Synthèse de la méphédrone (4-MMC) ; facile à réaliser - rendement élevé

[K-Cyanide]

Introduction :

Dans ce qui suit, les membres du forum se verront présenter une synthèse qui est très facile à réaliser, qui ne prend pas beaucoup de temps et qui donne un rendement exceptionnellement élevé. Cette méthode est le résultat de nombreuses années d'expérience et de contributions de diverses sources qui remontent à l'époque du légendaire forum Hive. Toutes ces personnes méritent une grande reconnaissance et un grand hommage leur est rendu.

Réaction .

Réactifs :

1. 2-bromo-4'-méthylpropiophénone (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Méthylamine 40% aq - 750ml.

3. Acide chlorhydrique (HCl 37%) environ 250 ml.

4. Eau distillée, eau du robinet propre.

5. Dichlorométhane 2,3 l.

6. Tétrahydrofurane, (Aceton).

Procédure :

1. 1,5 l de dichlorométhane (DCM) est versé dans le réacteur/flacon et un condenseur est fixé.

2. Ajouter 500 g de 2-bromo-4'-méthylpropiophénone (CAS 1451-82-7).

3. Le mélange est agité jusqu'à ce que la totalité de la bromocétone soit dissoute.

4. Ajouter lentement de la méthylamine 40 % aq, 750 ml, à l'aide d'un entonnoir à gouttes.

6. Le mélange est agité pendant 2 ½ h à 38 °C. .

7 Ensuite, la réaction est calmée par l'ajout de 7 000 ml d'eau du robinet propre et glacée.

8. Le mélange est agité pendant 1 à 2 minutes et la couche de DCM est séparée.

9. La base libre restante est extraite avec 500 ml de DCM.

10. Les couches organiques combinées sont lavées deux fois avec 300 ml d'eau.

11. Les couches organiques combinées et lavées ont été acidifiées avec de l'acide chlorhydrique 2 M (acide chlorhydrique 37% dilué 1:5 avec de l'eau) pour atteindre un pH de 5,5-6 avec une agitation constante.

12. L'extrait acide a été lavé avec 300 ml de DCM et l'eau a été évaporée sous vide (par exemple dans un rotovap) jusqu'à l'obtention d'un liquide visqueux.

13. Ensuite, le mélange est versé dans un entonnoir de Buchner et soigneusement filtré. D'abord par gravité, puis sous vide jusqu'à l'obtention d'un solide blanc cassé.

14. Le chlorhydrate de méphédrone brut est rincé abondamment avec du THF froid (de l'acétone si le THF n'est pas disponible).

15. Le produit lavé est placé dans un plat en pyrex ou similaire et séché jusqu'à obtention d'un poids constant.

Rendement 310,57g ou 79,59% de la théorie.

 

[cartelloszetas]

Je peux le faire beaucoup plus rapidement et je n'ai pas besoin d'utiliser d'équipement de laboratoire. Je vois que tu as fait ça pour t'amuser, si tu veux faire ça, tu dois payer beaucoup d'argent pour l'équipement.
Vous utilisez aussi trop de produits chimiques.
Quand tu jettes de l'acide, ta poudre doit être blanche milf no like coffie. A grande échelle, on utilise trop d'acétone et on perd beaucoup de temps à laver la poudre.
On peut obtenir 81 % de poudre et 75 % de cristaux en utilisant le dcm.

 

[tucoXxX]

Je serais également intéressé par votre procédure étape par étape, mate

 

[sksameer1]

Pse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[sksameer1]

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[tucoXxX]

Je serais également intéressé par votre procédure étape par étape, mate

 

[sksameer1]

Et aussi me

 

[tucoXxX]

Je veux presque 1 kg de produit fini. Puis-je obtenir 3x la quantité de réactifs ?

 

[61-50-7]

Mieux vaut prendre x4 : 2Kg de bromocétone, certaines personnes n'atteignent même pas les 50% de rendement + si vous voulez le faire sous forme de cristaux, votre rendement diminue.

 

[w2x3f5]

il n'y a pas assez de solvant, 2,5 heures c'est trop et la température est trop élevée, la substance s'est avérée très sale après l'ajout de l'acide.

 

[SonicNL]

La température et l'heure sont correctes. Vous avez dû faire une erreur.

 

[w2x3f5]

Je vois la couleur de son huile et il y a toutes les erreurs. la température est élevée et la réaction est longue, s'il fait tcl pendant la synthèse il verra qu'à 35 degrés en 2 heures dans le dichlorométhane il ne reste plus rien du 2b4m.

