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Tout d'abord, je vais vous dire que si vous voulez fabriquer de la MDMA, vous aurez besoin d'une source de safrole, vous pouvez l'obtenir auprès d'une entreprise chimique ou le distiller à partir d'huile de sassafras.
Pour 99/100 personnes, passer par une entreprise chimique n'est pas une option, c'est pourquoi je vais vous expliquer comment distiller de l'huile de sassafras.
L'huile de sassafras elle-même est difficile à trouver, mais après avoir cherché pendant très, très, très longtemps, vous finirez par la trouver, avec un peu de chance.
Je ne vais pas vous dire où et comment la trouver, mais seulement utiliser ce livre lorsque vous avez déjà une bouteille d'huile de sassafras à portée de main.
Passons maintenant à la distillation.
Dans l'image ci-dessous, vous pouvez voir une installation de distillation, il n'y a pas de vide utilisé lors de la distillation du safrole, ce qui a très bien fonctionné.
Versez l'huile de sassafras dans le flacon de distillation et placez le flacon dans un manteau chauffant ou une autre source de chaleur.
Ci-dessous, vous pouvez voir une bouteille d'huile de sassafras et un dispositif de distillation qui distille de l'huile de sassafras.
En bas à gauche, vous pouvez voir le manteau chauffant, qui est également recouvert d'une feuille d'aluminium, afin d'éviter que la chaleur ne s'échappe.
Toute la colonne du vigreux est également recouverte d'une feuille d'aluminium à l'extérieur, pour éviter que la chaleur ne se propage au thermomètre et à la tête de distillation.
Le tube de verre plus épais que vous voyez sur la pente est le refroidisseur, l'eau froide de la CIE flotte à travers la double paroi de verre et à travers la spirale de verre, ce qui permet au safrole évaporé de se condenser à nouveau.
Le colorant vigreux est utilisé pour obtenir un produit plus pur, et il est également utile d'être là, car lors de la distillation de l'huile, l'huile se cogne très fort dans le flacon.
Cela peut même vous effrayer pour la première fois.
La température doit être de 230°C dans la tête de distillation. Il est conseillé d'utiliser des pierres bouillantes dans le ballon pour calmer un peu les chocs.
Comme vous pouvez le voir sur la droite de l'image, il y a un autre flacon et sur le dessus de ce flacon il y a un morceau de verre qui est plié, c'est ce qu'on appelle une allonge et il y a un adaptateur de vide dessus.
Si vous avez une source de vide, vous pouvez connecter votre tube à vide à ce morceau de verre. Il sert alors d'ouverture de décompression.
Vous pouvez voir ici que la température dépasse les 200 *C.
Vous voyez ici le safrole pur dans la fiole qui est arrivée, c'est de l'huile blanche comme de l'eau.
Sur 90 ml d'huile de sassafras, 75 ml de safrole sont distillés. À droite, vous voyez le goudron et le reste de la saleté qui reste dans le flacon de distillation, cette substance ne vient pas, donc apparemment il s'agit d'un produit chimique dont le point d'ébullition est supérieur à 300 *C.
Pour 99/100 personnes, passer par une entreprise chimique n'est pas une option, c'est pourquoi je vais vous expliquer comment distiller de l'huile de sassafras.
L'huile de sassafras elle-même est difficile à trouver, mais après avoir cherché pendant très, très, très longtemps, vous finirez par la trouver, avec un peu de chance.
Je ne vais pas vous dire où et comment la trouver, mais seulement utiliser ce livre lorsque vous avez déjà une bouteille d'huile de sassafras à portée de main.
Passons maintenant à la distillation.
Dans l'image ci-dessous, vous pouvez voir une installation de distillation, il n'y a pas de vide utilisé lors de la distillation du safrole, ce qui a très bien fonctionné.
Versez l'huile de sassafras dans le flacon de distillation et placez le flacon dans un manteau chauffant ou une autre source de chaleur.
Ci-dessous, vous pouvez voir une bouteille d'huile de sassafras et un dispositif de distillation qui distille de l'huile de sassafras.
En bas à gauche, vous pouvez voir le manteau chauffant, qui est également recouvert d'une feuille d'aluminium, afin d'éviter que la chaleur ne s'échappe.
Toute la colonne du vigreux est également recouverte d'une feuille d'aluminium à l'extérieur, pour éviter que la chaleur ne se propage au thermomètre et à la tête de distillation.
Le tube de verre plus épais que vous voyez sur la pente est le refroidisseur, l'eau froide de la CIE flotte à travers la double paroi de verre et à travers la spirale de verre, ce qui permet au safrole évaporé de se condenser à nouveau.
Le colorant vigreux est utilisé pour obtenir un produit plus pur, et il est également utile d'être là, car lors de la distillation de l'huile, l'huile se cogne très fort dans le flacon.
Cela peut même vous effrayer pour la première fois.
La température doit être de 230°C dans la tête de distillation. Il est conseillé d'utiliser des pierres bouillantes dans le ballon pour calmer un peu les chocs.
Comme vous pouvez le voir sur la droite de l'image, il y a un autre flacon et sur le dessus de ce flacon il y a un morceau de verre qui est plié, c'est ce qu'on appelle une allonge et il y a un adaptateur de vide dessus.
Si vous avez une source de vide, vous pouvez connecter votre tube à vide à ce morceau de verre. Il sert alors d'ouverture de décompression.
Vous pouvez voir ici que la température dépasse les 200 *C.
Vous voyez ici le safrole pur dans la fiole qui est arrivée, c'est de l'huile blanche comme de l'eau.
Sur 90 ml d'huile de sassafras, 75 ml de safrole sont distillés. À droite, vous voyez le goudron et le reste de la saleté qui reste dans le flacon de distillation, cette substance ne vient pas, donc apparemment il s'agit d'un produit chimique dont le point d'ébullition est supérieur à 300 *C.
