Introduction
L'éther diéthylique, ou CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), est un excellent solvant pour de nombreuses réactions, mais il est extrêmement inflammable. Les chimistes professionnels sont bien informés des risques liés à l'utilisation de l'éther, mais le profane est moins susceptible d'être conscient de ces dangers. Les vapeurs d'éther diéthylique dans l'air sec peuvent former des peroxydes explosifs. En d'autres termes, même dans un environnement sans étincelles ni flammes, des explosions peuvent se produire en présence de vapeurs d'éther. C'est pourquoi il convient de prévoir un moyen d'éliminer les vapeurs de l'environnement (une hotte serait un bon exemple) et de ne pas utiliser d'éther les jours où l'humidité est extrêmement faible. L'éther diéthylique étant très inflammable et susceptible de s'enflammer, cette procédure doit être effectuée à l'aide d'un chauffe-eau/agitateur conçu pour être utilisé dans des environnements inflammables. Ce type de chauffe/agitateur ne produit pas d'étincelle de contact lorsque la plaque chauffante est allumée et utilise généralement un moteur à courant alternatif sans balais pour l'agitateur, car les moteurs à courant continu avec balais produisent généralement de petites étincelles qui pourraient enflammer toute vapeur parasite.
L'éther diéthylique est préparé à partir de l'éthanol (alias alcool de grain, alcool éthylique, alcool à boire) en le chauffant à l'aide d'acide sulfurique concentré. La réaction passe par un intermédiaire, l'"acide éthyl-sulfurique", comme la plupart des réactions de ce type. Vous pouvez facilement mettre cette synthèse à l'échelle en augmentant proportionnellement le ballon de réaction et le nombre de substances.
Apparence : liquide incolore avec une odeur de rhum sec et sucré ;L'éther diéthylique est préparé à partir de l'éthanol (alias alcool de grain, alcool éthylique, alcool à boire) en le chauffant à l'aide d'acide sulfurique concentré. La réaction passe par un intermédiaire, l'"acide éthyl-sulfurique", comme la plupart des réactions de ce type. Vous pouvez facilement mettre cette synthèse à l'échelle en augmentant proportionnellement le ballon de réaction et le nombre de substances.
Point d'ébullition : 34.65 °C/760 mm Hg ;
Point de fusion : -116.3 °C ;
Poids moléculaire : 74.123 g/mol ;
Densité : 0.7134 g/ml (20 °C).
Équipement et verrerie.
Dispositif de distillation fractionnée ;Fiole à fond rond à trois cols de 0,5 L
Agitateur magnétique;
Bains d'huile et d'eau glacée ;
Entonnoir à gouttes de 0.5 L x2 Entonnoir à gouttes ;
Thermomètre de laboratoire (0 °C à 200 °C) avec adaptateur pour ballon ;
Bandelettes indicatrices de pH ;
Support pour autoclave et pince pour fixer l'appareil;
Balance de laboratoire (1 - 200 g convient) ;
Fioles Erlenmeyer de 100 ml x2 et 200 ml x2 avec bouchons ;
Béchers de 200 ml x2 ; 100 ml x2 ;
Éprouvette graduée de 500 ml ou 100 ml ;
Pierres d'ébullition.
Réactifs.
123,9 ml (97 g, 2 mol) d'éthanol à 95% ;109 ml (200,16 g, 2 mol) d'acide sulfurique (98%) ;
50 g d'hydroxyde de sodium (NaOH) ;
50 g de chlorure de sodium (NaCl) ;
15 g de chlorure de calcium (CaCl2) ;
~1,5 L d'eau distillée ;
~20 g de sodium métallique (Na)
Manipulations
1. Bien que ce ne soit pas le processus le plus agréable, l'éther diéthylique peut être produit par condensation de l'éthanol. Pour ce faire, assemblez un dispositif typique de distillation fractionnée avec une colonne de Vigreux et un ballon à trois cols. N'oubliez pas de placer un aimant d'agitation dans le ballon avant de serrer le tout, et vous chaufferez le tout sur un bain d'huile (aucune flamme n'est autorisée lorsqu'il y a de l'éther, vous savez). Lacolonne de Vigreux est placée dans le col central, un entonnoir à addition dans un col latéral et un thermomètre dans l'autre col latéral.
2. Ajouter 2x moles (où le x est un multiplicateur, 1 = 2 moles, 1,5 = 3 moles, etc) de l'azéotrope d'éthanol (c.-à-d. 95% d'éthanol) dans le ballon. Ajouter lentement 2 moles d'acide sulfurique concentré (98 %) à l'éthanol (il va chauffer à cause de l'eau) à l'aide d'un entonnoir à gouttes. Mettez l'agitateur en marche, allumez le chauffage et portez le ballon à 130 °C. Veillezà ce que votre condenseur soit bien alimenté en eau froide et continuez à chauffer jusqu'à ce que le contenu du ballon de réaction atteigne 135 °C environ.
