Description.
Un agitateur magnétique ou mélangeur magnétique est un appareil de laboratoire qui utilise un champ magnétique rotatif pour faire tourner très rapidement une barre d'agitation (ou puce) immergée dans un liquide, ce qui a pour effet de l'agiter. Il est utilisé en chimie et en biologie lorsque d'autres formes d'agitation, telles que les agitateurs motorisés et les barreaux d'agitation, ne sont pas viables. L'agitation magnétique est une méthode largement utilisée pour agiter et mélanger les milieux liquides. Ce procédé peut être utilisé dans une large gamme de températures et avec pratiquement n'importe quel agent chimique, ainsi que dans des systèmes ouverts ou fermés, sous pression ou sous vide.
Application.
Les agitateurs magnétiques sont souvent utilisés en chimie et en biologie, où ils permettent d'agiter des récipients ou des systèmes hermétiquement fermés sans qu'il soit nécessaire de recourir à des joints rotatifs compliqués. Ils sont préférés aux agitateurs motorisés à engrenages car ils sont plus silencieux, plus efficaces et ne comportent aucune pièce externe mobile susceptible de se briser ou de s'user (autre que le simple barreau aimanté lui-même). Les barreaux d'agitation magnétiques fonctionnent bien dans les récipients en verre couramment utilisés pour les réactions chimiques, car le verre n'affecte pas sensiblement le champ magnétique. La taille limitée du barreau signifie que les agitateurs magnétiques ne peuvent être utilisés que pour des expériences relativement petites, de 4 litres ou moins. Les barreaux d'agitation ont également des difficultés à traiter les liquides visqueux ou les suspensions épaisses. Pour les volumes plus importants ou les liquides plus visqueux, une forme d'agitation mécanique (par exemple, un agitateur aérien) est généralement nécessaire. En chimie de synthèse, un agitateur magnétique/réchauffeur combiné, équipé d'un mécanisme de contrôle de la température intégré et d'une sonde de température, est généralement utilisé avec un bain de chauffage (généralement de l'huile, du sable ou un métal à bas point de fusion) ou un bain de refroidissement (généralement de l'eau, de la glace ou un liquide organique mélangé à de l'azote liquide ou de la glace carbonique comme agent de refroidissement), ce qui permet de maintenir les récipients de réaction placés dans le bain à des températures comprises approximativement entre -120 et 250 °C.
Dans une usine de fabrication de médicaments
En règle générale, les agitateurs magnétiques sont utilisés dans la plupart des synthèses à petite échelle d'un volume de 5 ml-1 L (jusqu'à 4 litres). Il s'agit de l'équipement de laboratoire le plus couramment utilisé et il peut servir à la plupart des agitations de synthèse.
Par exemple, vous devez utiliser un agitateur magnétique à presque toutes les étapes de la synthèse de la MDMA:
Dissoudre 33 ml d'isosafrole dans 51 ml de DCM. Ajoutez lentement cette solution à l'acide peracétique et ne laissez pas la température dépasser 40 *C. Placez le ballon sur un agitateur magnétique dans un bain de glace pendant cette opération. Une fois que tout a été ajouté, laissez le bain de glace atteindre la température ambiante et laissez-le s'agiter pendant la nuit, en plaçant une feuille d'aluminium sur le dessus de la fiole. La couleur passera du jaune à l'orange puis au rouge foncé, le DCM et l'acide acétique seront éliminés par distillation. Il reste un sirop sombre et épais.
Pour la synthèse d'autres phényléthylamines, telles que 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, vous devez appliquer l'agitation. Le meilleur choix est un agitateur magnétique :
L'huile blanche, 27,6 g, a été dissoute dans 50 mL de H2O contenant 7,0 g d'acide acétique. Cette solution claire a été vigoureusement agitée et traitée avec 20 ml de HCl concentré. Le sel anhydre du chlorhydrate de 2,5-diméthoxy-4-bromophénéthylamine (2C-B) s'est immédiatement formé.
Une suspension de 9,5 g de LAH dans 750 mL d'Et2O anhydre bien agité a été maintenue à reflux sous atmosphère inerte, le retour du solvant condensé passant par une éprouvette de Soxhlet contenant 9,5 g de 1-(2,5-diméthoxy-4-méthylphényl)-2-nitropropène. Une fois l'addition du nitrostyrène terminée, la suspension agitée a été maintenue à reflux pendant 4 heures supplémentaires, puis refroidie à température ambiante et laissée sous agitation pendant une nuit.