Maintenant que nous avons le safrole pur, nous pouvons passer à l'étape suivante. L'isomérisation du safrole en isosafrole.
Le safrole lui-même ressemble à ceci :
On trouve dans la littérature de nombreuses façons d'isomériser le safrole (3,4-méthylènedioxyallylbenzène) en isosafrole (3,4-méthylènedioxy- propénylbenzène). Les isomérisations, qui dans tous les cas examinés sont catalytiques, ont souvent des rendements élevés, mais diffèrent grandement en termes de facilité et de temps de réaction. La disponibilité et le coût des catalyseurs varient également dans une large mesure.
La réaction, qui est générale pour la conversion de presque tous les allylbenzènes (comme le safrole, l'apiole, le dillapiole et l'élémicine) en leur isomère propénylbenzène correspondant, est généralement effectuée en chauffant l'allylbenzène avec un catalyseur inorganique ou un mélange de catalyseurs à reflux, avec ou sans l'utilisation d'un solvant. Une fois la réaction terminée, le catalyseur est éliminé par filtration, tout solvant est éliminé sous vide et le résidu est distillé pour purifier le propénylbenzène de l'allylbenzène n'ayant pas réagi et de la matière polymérisée.
21,10 grammes de KOH ont été pesés.
Verrerie préparée pour le reflux.
Le reflux signifie que le réfrigérant est placé à l'intérieur du ballon à l'envers. Ainsi, lorsque le ballon contient des produits chimiques qui peuvent s'évaporer facilement, ils s'évaporent normalement et disparaissent de la réaction lorsque vous chauffez le ballon pour les faire réagir.
Si vous placez une glacière au-dessus du ballon, les produits chimiques qui s'évaporent se refroidissent à nouveau et retombent dans le ballon de réaction.
C'est en résumé le principe du reflux.
La personne qui a réalisé cette synthèse - appelons-la SWIM - a versé 75 ml de safrole dans le ballon.
Il y a ajouté 30 ml d'éthanol à 96 % et 21,10 g de KOH.
SWIM a fait refluer le tout pendant 3-4 heures à un reflux doux de 60 *C.
Après avoir ajouté le KOH au safrole+éthanol, le mélange est devenu brun.
1 minute 1,5 heure 4 heures.
Voici ce qui est resté après reflux, au fond se trouve un gâteau dur de KOH couché.
Ce mélange a été filtré pour se débarrasser du KOH solide. Voici à quoi ressemble le filtrat.
Ici, vous pouvez voir le gâteau de KOH au fond de la fiole.
Le toluène est versé dans la boue restante et jeté sur le filtre pour en extraire tout l'isosafrole.
Le toluène ne se mélange pas à l'eau, il a une densité plus faible (0,86 g/ml), il flotte donc au-dessus de l'eau.
Avant de le distiller, vous devez neutraliser le KOH avec un acide, SWIM a utilisé du H2SO4 dilué dans de l'eau à 50% et l'a vérifié avec du papier pH pour qu'il soit seulement un peu basique.
Voici ce qui reste après la distillation de l'isosafrole, le rendement était de 80% en poids. Il s'agit de 66 ml.
Le safrole lui-même ressemble à ceci :
On trouve dans la littérature de nombreuses façons d'isomériser le safrole (3,4-méthylènedioxyallylbenzène) en isosafrole (3,4-méthylènedioxy- propénylbenzène). Les isomérisations, qui dans tous les cas examinés sont catalytiques, ont souvent des rendements élevés, mais diffèrent grandement en termes de facilité et de temps de réaction. La disponibilité et le coût des catalyseurs varient également dans une large mesure.
La réaction, qui est générale pour la conversion de presque tous les allylbenzènes (comme le safrole, l'apiole, le dillapiole et l'élémicine) en leur isomère propénylbenzène correspondant, est généralement effectuée en chauffant l'allylbenzène avec un catalyseur inorganique ou un mélange de catalyseurs à reflux, avec ou sans l'utilisation d'un solvant. Une fois la réaction terminée, le catalyseur est éliminé par filtration, tout solvant est éliminé sous vide et le résidu est distillé pour purifier le propénylbenzène de l'allylbenzène n'ayant pas réagi et de la matière polymérisée.
21,10 grammes de KOH ont été pesés.
Verrerie préparée pour le reflux.
Le reflux signifie que le réfrigérant est placé à l'intérieur du ballon à l'envers. Ainsi, lorsque le ballon contient des produits chimiques qui peuvent s'évaporer facilement, ils s'évaporent normalement et disparaissent de la réaction lorsque vous chauffez le ballon pour les faire réagir.
Si vous placez une glacière au-dessus du ballon, les produits chimiques qui s'évaporent se refroidissent à nouveau et retombent dans le ballon de réaction.
C'est en résumé le principe du reflux.
La personne qui a réalisé cette synthèse - appelons-la SWIM - a versé 75 ml de safrole dans le ballon.
Il y a ajouté 30 ml d'éthanol à 96 % et 21,10 g de KOH.
SWIM a fait refluer le tout pendant 3-4 heures à un reflux doux de 60 *C.
Après avoir ajouté le KOH au safrole+éthanol, le mélange est devenu brun.
1 minute 1,5 heure 4 heures.
Voici ce qui est resté après reflux, au fond se trouve un gâteau dur de KOH couché.
Ce mélange a été filtré pour se débarrasser du KOH solide. Voici à quoi ressemble le filtrat.
Ici, vous pouvez voir le gâteau de KOH au fond de la fiole.
Le toluène est versé dans la boue restante et jeté sur le filtre pour en extraire tout l'isosafrole.
Le toluène ne se mélange pas à l'eau, il a une densité plus faible (0,86 g/ml), il flotte donc au-dessus de l'eau.