 

[DavidNichols]

Elle ajoute de l'amine au goutte-à-goutte pendant une période prolongée. Cela peut durer plus d'une demi-heure.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wow, vous êtes des trous du cul. Je peux scier un arbre avec un couteau à beurre, mais je n'attaquerais pas le gars qui utilise une tronçonneuse. L'homme n'a jamais dit qu'il avait utilisé tout le hcl, habituellement il est utilisé à ce stade pour faire l'acide de Lewis. Vous l'ajoutez jusqu'à ce que vous atteigniez le ph cible.

 

[K-Cyanide]

Brève mise à jour : La deuxième récolte a donné 24,81 g supplémentaires, ce qui porte le rendement total à 335,57 g, soit 85,94 % sur une base m/m. Mauvais ? Je suis très satisfait des résultats.

@tucoXxX: En tenant compte du rendement supplémentaire, vous aurez besoin de 1000*500/335,57, soit 1490g de bromo-cétone.

@w2x3f5: Je respecte votre opinion mais je ne suis pas d'accord. La température ne peut pas être trop élevée car d'autres voies avec des solvants différents utilisent des températures plus élevées. Le RM n'a pas bouilli, je parlerais plutôt d'un reflux doux.
Je doute également que la durée de 2,5h soit trop longue car il y avait encore des traces de bromocétone n'ayant pas réagi dans la RM. Et la couleur du produit brut semble plus foncée qu'elle ne l'est en réalité.

Quelques mots à l'attention des chasseurs de 4-MMC ultrapure. Le paradoxe selon lequel les substances ultra-pures ont des effets moins désirables que les substances contenant des impuretés est bien connu. C'est particulièrement vrai pour la 4-méthylméthcathinone ou méphédrone. Je sais de quoi je parle, car j'ai synthétisé la substance par la voie que les unités officielles de lutte contre le terrorisme du monde entier utilisent comme norme de test (du moins l'ont-elles fait il y a quelques années). Après la réaction, une extraction a/b a été effectuée, puis la substance a été précipitée d'une solution de butanol avec de l'éther et recristallisée à partir de THF. Le résultat est un produit pur à plus de 99 %, et devinez maintenant comment il a fonctionné en termes de tests biologiques ? Bingo ! Inférieur et très faible.....

La photo ci-jointe montre le produit qui a été lavé deux fois. Je suppose que l'effet qu'il peut produire est déjà inférieur à celui du premier lavage.

Faites attention à vous !

 

[w2x3f5]

En cas de conflit entre les solvants, la vitesse de réaction est également différente. D'après ma propre expérience, je peux dire qu'avec de telles données, vous avez un mélange énorme de divers dérivés, et pas seulement colorés, mais aussi blancs...
C'est pourquoi, dans la synthèse de référence, la substance agit plus doucement, il n'y a pas d'impuretés de dérivés de pyrozine. Le mmc pur ne donne pratiquement pas de stimulation.
Je vous conseille de faire tcl, ainsi vous verrez par vous même dans cette

 

[DavidNichols]

Solvant différent - plage de température différente pour la synthèse.

Une durée de 2,5 heures est déraisonnablement élevée pour l'animation réductrice dans le DCM avec une addition molaire d'amine au sextuple. Vos traces d'halocétone n'ont rien à voir avec le temps.

Auriez-vous l'amabilité de nous nommer ces belles impuretés, afin que nous puissions les produire à la place de la méphédrone illégale ?

Qui a déterminé cette pureté et comment ?

Quiconque
qui a la prescience d'un tel résultat sans bio-essai ni même test.

Contrairement aux substances contenues dans le vin, ces substances sont cancérigènes et mutagènes pour l'homme.

Pouvez-vous nous expliquer la raison d'une telle supposition ?

 

[w2x3f5]

Ce n'est pas mon message et ma synthèse, vous avez fait une erreur)))))))))

Et les commentaires sont corrects, je n'ai pas tout lu, mais il y a beaucoup d'impuretés.

 

[Richardrahl]

Quelques mots à l'attention du chasseur de 4-MMC ultrapur. Le paradoxe selon lequel les substances ultra-pures ont des effets moins désirables que les substances contenant des impuretés est bien connu. C'est particulièrement vrai pour la 4-méthylméthcathinone ou méphédrone. Je sais de quoi je parle, car j'ai synthétisé la substance par la voie que les unités officielles de lutte contre le terrorisme du monde entier utilisent comme norme de test (du moins l'ont-elles fait il y a quelques années). Après la réaction, une extraction a/b a été effectuée, puis la substance a été précipitée d'une solution de butanol avec de l'éther et recristallisée à partir de THF. Le résultat est un produit pur à plus de 99 %, et devinez maintenant comment il a fonctionné en termes de tests biologiques ? Bingo ! Inférieur et très faible.....