Dans la synthèse de la méphédrone, vous devez utiliser cet équipement à l'étape suivante :
Pour éviter l'ébullition de la solution, ajouter la méthylamine en un mince filet à partir d'un entonnoir à gouttes ou diviser l'ajout de méthylamine en 2 ou 3 parties et verser en portions égales sous agitation modérée sans éclaboussures. Après avoir ajouté toute la méthylamine, maintenir l'agitation pendant deux heures à 40 ºC.
Par exemple, vous devez utiliser un agitateur magnétique à presque toutes les étapes de la synthèse de la MDMA:
Dissoudre 33 ml d'isosafrole dans 51 ml de DCM. Ajoutez lentement cette solution à l'acide peracétique et ne laissez pas la température dépasser 40 *C. Placez le ballon sur un agitateur magnétique dans un bain de glace pendant cette opération. Une fois que tout a été ajouté, laissez le bain de glace atteindre la température ambiante et laissez-le s'agiter pendant la nuit, en plaçant une feuille d'aluminium sur le dessus de la fiole. La couleur passera du jaune à l'orange puis au rouge foncé, le DCM et l'acide acétique seront éliminés par distillation. Il reste un sirop sombre et épais.
Pour la synthèse d'autres phényléthylamines, telles que 2C-B, DOM, MDA, MESCALINE, TMA, vous devez appliquer l'agitation. Le meilleur choix est un agitateur magnétique :
L'huile blanche, 27,6 g, a été dissoute dans 50 mL de H2O contenant 7,0 g d'acide acétique. Cette solution claire a été vigoureusement agitée et traitée avec 20 ml de HCl concentré. Le sel anhydre du chlorhydrate de 2,5-diméthoxy-4-bromophénéthylamine (2C-B) s'est immédiatement formé.
Une suspension de 9,5 g de LAH dans 750 mL d'Et2O anhydre bien agité a été maintenue à reflux sous atmosphère inerte, le retour du solvant condensé passant par une éprouvette de Soxhlet contenant 9,5 g de 1-(2,5-diméthoxy-4-méthylphényl)-2-nitropropène. Une fois l'addition du nitrostyrène terminée, la suspension agitée a été maintenue à reflux pendant 4 heures supplémentaires, puis refroidie à température ambiante et laissée sous agitation pendant une nuit.
Dans la synthèse de la méphédrone, vous devez utiliser cet équipement à l'étape suivante :
Pour éviter l'ébullition de la solution, ajouter la méthylamine en un mince filet à partir d'un entonnoir à gouttes ou diviser l'ajout de méthylamine en 2 ou 3 parties et verser en portions égales sous agitation modérée sans éclaboussures. Après avoir ajouté toute la méthylamine, maintenir l'agitation pendant deux heures à 40 ºC.
Conception.
Le système de base se compose de deux éléments : un aimant d'agitation placé dans le liquide et un entraînement magnétique situé à l'extérieur du récipient. L'aimant de l'agitateur et l'entraînement magnétique forment tous deux un circuit magnétique. Pour une agitation sans problème dans des liquides de différentes viscosités, l'entraînement magnétique doit disposer d'une large gamme de vitesses différentes. C'est pourquoi la force et la forme du circuit magnétique entre l'aimant d'agitation et l'aimant d'entraînement sont si importantes.
L'aimant d'agitation est un barreau aimanté encapsulé dans un matériau qui protège l'aimant et empêche la contamination du milieu liquide.
Le noyau de l'aimant d'agitation est généralement de l'Alnico V, une alternative moins utilisée étant le Samarium-Cobalt (types d'alliages magnétiques). En raison de ses propriétés chimiques et thermiques exceptionnelles (de -200 °C à +260 °C), le polytétraflouroéthylène est l'encapsulant le plus utilisé. Il peut être facilement transformé.
Le noyau de l'aimant d'agitation est généralement de l'Alnico V, une alternative moins utilisée étant le Samarium-Cobalt (types d'alliages magnétiques). En raison de ses propriétés chimiques et thermiques exceptionnelles (de -200 °C à +260 °C), le polytétraflouroéthylène est l'encapsulant le plus utilisé. Il peut être facilement transformé.
Types de barreaux d'agitation.