Avant de le distiller, vous devez neutraliser le KOH avec un acide, SWIM a utilisé du H2SO4 dilué dans de l'eau à 50% et l'a vérifié avec du papier pH pour qu'il soit seulement un peu basique.
Voici ce qui reste après la distillation de l'isosafrole, le rendement était de 80% en poids. Il s'agit de 66 ml.
Tout d'abord, vous avez besoin de DCM (dichlorométhane alias chlorure de méthylène) qui est vendu comme décapant de peinture et comme durcisseur de pinceaux.
Dans le pays où vit SWIM, on ne vend que du décapant avec un liant à base de cire, ce qui est nul. Il a donc découvert que le décapant pour brosses ne contenait pas de liant à base de cire, et il l'a distillé.
Il contient : DCM, méthanol, solvant-naphta, naphta hydrogéné.
Les deux naphtes ont un point d'ébullition supérieur à 100 *C, le méthanol 65 *C et le DCM 39-40 *C.
Il a donc distillé sans coloration vigoureuse le DCM, qui est passé de 39 *C à 41 *C. Le mélange lui-même était à 55 *C et le DCM a été distillé.
Le mélange lui-même était à 55°C et la température du gaste était de 39°C et à la fin, à 41°C, le mélange contenait 65% de DCM.
L'entonnoir d'addition sert à récupérer le DCM dans le ballon à fond rond de 1 litre.
Tout le DCM est ajouté au ballon (500 ml) et il est prêt à être chauffé, SWIM a donc allumé le chauffage et a commencé à distiller le DCM.
Élimination du durcisseur à brosse bouillante.
Une bonne quantité de DCM est arrivée rapidement, au moins assez pour être utilisée comme solvant pour la réaction d'époxydation.
Pour effectuer la réaction d'époxydation à l'acide peracétique, l'isosafrole doit être dissous dans un solvant pour qu'il se mélange au peracide. L'alcool peut être utilisé, mais comme il contient facilement de l'eau, ce n'est pas un bon choix. L'acétone est également très utilisée, mais SWIM n'a pas voulu l'utiliser, parce qu'il faut distiller le mélange après avoir terminé la réaction MDP2P.
L'acétone peut former du peroxyde d'acétone avec du peroxyde d'hydrogène et un acide (qui agit comme catalyseur). Le peroxyde d'acétone est un explosif puissant qui explose sous l'effet de la chaleur.
Devinez donc ce qui se passe si vous avez utilisé un peu trop de H2O2, et que vous allez ensuite distiller ce mélange.
Quoi qu'il en soit, pour fabriquer le peracide, il faut procéder comme suit :
Verser :
- 55,8 ml d'acide acétique glacial à 99-100%.
- 55,2 ml de peroxyde d'hydrogène à 35
- 0,66 ml d'acide sulfurique 96%.
H2O2 et acide acétique.
Acide sulfurique 96% avec une pipette de 1,00 ml.
Le tout mélangé, mettre de côté pendant 4 jours, et agiter tous les jours plusieurs fois.
Le tout dans un ballon, laisser réagir pendant 4 jours, ça ne chauffe pas, ça pue l'acide acétique à plein nez. Laissez-le réagir pendant 4 jours pour qu'il atteigne son équilibre, et vous pourrez alors l'utiliser.
Dissoudre 33 ml d'isosafrole dans 51 ml de DCM.
Ajouter lentement cette solution à l'acide peracétique et ne pas laisser la température dépasser 40 *C.
Pour ce faire, placez le ballon sur un agitateur magnétique dans un bain de glace.
Une fois que tout a été ajouté, laissez le bain de glace atteindre la température ambiante et laissez-le s'agiter toute la nuit, en plaçant une feuille d'aluminium sur le dessus de la fiole.
La couleur passera du jaune à l'orange puis au rouge foncé, le DCM et l'acide acétique seront éliminés par distillation.
Il reste un sirop sombre et épais.
Dissoudre ce sirop dans 51 ml de méthanol et y ajouter 250 ml de solution de H2SO4 à 15 %.
Laisser refluer doucement pendant 3 heures.
Lorsqu'il est revenu à température ambiante, égoutter la couche acide et conserver la couche foncée.
Verser la couche foncée dans 125 ml d'eau et extraire à nouveau le sirop.
Ensuite, lavez-le avec 125 ml de solution de NaOH à 5 %, ce dernier lavage est difficile à voir, utilisez donc une lampe de poche pour voir où les phases se séparent.
Verser ensuite 5 g de MgSO4 (sel d'epsomès) complètement sec, séché au four à 300 *C pendant 4 heures.
Filtrer à nouveau le MgSO4 et le laver avec du DCM.
Distiller le liquide résultant, c'est votre cétone pure.
Voici les photos :
Ici, vous pouvez voir 51 ml de dichlorométhane mélangés à 33 ml de safrole, ils ne se mélangent pas lorsqu'ils sont simplement versés l'un sur l'autre, SWIM a aspiré le mélange avec sa pipette et l'a réinjecté dans le reste du liquide pour le mélanger, jusqu'à ce qu'il soit bien mélangé, c'était assez facile à mélanger.
Ici, vous pouvez voir le bain de glace avec l'isosafrole et le DCM mélangés, tandis que l'acide peracétique est ajouté lentement.
Comme vous pouvez le voir, il est dans un bain de glace comme mentionné ci-dessus, ceci afin d'éviter que le liquide ne devienne trop chaud et n'entre en ébullition.
Bien qu'il ne doive pas dépasser 40 *C, le DCM est utilisé comme solvant, vous n'avez donc pas à vous soucier des peroxydes d'explosifs (puisque vous devez distiller ce mélange). Lorsque vous utilisez de l'acétone, assurez-vous de ne pas ajouter trop de H2O2, car si tout n'est pas utilisé par l'acide, il peroxydera votre solvant s'il est peroxydable (comme l'éther et l'acétone).