3. Une fois la distillation commencée, ajouter lentement jusqu'à 2 autres moles d'éthanol à travers l'entonnoir d'addition à un taux égal aux gouttes provenant du condenseur. 2 moles d'alcool (123,9 g) devraient prendre 1 heure avec une colonne vigreux décente. Une colonne plus courte (ou, hélas, pas de colonne du tout) nécessitera une distillation plus lente (et si vous n'utilisez pas de colonne, vous devrez procéder à un lavage intensif du produit avec de l'eau salée).
4. Verser le contenu du ballon récepteur dans un grand bécher ou un bol et agiter avec une solution d'hydroxyde de sodium à 10 % (NaOH aq) jusqu'à ce que le pH soit neutre. Verser ce mélange dans une ampoule à décanter pour séparer l'éther de l'hydroxyde aqueux, et laver encore deux fois avec des volumes égaux de solution de chlorure de sodium (NaCl) à demi saturée (~18 g/100 ml d'eau à t.r.). Laisser la dernière solution de lavage + l'éther reposer dans la fiole jusqu'à ce que tout se soit stabilisé, puis drainer soigneusement le lavage et verser l'éther par le haut dans une fiole à fond rond. Ajouter 15 g de chlorure de calcium (CaCl2) (criblage humide) pour chaque mole d'éther, placer l'agitateur dans l'aimant et agiter pendant 2 heures.
5. Distiller l'éther à partir du chlorure de calcium en chauffant sur un bain (d'huile ou d'eau) à une température ne dépassant pas 45 °C. Recueillir le distillat à une température comprise entre 31 et 36 °C.
Éther éthylique anhydre. Ce produit est destiné aux formules nécessitant de l'éther sec, pur ou anhydre. Le produit d'éther ci-dessus est séché sur de fines tranches de sodium métallique (un fil de sodium métallique convient également) pendant 24 heures. L'éther est ensuite distillé au bain-marie, sur du sodium métallique frais (frais signifie un lot différent de celui avec lequel vous avez séché).
Note : L'éther développe des peroxydes explosifs lorsqu'il repose pendant un certain temps, même s'il vient d'être acheté auprès d'un fournisseur. Par conséquent, avant de manipuler de l'éther qui a été stocké, secouez-le avec du sulfate de fer ou du peroxyde de plomb. Pour empêcher la formation de peroxydes dans l'éther frais, ajoutez plusieurs sections de fil de cuivre ou de fer dans le récipient sombre et stockez-le dans un endroit frais.
Purification de l'éther
4. Verser le contenu du ballon récepteur dans un grand bécher ou un bol et agiter avec une solution d'hydroxyde de sodium à 10 % (NaOH aq) jusqu'à ce que le pH soit neutre. Verser ce mélange dans une ampoule à décanter pour séparer l'éther de l'hydroxyde aqueux, et laver encore deux fois avec des volumes égaux de solution de chlorure de sodium (NaCl) à demi saturée (~18 g/100 ml d'eau à t.r.). Laisser la dernière solution de lavage + l'éther reposer dans la fiole jusqu'à ce que tout se soit stabilisé, puis drainer soigneusement le lavage et verser l'éther par le haut dans une fiole à fond rond. Ajouter 15 g de chlorure de calcium (CaCl2) (criblage humide) pour chaque mole d'éther, placer l'agitateur dans l'aimant et agiter pendant 2 heures.
5. Distiller l'éther à partir du chlorure de calcium en chauffant sur un bain (d'huile ou d'eau) à une température ne dépassant pas 45 °C. Recueillir le distillat à une température comprise entre 31 et 36 °C.
Éther éthylique anhydre. Ce produit est destiné aux formules nécessitant de l'éther sec, pur ou anhydre. Le produit d'éther ci-dessus est séché sur de fines tranches de sodium métallique (un fil de sodium métallique convient également) pendant 24 heures. L'éther est ensuite distillé au bain-marie, sur du sodium métallique frais (frais signifie un lot différent de celui avec lequel vous avez séché).
Note : L'éther développe des peroxydes explosifs lorsqu'il repose pendant un certain temps, même s'il vient d'être acheté auprès d'un fournisseur. Par conséquent, avant de manipuler de l'éther qui a été stocké, secouez-le avec du sulfate de fer ou du peroxyde de plomb. Pour empêcher la formation de peroxydes dans l'éther frais, ajoutez plusieurs sections de fil de cuivre ou de fer dans le récipient sombre et stockez-le dans un endroit frais.
Purification de l'éther
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