J'ai également rencontré ce problème avec le mdma... Je me demande si c'est le polymorphisme ou quelque chose d'autre.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 vous avez peut-être raison. Mais pour être honnête, qui s'en soucie ? Je sais d'après le produit, fabriqué avec cette méthode, qu'il n'y a jamais eu de problème, même lorsque les gars s'injectaient le produit en grandes quantités. Il s'agit donc d'une question d'auto-responsabilité quant à la quantité et à la fréquence de consommation.

 

[w2x3f5]

Sur le plan chimique, vous avez un mélange de dérivés de méphédrone et de pyrosine, je vous ai envoyé le schéma de formation de cette impureté. l'essentiel est que vous le connaissiez maintenant.

 

[K-Cyanide]

Que sont les dérivés de la pyrosine ? Le schéma que vous m'avez envoyé traite des pyrazines et des pyrazoles. Je sais que la réaction secondaire de cette synthèse produit des pyrazines, qui font partie de presque tous les vins rouges. Cependant, je vous remercie pour l'information concernant les pyrazoles qui sont certainement plus gênants que les pyrazines.

 

[w2x3f5]

ce n'est pas ma langue maternelle, google ne traduit pas toujours correctement...
il est plus important d'avoir des impuretés dans le produit.

 

[SonicNL]

Les proportions de méthylamine et de 2bk4 sont erronées. Il s'agit généralement de 1ml de méthylamine pour 1g de 2bk4. Il est possible que vous obteniez des rendements encore plus élevés en ajustant cette proportion, mais je ne suis pas un expert.

 

[K-Cyanide]

Ce qui se passe ici est très étrange. Vous publiez une méthode et au lieu d'une discussion stimulante, le premier commentaire vient d'un type apparemment confus qui peut tout faire beaucoup mieux et plus vite. Comment il fait ? il ne nous le dit pas, cet imbécile.

Puis le suivant arrive et veut dénigrer la méthode par des contributions pseudo-scientifiques et des analyses à distance et ainsi acquérir des clients pour son entreprise de synthèse, c'est louche.

Et enfin, le Prof. Smart-ass, poste quelques commentaires cyniques et fournit exactement 0 suggestion constructive.

Nous ne sommes pas au tribunal, je n'ai rien à prouver. La pureté de l'échantillon de la version académique a été effectuée dans un laboratoire professionnel avec des spectres RMN, infrarouges et UV, des spectres de masse par ionisation électrospray, etc.

Je réfléchirai à deux fois avant de poster quoi que ce soit, c'est donc inutile. Dans le bon vieux forum de la ruche, on cultivait un tout autre style. C'est dommage.

 

[Richardrahl]

K-Cyanure
Nous ne sommes pas au tribunal, je n'ai rien à prouver. La pureté de l'échantillon de la version universitaire a été vérifiée dans un laboratoire professionnel avec des spectres RMN, infrarouges et UV, des spectres de masse par ionisation électrospray, etc.

Je sais que les cartes ont d'énormes problèmes avec les polymorphes (j'utilise ce terme au sens large pour désigner les hydrates, les cristaux de cobalt, etc. Et ils n'utilisent que la forme 1.
L'utilisation de Boofing ou d'autres formes telles que l'eau ne résout pas le problème.

Des radiographies ont-elles également été effectuées ?

 

[Richardrahl]

. K-Cyanure

essai	rendement (%)	pureté (% de surface de pic par CLHP)	dosage (% w/w par HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Le MDMA-HCl était auparavant connu pour former une forme cristalline principale (Forme I) et au moins quatre hydrates qui incorporent 0,25-1 eau d'hydratation. (16) Notre processus de criblage polymorphe a permis d'identifier deux nouvelles formes cristallines anhydres (formes II et III) et d'établir que la forme I est la plus stable des trois. La forme II peut être produite de manière reproductible à partir de divers solvants alcooliques, ainsi qu'en présence d'acétate d'éthyle et d'un antisolvant éthéré. Contrairement à la forme III, qui s'est spontanément transformée en forme I après 2,5 semaines dans des conditions ambiantes et n'a pas pu être reproduite, la forme II se conserve, bien qu'elle se transforme en forme I dans des conditions d'équilibrage compétitif. Il est intéressant de noter que les formes I et II se convertissent toutes deux de manière réversible en un monohydrate connu ; lors de la déshydratation, le monohydrate formé à partir de la forme I redevient la forme I, et le monohydrate formé à partir de la forme II redevient la forme II. S'il est cristallisé à partir d'une solution aqueuse concentrée sans mémoire de forme, le monohydrate se déshydrate thermiquement exclusivement en forme I. Les spectres de diffraction des rayons X sur poudre pour les trois formes sont présentés à la figure 2.