Ci-dessous vous pouvez voir le changement de couleur, la première photo est après que tout ait été ajouté, la deuxième après une heure et la troisième après 2 heures et ainsi de suite, sur la troisième, le tout est bouché avec une feuille d'aluminium, et laissé à agiter pendant 16 heures.
Comme vous pouvez le voir, la couleur passe du clair au jaune, à l'orange, au rouge et au noir-rouge foncé.
Les 16 heures se sont écoulées.
Il est temps de distiller le DCM.
SWIM a donc versé son mélange dans un autre ballon à fond rond et l'a préparé pour la distillation, voir ci-dessous.
La couleur ressemble à celle du jus d'orange ; dans certaines synthèses, on dit qu'elle est rouge foncé.
C'est ce qui s'est passé lors de la réaction d'époxydation :
Lorsque le peracide se forme, c'est ce qui se produit en général :
SWIM a utilisé environ 3 g de NaOH dans 150 ml d'eau, et a utilisé tout cela pour neutraliser l'acide peracétique qu'il a produit. Ci-dessous, vous pouvez voir des photos d'un lavage à l'éther après neutralisation, ceci a été fait deux fois.
Vous pouvez voir les couches assez mal, bien que vous puissiez voir une couche supérieure qui est légèrement plus foncée que l'autre couche, l'éther flottera sur le dessus puisque la densité est beaucoup plus faible que celle de l'eau.
Ici, il est séparé par une ampoule à décanter, là encore on ne le voit pas bien, mais la couche se trouve sous le texte 250 ml en bleu sur le dessus de l'ampoule à décanter, et non pas là où la grande partie passe dans la petite partie.
Voici un gros plan de la couche d'éther (qui contient votre glycol d'isosafrole) et de la couche d'eau avec de l'acétate de sodium.
L'acide peracétique est neutralisé par NaOH et forme de l'eau et de l'acétate de sodium.
Quoi qu'il en soit, la couche inférieure peut être éliminée, mais SWIM l'a lavée à nouveau avec de l'éther et a combiné cette couche d'éther avec la couche d'éther précédente, celle qui se trouve sur le dessus dans l'image ci-dessus.
L'éther est distillé à 39°C, et l'isosafrole glycol pur se trouve alors dans le ballon. Celui-ci doit être transformé en MDP2P, vous pouvez voir le mécanisme de réaction ci-dessous.
Vous devez verser autant de méthanol avec l'isosafrole glycol que vous avez utilisé de solvant pour l'isosafrole.
Dans le cas de SWIM, il s'agit de 51 ml. Il utilise donc 51 ml de méthanol pour dissoudre l'isosafrole glycol et y ajoute 255 ml (5 fois plus que le méthanol) de H2SO4 à 15 %.
Si l'on prend de l'acide sulfurique à 99 %, qui est le plus communément acheté comme produit de nettoyage des canalisations, on peut également acheter de l'acide de batterie. C'est de l'acide sulfurique à 37,5%, dilué 2,5 fois avec de l'eau pour obtenir 15%, mais si vous n'avez pas compris cela, c'est que vous n'êtes pas allé aussi loin dans la synthèse, bien que vous devriez lire tout ce texte avant de commencer de toute façon.
Si vous utilisez du 99%, vous devez le diluer 6,6 fois.
Si l'on utilise du 96% (également très courant au lieu du 99% comme produit de nettoyage des canalisations), il faut le diluer 6,4 fois.
La densité du H2SO4 concentré est de 1,84 g/ml, il faut donc 1,84 g avec 6,4 fois plus d'eau.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g d'eau. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml d'eau.
1,84 g = 1 ml
Pour chaque millilitre de H2SO4, il faut donc 11,80 ml d'eau.
Vous avez besoin de 255 ml d'acide sulfurique, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4 fois plus.
Voici à quoi cela ressemble, à l'état pur, pas avec une lampe en dessous, ce n'est que le premier lavage d'ailleurs. Le lavage suivant sera ajouté à cela, puis l'éther est distillé et le glycol d'isosafrole pur reste, puis vous devez ajouter le méthanol et l'acide sulfurique (mélanger l'acide sulfurique avant avec de l'eau).
Faites refluer ce mélange pendant 3 heures et pas plus, le rendement diminuera, vous avez maintenant du MDP2P brut.
Laissez-le refroidir jusqu'à la température ambiante, versez autant d'eau que possible et versez de l'eau fraîche, de sorte que le ballon soit rempli à moitié ou aux deux tiers et mélangez bien, laissez les couches se séparer et décantez l'eau.
Faites cela 4 fois, cela devrait suffire à éliminer les dernières traces d'acide sulfurique dans l'huile.
Maintenant, pour la dernière fois en ajoutant de l'eau, décanter l'eau, et attacher la tête de distillation etc. sur le ballon, et commencer à distiller le MDP2P.
D'après une autre synthèse que j'ai lue, le MDP2P se présente sous la forme d'une huile jaune à brune à 115-170°C avec un aspirateur à vide, puis la redistillation donne une huile jaune (MDP2P) à 140-150°C.
Chez SWIM, le MDP2P est passé à 158 °C sous vide, SWIM a recueilli 15 g de MDP2P, soit un rendement de +/- 45 %, de couleur jaune doré et, à la lumière du soleil, d'aspect verdâtre selon la façon dont on l'observe.
Une autre méthode pour collecter votre MDP2P serait (et aussi pour tester si c'est du vrai MDP2P) avec du bisulfite de sodium.
On prépare une solution saturée de bisulfite de sodium et on y laisse tomber un peu de ce qui devrait être du MDP2P, et si un précipité se forme, il s'agit d'une cétone, et très probablement du MDP2P, puisqu'il s'agit justement d'une cétone.