Le barreau d'agitation magnétique est un accessoire essentiel de l'agitateur magnétique à plaque chauffante. Les barreaux d'agitation modernes ont une enveloppe extérieure en polytétraflouroéthylène(PTFE) et contiennent un aimant permanent puissant à l'intérieur. Le barreau est placé directement à l'intérieur du milieu à agiter, et le récipient contenant le milieu est placé directement au-dessus de la surface chauffante de la plaque chauffante. La coque en PTFE, inerte, empêche l'agitateur de réagir avec le milieu. Sur la circonférence de l'agitateur, on peut voir un anneau de rotation ou de pivotement qui permet à l'agitateur de tourner librement lorsqu'il est placé sur une surface plane.
En principe, il est difficile de trouver le barreau d'agitation magnétique le plus efficace pour une application particulière, mais les facteurs importants sont la forme du récipient et la viscosité du milieu à agiter. Dans une boîte de Pétri, un long barreau d'agitation à faible vitesse sera efficace, tandis que dans un récipient à fond rond, des agitateurs magnétiques en forme d'œuf (ovale) constitueront un choix approprié. La configuration idéale est celle où l'aimant de la barre d'agitation et l'aimant de l'entraînement sont de longueur égale et avec une distance minimale entre eux.
En principe, il est difficile de trouver le barreau d'agitation magnétique le plus efficace pour une application particulière, mais les facteurs importants sont la forme du récipient et la viscosité du milieu à agiter. Dans une boîte de Pétri, un long barreau d'agitation à faible vitesse sera efficace, tandis que dans un récipient à fond rond, des agitateurs magnétiques en forme d'œuf (ovale) constitueront un choix approprié. La configuration idéale est celle où l'aimant de la barre d'agitation et l'aimant de l'entraînement sont de longueur égale et avec une distance minimale entre eux.
L'augmentation de la force magnétique par l'utilisation d'un aimant SmCo peut être avantageuse pour de nombreuses applications. Toutefois, elle peut également avoir des conséquences négatives.
Migration :Lorsque l'aimant de l'agitateur et l'aimant de l'entraînement ont des longueurs très différentes, l'aimant de l'agitateur peut migrer vers un pôle de l'aimant de l'entraînement.
Une force contraignante entre l'aimant d'entraînement et l'aimant d'agitation peut entraîner un effet de freinage. La pression de l'aimant d'agitation sur le fond de la cuve réduit la vitesse de rotation et peut même empêcher la rotation.
En général, il n'est pas possible de donner un avis favorable ou défavorable à une certaine forme de barreau d'agitation. En cas de doute, il peut être utile de tester différents barreaux d'agitation dans vos propres conditions.
La deuxième partie de ce système d'agitation est l'entraînement magnétique qui consiste, dans sa forme la plus simple, en un simple moteur à induction à vitesse contrôlée ou en un moteur pas à pas. Dans certains cas, le moteur incorpore une inversion automatique pour améliorer le mélange. Normalement, l'aimant d'entraînement est un simple aimant à barreau carré, un aimant en U ou un aimant composite SSMC. Sa rotation induit la rotation de l'aimant d'agitation dans le liquide. La vitesse désignée peut être réglée au moyen d'un régulateur de vitesse incorporé.
Si vous avez perdu votre agitateur magnétique et que vous n'en avez pas de rechange, vous pouvez utiliser une pince métallique ou une autre petite barre métallique comme agitateur. La barre métallique tournera dans un champ magnétique et agitera votre liquide.
En général, il n'est pas possible de donner un avis favorable ou défavorable à une certaine forme de barreau d'agitation. En cas de doute, il peut être utile de tester différents barreaux d'agitation dans vos propres conditions.
La deuxième partie de ce système d'agitation est l'entraînement magnétique qui consiste, dans sa forme la plus simple, en un simple moteur à induction à vitesse contrôlée ou en un moteur pas à pas. Dans certains cas, le moteur incorpore une inversion automatique pour améliorer le mélange. Normalement, l'aimant d'entraînement est un simple aimant à barreau carré, un aimant en U ou un aimant composite SSMC. Sa rotation induit la rotation de l'aimant d'agitation dans le liquide. La vitesse désignée peut être réglée au moyen d'un régulateur de vitesse incorporé.