Il est assez bien connu que le bisulfite de sodium s'ajoute au groupe carbonyle d'une cétone pour former un produit d'addition cristallin. Si la cétone mère a un poids moléculaire suffisamment élevé, le produit sera insoluble dans l'eau. La cétone mère peut alors être récupérée ultérieurement par décomposition avec de l'hydroxyde de sodium. Il s'agit d'une double astuce, car elle nous donne un excellent moyen d'obtenir une cétone pure à partir d'une matrice de réaction impure, et elle permet également le stockage à long terme d'une cétone autrement instable avant son utilisation.
Cela n'élimine pas la nécessité d'une distillation correcte (sous vide) de la cétone, mais cela rend ce processus beaucoup plus agréable car, lors de la récupération du bisulfite, il y aura peu de goudron et/ou de saletés polymérisées à traiter. Cela signifie une réduction considérable du nettoyage de ces précieux flacons et, éventuellement, des rendements plus élevés. L'addition de bisulfite est un processus assez général, qui peut être adapté à différentes cétones (en gardant les rapports molaires en proportion), mais certaines cétones ne réagiront pas ou peu (principalement celles qui présentent un obstacle stérique important au carbone carbonyle). Dans les cas où le carbone carbonyle se trouve sur une chaîne latérale aliphatique d'une autre structure annulaire funky, il y a peu d'entraves stériques, et la réaction se déroule donc rapidement et presque quantitativement. Enfin, la cétone (ou les résidus contenant de la cétone) doit être raisonnablement exempte d'impuretés acides ou basiques, car celles-ci interfèrent avec la formation du produit d'addition.
1) Préparation du réactif bisulfite
(Ce réactif doit être préparé juste avant l'utilisation, car il s'auto-oxydera en quelques heures s'il est laissé à lui-même).
Ajouter 52 g de bisulfite de sodium (NaHSO3, 0,5 moles) à environ 90 ml d'eau distillée à température ambiante en agitant vigoureusement (il est possible d'utiliser un peu plus d'eau pour mettre le tout en solution). Ajoutez un volume d'alcool dénaturé d'environ 70 % du volume de la solution (c.-à-d. si vous obtenez 100 mL de solution, ajoutez 70 mL d'alcool), puis ajoutez plus d'eau pour juste dissoudre le précipité (~60 mL).
2) Réaction avec la cétone
Versez lentement 0,25 moles de cétone(*) dans un bécher contenant la solution de bisulfite, en agitant vigoureusement avec un aimant. Le rapport molaire de 2:1 garantit que toute la cétone sera convertie. Laisser reposer sur l'agitateur pendant 30 à 45 minutes supplémentaires, puis filtrer sur un entonnoir Buchner sous vide. Laver les cristaux avec 20 à 50 ml d'alcool dénaturé. Sécher dans un dessiccateur sous vide ou un plateau ouvert, puis conserver dans un flacon en verre bouché jusqu'à utilisation.
(*) Si vous ajoutez une matrice réactionnelle impure, ajoutez autant de solution que vous pensez qu'elle contient 0,25 moles de cétone.
3) Récupération de la cétone
Ajouter les ~ 0,25 moles de produit d'addition du bisulfite dans une ampoule à décanter, puis verser lentement 105 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 10 % (p/p). Séparer la couche aqueuse (qui peut être en haut ou en bas selon la cétone), saturer avec du sel (NaCl), et extraire avec 50 mL d'éther (toluène ou benzène ok si la cétone est d'un pb assez élevé). Combiner l'extrait avec la couche de cétone et éliminer la cétone par distillation (condenser et réutiliser !). Distiller le résidu cétonique, de préférence sous vide (si vous faites ce que je pense que vous faites), pour obtenir jusqu'à 90 %, en fonction de la pureté de la cétone de départ, bien sûr.
Références à poursuivre : A. Vogel, "Practical Organic Chemistry" (Chimie organique pratique)
Maintenant que l'on a le MDP2P, si l'on veut le conserver, il faut le faire au congélateur. Il deviendra un liquide très visqueux et se conservera pendant de longues périodes.
Nous allons maintenant expliquer comment le MDP2P peut être synthétisé à l'aide de l'oxydation de Wacker et de la p-benzoquinone à la Methylman.
Pour convertir le safrole en MDP2P, on procède comme suit :
- Huile de sassafras distillée pour obtenir du safrole 18 ml
- 40 ml de MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g de p-benzoquinone
Tout d'abord, laissez tous les produits chimiques s'agiter pendant une heure, à l'exception du safrole, qui doit être ajouté plus tard, une fois que tout a été bien mélangé pendant une heure.
Ensuite, commencez à verser le safrole au goutte-à-goutte, ce qui devrait prendre au moins une heure, lorsque le goutte-à-goutte est à 80 %, commencez à chauffer lentement et, une fois que tout a été ajouté, commencez un reflux pendant 8 heures.
Une fois les 8 heures écoulées, passez tout le mélange réactionnel à travers un filtre de Buchner pour filtrer tout résidu comme l'hydroquinone (produit de dégradation de la 1,4-benzoquinone) et le PdCl2 (n'essayez pas de le récupérer, cela n'en vaut pas la peine).
Après filtration, ajouter 150 ml de HCl 10% pour hydrolyser la réaction en MDP2P, agiter pendant 15 minutes et extraire 3 fois avec 100 ml de DCM, 50 ml et 25 ml de DCM.
Combiner les extraits et les laver 2 fois avec 50 ml de solution saturée de bicarbonate de sodium, puis 2 fois avec 50 ml de solution saturée de NaCl.
Laver ensuite les extraits, qui ont maintenant pris une couleur un peu plus verdâtre/jaune, avec une solution de NaOH à 5-10%, et ce 3 fois avec un volume de 100 ml par lavage, puis sécher la cétone après que la solution de NaOH a été évacuée avec du MgSO4 ou du Na2SO4 (anhydre).
Après le séchage, distiller le DCM par rotavap et se retrouver avec du MDP2P impur. Ce dernier doit être distillé, comme le montrent les quelques photos ci-dessous :
Voici la couleur du MDP2P.
On m'a dit qu'il sentait les fleurs, mais je ne pense pas que ce soit le cas, il ne sent même pas bon, il ne pue pas, mais bon, il ressemble un peu au safrole, mais un peu plus aux fleurs, puis au safrole, mais pas vraiment aux fleurs, enfin bref, sentez-le quand vous le fabriquez, et vous saurez.
Il a une teinte verdâtre.
C'est la configuration de réduction, mais c'est la même chose pour l'oxydation wacker puisqu'il y a le safrole à droite et à gauche le condenseur pour le reflux et un agitateur aérien au milieu, un manteau chauffant au milieu aussi, et à l'arrière un seau avec 10 litres d'eau de refroidissement.
Après la distillation du MDP2P, on obtient environ 8 ml de MDP2P pour 15 ml.
SWIM a obtenu 8 ml, c'était la première fois qu'il faisait cette réaction, mais le rendement augmentera probablement avec plus d'expérience.
- Huile de sassafras distillée pour obtenir du safrole 18 ml
- 40 ml de MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g de p-benzoquinone
Tout d'abord, laissez tous les produits chimiques s'agiter pendant une heure, à l'exception du safrole, qui doit être ajouté plus tard, une fois que tout a été bien mélangé pendant une heure.
Ensuite, commencez à verser le safrole au goutte-à-goutte, ce qui devrait prendre au moins une heure, lorsque le goutte-à-goutte est à 80 %, commencez à chauffer lentement et, une fois que tout a été ajouté, commencez un reflux pendant 8 heures.
Une fois les 8 heures écoulées, passez tout le mélange réactionnel à travers un filtre de Buchner pour filtrer tout résidu comme l'hydroquinone (produit de dégradation de la 1,4-benzoquinone) et le PdCl2 (n'essayez pas de le récupérer, cela n'en vaut pas la peine).
Après filtration, ajouter 150 ml de HCl 10% pour hydrolyser la réaction en MDP2P, agiter pendant 15 minutes et extraire 3 fois avec 100 ml de DCM, 50 ml et 25 ml de DCM.
Combiner les extraits et les laver 2 fois avec 50 ml de solution saturée de bicarbonate de sodium, puis 2 fois avec 50 ml de solution saturée de NaCl.
Laver ensuite les extraits, qui ont maintenant pris une couleur un peu plus verdâtre/jaune, avec une solution de NaOH à 5-10%, et ce 3 fois avec un volume de 100 ml par lavage, puis sécher la cétone après que la solution de NaOH a été évacuée avec du MgSO4 ou du Na2SO4 (anhydre).
Après le séchage, distiller le DCM par rotavap et se retrouver avec du MDP2P impur. Ce dernier doit être distillé, comme le montrent les quelques photos ci-dessous :
Voici la couleur du MDP2P.
On m'a dit qu'il sentait les fleurs, mais je ne pense pas que ce soit le cas, il ne sent même pas bon, il ne pue pas, mais bon, il ressemble un peu au safrole, mais un peu plus aux fleurs, puis au safrole, mais pas vraiment aux fleurs, enfin bref, sentez-le quand vous le fabriquez, et vous saurez.
Il a une teinte verdâtre.
C'est la configuration de réduction, mais c'est la même chose pour l'oxydation wacker puisqu'il y a le safrole à droite et à gauche le condenseur pour le reflux et un agitateur aérien au milieu, un manteau chauffant au milieu aussi, et à l'arrière un seau avec 10 litres d'eau de refroidissement.
Après la distillation du MDP2P, on obtient environ 8 ml de MDP2P pour 15 ml.
SWIM a obtenu 8 ml, c'était la première fois qu'il faisait cette réaction, mais le rendement augmentera probablement avec plus d'expérience.
Tout d'abord, 4 ml de MDP2P ont été réduits dans un ballon à fond rond de 500 ml avec 8 g de feuille d'Al, qui a été mis dans le moulin à café auparavant et qui a été agité etc. exactement comme sur la photo ci-dessus.
Une quantité suffisante de MeOH a été utilisée pour couvrir l'Al et 60 mg de HgCl2 ont été dissous dans 20 ml de MeOH et ajoutés en une fois à la réaction à travers l'entonnoir à gouttes, puis après 15-20 minutes, l'amalgame a commencé, de petites bulles sont apparues, puis de plus grosses, C'est à ce moment que le MDP2P doit être ajouté, mais comme le MDP2P, SI vous le réduisez, ne donnera que du MDA (dans des conditions acides), nous voulons de la MDMA, nous ajoutons donc du nitrométhane (qui sera réduit en méthylamine in situ) et cela forme une imine qui sera ensuite réduite en MDMA.
Il s'agit d'une réduction Al/Hg BASIQUE (amination réductrice), lors de la réduction du nitropropène ou du styrène, une réduction Al/Hg acide est utilisée avec l'ajout d'acide acétique glacial par exemple.
La méthylamine est alcaline et rendra donc la réaction basique.
Lors de la réduction, veillez à ajouter le MDP2P+MeNO2 à raison d'une goutte par seconde. Si vous ajoutez tout en même temps, vous obtiendrez une réaction très vigoureuse et vous serez noyé dans du MeOH bouillant et du mercure, ce qui n'est pas très agréable.
Utilisez donc 4 ml de MDP2P, 3,3 ml de MeNO2 et 8 ml de MeOH dans l'entonnoir à gouttes.
Regardez la mousse, c'est le poids de la réaction, ici l'Al se dissout dans le MeOH, à cause du HgCl2, pendant qu'il fait cela, il réduit l'imine N-Méthyl-MDP2P en MDMA.