Si vous avez perdu votre agitateur magnétique et que vous n'en avez pas de rechange, vous pouvez utiliser une pince métallique ou une autre petite barre métallique comme agitateur. La barre métallique tournera dans un champ magnétique et agitera votre liquide.
Agitateur magnétique à plaque chauffante
Les agitateurs à plaque chauffante combinent les processus de mélange et de chauffage, ce qui permet de chauffer plus rapidement et plus uniformément les fluides. Si vous avez déjà essayé de chauffer une boue sans la mélanger ou de contrôler une ébullition violente, vous comprendrez à quel point un bon agitateur à plaque chauffante est indispensable au laboratoire.
Un agitateur magnétique à plaque chauffante comporte les éléments essentiels suivants : Un panneau de commande sur le devant avec des boutons de réglage, des pieds en caoutchouc ou en plastique sur le fond pour élever l'appareil électrique au-dessus de la surface de travail potentiellement humide, un interrupteur sur le côté (s'il n'est pas intégré dans les boutons de réglage), la surface chauffante sur le dessus et un cordon d'alimentation par le bas ou par l'arrière. Le fil chauffant et le rotor se trouvent sous la surface chauffante de l'agitateur magnétique (dessin non à l'échelle).
Dans la plaque chauffante, un rotor magnétisé se trouve sous la surface chauffante, ce qui permet à l'appareil d'interagir avec la barre d'agitation. Dans tous les agitateurs électroniques, le rotor magnétisé est soit un aimant permanent, soit un électro-aimant. Sur la plaque chauffante vendue par Verich, un aimant permanent se trouve sur le rotor, qui tourne librement sous la surface chauffante. Cet aimant est visible dans l'espace situé sous la surface chauffante.
Fonctionnement de la plaque chauffante
Une fois que la plaque chauffante a été allumée et que le support et l'agitateur ont été fixés au-dessus (par exemple avec une pince et un support), vous êtes prêt à commencer à chauffer et à mélanger. Deux boutons se trouvent à l'avant de la plaque chauffante. Il s'agit des boutons variables pour le chauffage et le mélange, ce qui permet un contrôle précis du processus. Commencez par régler l'agitation à un niveau approprié. En général, cela suffit pour que les couches supérieures du liquide à l'intérieur du récipient se mélangent parfaitement avec les couches inférieures. S'il semble que la partie supérieure n'est pas suffisamment remuée, augmentez le réglage de l'agitation.
Ensuite, mettez le chauffage en marche en tournant le bouton de chauffage. Un léger bourdonnement peut se faire entendre lorsque la plaque chauffante augmente le courant fourni aux serpentins chauffants situés sous la surface chauffante. Comme il s'agit d'un scénario à haute intensité et à haute température, des limiteurs de courant sont parfois placés dans l'appareil pour des raisons de sécurité. Par exemple, sur la plaque chauffante Verich, un fusible désactive le système de chauffage si le courant fourni aux serpentins devient trop élevé (par exemple en cas de défaillance de l'alimentation électrique ou d'usure extrême de l'appareil).
La puissance calorifique varie d'un appareil à l'autre. Selon la taille de la plaque chauffante, il faut entre 10 et 25 minutes pour chauffer un litre d'eau à partir de la température ambiante. Envisagez de faire prébouillir votre produit à partir d'une source de chaleur plus agressive, comme un brûleur à gaz ou une bouilloire, et d'utiliser la plaque chauffante uniquement pour maintenir la température pendant que vous remuez.
La puissance calorifique varie d'un appareil à l'autre. Selon la taille de la plaque chauffante, il faut entre 10 et 25 minutes pour chauffer un litre d'eau à partir de la température ambiante. Envisagez de faire prébouillir votre produit à partir d'une source de chaleur plus agressive, comme un brûleur à gaz ou une bouilloire, et d'utiliser la plaque chauffante uniquement pour maintenir la température pendant que vous remuez.
Fournisseurs
Il existe de nombreuses entreprises qui produisent et vendent ces équipements de laboratoire. Votre choix dépend de votre budget.Joanlab https://www.joanlab.com
IKA https://www.ika.com
Thermo Fisher Scientific https://www.thermofisher.com
Scilogex https://www.scilogex.com/
Labnet International https://www.labnetinternational.com/
Il existe une liste de prix pour les agitateurs magnétiques avec et sans plateau chauffant des fournisseurs mentionnés ci-dessus. Tous les prix sont valables à partir du 11.2021.
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