Lorsque la réaction refroidit à nouveau, ajoutez le MDP2P+MeNO2 plus rapidement, si vous n'avez plus de MDP2P+MeNO2, commencez à chauffer et à refluer, jusqu'à ce que vous atteigniez 3 heures.
Après 3 heures, ajoutez la solution de NaOH (concentrée) pour l'Al qui n'a pas été dissous et qui est resté dans la fiole. Cette solution va également chauffer et faire bouillir le MeOH, mais n'ajoutez pas le NaOH trop rapidement, car il va alors mousser et il pourrait également sortir du condenseur.
Donc, après l'ajout du NaOH, laissez-le remuer pendant 1 heure pour vous assurer que tout se dissout.
Vous aurez maintenant 2 couches : une couche inférieure avec Al(OH)3 et probablement noire et une couche aqueuse orange/jaune/rouge - c'est la couche que vous voulez filtrer pour enlever l'Al(OH)3 dans un buchner (doit être aspiré), et ensuite vous aurez quelque chose comme ceci :
Le filtre, il se peut que vous deviez faire la filtration en partie, car le filtre se colmatera et même avec un fort vide, vous ne pourrez plus le faire passer.
Quoi qu'il en soit, évaporez d'abord le MeOH de la réaction, puis extrayez le liquide restant avec du DCM 3 fois (ou tout autre solvant non polaire), SWIM adore le DCM car il s'élimine très rapidement, de toute façon.
Ensuite, évaporez le DCM, puis faites une extraction acide/base ou distillez la MDMA freebase, SWIM préfère normalement la distillation mais il faut une pompe à vide, qui peut tirer en dessous de 10mbar pour ce travail, sinon l'huile de MDMA se décomposera, donc l'aspirateur ne fera pas l'affaire.
Utilisez l'extraction acide/base, si vous ne savez pas ce que c'est, vous ne devriez pas faire cette synthèse.
En bref, l'huile de MDMA peut être une huile ou un sel, le sel est soluble dans l'eau et l'huile ne l'est pas.
Vous en tirez parti, juste après la réaction, lorsque l'huile est dans le DCM, lavez le DCM avec de l'eau et une solution de NaCl et de NaHCO3, ce qui élimine toutes les saletés qui se dissolvent dans l'eau.
Ajoutez ensuite du H2SO4 à l'huile après évaporation du DCM (vous verrez alors la quantité de MDMA freebase impure que vous avez), puis ajoutez deux fois plus de solution molaire de H2SO4, comme une solution à 5%-15%, puis ajoutez du DCM et vous pouvez extraire toutes les saletés qui se dissolvent dans les solvants non polaires une fois de plus, vous pouvez également utiliser du chloroforme ou du toluène, etc.
Ajoutez maintenant du NaOH à la couche d'eau et faites-le avec une solution NON concentrée de NaOH.
Vous verrez un peu de blanc lorsque vous ajouterez un peu de solution de NaOH, il s'agit en fait de la base libre de MDMA, qui, si vous la laissez, se déposera en une couche d'huile au-dessus de l'eau, mais faites-le et agitez jusqu'à ce que le trouble blanc persiste (ce qui signifie qu'il ne disparaît plus), puis ajoutez du DCM et ajoutez-en davantage, et agitez à chaque fois après chaque ajout de 1-3 ml, et lorsque plus aucun trouble blanc ne se forme, ajoutez le reste de la solution de NaOH en une seule fois, jusqu'à ce que le pH soit de 12-14.
Ensuite, égouttez le DCM, conservez-le et extrayez le mélange aqueux maintenant basique avec 2 fois plus de DCM et combinez, évaporez le DCM et vous avez de la MDMA freebase pure.
Une quantité suffisante de MeOH a été utilisée pour couvrir l'Al et 60 mg de HgCl2 ont été dissous dans 20 ml de MeOH et ajoutés en une fois à la réaction à travers l'entonnoir à gouttes, puis après 15-20 minutes, l'amalgame a commencé, de petites bulles sont apparues, puis de plus grosses, C'est à ce moment que le MDP2P doit être ajouté, mais comme le MDP2P, SI vous le réduisez, ne donnera que du MDA (dans des conditions acides), nous voulons de la MDMA, nous ajoutons donc du nitrométhane (qui sera réduit en méthylamine in situ) et cela forme une imine qui sera ensuite réduite en MDMA.
Il s'agit d'une réduction Al/Hg BASIQUE (amination réductrice), lors de la réduction du nitropropène ou du styrène, une réduction Al/Hg acide est utilisée avec l'ajout d'acide acétique glacial par exemple.
La méthylamine est alcaline et rendra donc la réaction basique.
Lors de la réduction, veillez à ajouter le MDP2P+MeNO2 à raison d'une goutte par seconde. Si vous ajoutez tout en même temps, vous obtiendrez une réaction très vigoureuse et vous serez noyé dans du MeOH bouillant et du mercure, ce qui n'est pas très agréable.
Utilisez donc 4 ml de MDP2P, 3,3 ml de MeNO2 et 8 ml de MeOH dans l'entonnoir à gouttes.
Regardez la mousse, c'est le poids de la réaction, ici l'Al se dissout dans le MeOH, à cause du HgCl2, pendant qu'il fait cela, il réduit l'imine N-Méthyl-MDP2P en MDMA.
Lorsque la réaction refroidit à nouveau, ajoutez le MDP2P+MeNO2 plus rapidement, si vous n'avez plus de MDP2P+MeNO2, commencez à chauffer et à refluer, jusqu'à ce que vous atteigniez 3 heures.
Après 3 heures, ajoutez la solution de NaOH (concentrée) pour l'Al qui n'a pas été dissous et qui est resté dans la fiole. Cette solution va également chauffer et faire bouillir le MeOH, mais n'ajoutez pas le NaOH trop rapidement, car il va alors mousser et il pourrait également sortir du condenseur.
Donc, après l'ajout du NaOH, laissez-le remuer pendant 1 heure pour vous assurer que tout se dissout.
Vous aurez maintenant 2 couches : une couche inférieure avec Al(OH)3 et probablement noire et une couche aqueuse orange/jaune/rouge - c'est la couche que vous voulez filtrer pour enlever l'Al(OH)3 dans un buchner (doit être aspiré), et ensuite vous aurez quelque chose comme ceci :
Le filtre, il se peut que vous deviez faire la filtration en partie, car le filtre se colmatera et même avec un fort vide, vous ne pourrez plus le faire passer.
Quoi qu'il en soit, évaporez d'abord le MeOH de la réaction, puis extrayez le liquide restant avec du DCM 3 fois (ou tout autre solvant non polaire), SWIM adore le DCM car il s'élimine très rapidement, de toute façon.
Ensuite, évaporez le DCM, puis faites une extraction acide/base ou distillez la MDMA freebase, SWIM préfère normalement la distillation mais il faut une pompe à vide, qui peut tirer en dessous de 10mbar pour ce travail, sinon l'huile de MDMA se décomposera, donc l'aspirateur ne fera pas l'affaire.
Utilisez l'extraction acide/base, si vous ne savez pas ce que c'est, vous ne devriez pas faire cette synthèse.
En bref, l'huile de MDMA peut être une huile ou un sel, le sel est soluble dans l'eau et l'huile ne l'est pas.
Vous en tirez parti, juste après la réaction, lorsque l'huile est dans le DCM, lavez le DCM avec de l'eau et une solution de NaCl et de NaHCO3, ce qui élimine toutes les saletés qui se dissolvent dans l'eau.
Ajoutez ensuite du H2SO4 à l'huile après évaporation du DCM (vous verrez alors la quantité de MDMA freebase impure que vous avez), puis ajoutez deux fois plus de solution molaire de H2SO4, comme une solution à 5%-15%, puis ajoutez du DCM et vous pouvez extraire toutes les saletés qui se dissolvent dans les solvants non polaires une fois de plus, vous pouvez également utiliser du chloroforme ou du toluène, etc.
Ajoutez maintenant du NaOH à la couche d'eau et faites-le avec une solution NON concentrée de NaOH.
Vous verrez un peu de blanc lorsque vous ajouterez un peu de solution de NaOH, il s'agit en fait de la base libre de MDMA, qui, si vous la laissez, se déposera en une couche d'huile au-dessus de l'eau, mais faites-le et agitez jusqu'à ce que le trouble blanc persiste (ce qui signifie qu'il ne disparaît plus), puis ajoutez du DCM et ajoutez-en davantage, et agitez à chaque fois après chaque ajout de 1-3 ml, et lorsque plus aucun trouble blanc ne se forme, ajoutez le reste de la solution de NaOH en une seule fois, jusqu'à ce que le pH soit de 12-14.
Ensuite, égouttez le DCM, conservez-le et extrayez le mélange aqueux maintenant basique avec 2 fois plus de DCM et combinez, évaporez le DCM et vous avez de la MDMA freebase pure.
4,0 ml de MDP2P donne avec cette méthode 3,0 ml de MDMA freebase exacte, ce qui nécessite 1,95 ml de solution de HCl à 29% ou 0,566 g de HCl, calculez votre propre quantité pour la concentration que vous avez.
Il suffit d'ajouter la solution de HCl pendant que la base libre est dissoute dans le toluène (sec).
Vous avez maintenant une petite couche aqueuse au fond de votre petit RBF, placez maintenant un piège dean&stark au sommet du RBF ou attachez-le simplement à une installation de distillation, le but ici est de distiller l'eau, le piège dean&stark brise l'azéotage et l'eau de mer.Stark brise l'azéotrope, qui se forme normalement avec l'eau, et chasse ainsi l'eau. De toute façon, lorsque l'eau s'évapore, le sel HCl de MDMA se dépose sous forme de pâte brune ou de couche très visqueuse au fond du récipient, Ensuite, une fois que toute l'eau et un peu de toluène se sont évaporés, vous ajoutez le double du volume d'acétone, donc pour 3,0 ml de MDMA freebase, vous utilisez 10 ml de toluène et 30 ml d'acétone (anhydre), ce qui aspire l'eau qui se trouve encore à l'intérieur, et la pâte se transforme alors en jolis cristaux blancs (l'acétone absorbe aussi un peu de saleté).
Mettre au congélateur pendant une nuit ou quelques heures, filtrer et laver avec de l'acétone (anhydre et froid).
Quelques photos :
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Il suffit d'ajouter la solution de HCl pendant que la base libre est dissoute dans le toluène (sec).
Vous avez maintenant une petite couche aqueuse au fond de votre petit RBF, placez maintenant un piège dean&stark au sommet du RBF ou attachez-le simplement à une installation de distillation, le but ici est de distiller l'eau, le piège dean&stark brise l'azéotage et l'eau de mer.Stark brise l'azéotrope, qui se forme normalement avec l'eau, et chasse ainsi l'eau. De toute façon, lorsque l'eau s'évapore, le sel HCl de MDMA se dépose sous forme de pâte brune ou de couche très visqueuse au fond du récipient, Ensuite, une fois que toute l'eau et un peu de toluène se sont évaporés, vous ajoutez le double du volume d'acétone, donc pour 3,0 ml de MDMA freebase, vous utilisez 10 ml de toluène et 30 ml d'acétone (anhydre), ce qui aspire l'eau qui se trouve encore à l'intérieur, et la pâte se transforme alors en jolis cristaux blancs (l'acétone absorbe aussi un peu de saleté).
Mettre au congélateur pendant une nuit ou quelques heures, filtrer et laver avec de l'acétone (anhydre et froid).
Quelques photos :
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
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