Réactifs et matériaux de départ
- 6 g Chlorhydrate d'éphédrine synthétique racémique
- 12 g de I2
- 10,8 ml H3PO2 (50 %)
- 20 ml de H2O
- 50 ml de NaOH à 25 % (15-20 г NaOH)
- 3 g de thiosulfate de sodium
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 100 ml Éther de pétrole
- HCl gazeux
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Ballons de 250 et 500 ml
- Verres
- Entonnoirs
- Entonnoir de séparation
- Agitateur magnétique avec chauffage
- Chauffe-flacon
- Reflux
- Filtres en papier
- Pipettes
- Filtre en porcelaine pour la filtration sous vide
- Réactifs de Chen
- Réactifs de Simon
- Papier indicateur de pH
Le processus est présenté dans le schéma 1.
Réactifs de départ pour la synthèse de la méthamphétamine : chlorhydrate d'éphédrine synthétique, I2 et H3PO2. Fig. 1
Chlorhydrate d'éphédrine réduit en poudre dans un mortier. Fig. 2
I2 est réduit en poudre. Fig. 4
Le H3PO2 est ajouté par portions au mélange dans la fiole tout en mélangeant continuellement. Fig. 6
La réaction est très intense. Reflux connecté au ballon. Fig 7
Les portions d'acide suivantes sont ajoutées après l'arrêt de la réaction vigoureuse. Fig 8
Le mélange est chauffé à une température de 100-160°C pendant 10-12 heures. Fig. 9
La solution doit devenir transparente et homogène. Fig. 10
Ajouter 15 à 20 ml d'eau au mélange réactionnel obtenu. Fig. 11
Une solution de NaOH est ajoutée à la RM jusqu'à ce qu'elle atteigne un pH alcalin. Fig 12
Ensuite, une solution de thiosulfate de sodium est ajoutée. Fig. 13
Le mélange est refroidi et 100 ml de DCM sont ajoutés (le point d'ébullition du DCM est de 40°C). Fig. 14
Le mélange est transféré dans une ampoule à décanter. Le DCM est séparé. En outre, 2 ou 3 extractions de DCM sont effectuées avec des portions de 40 à 50 ml chacune. Fig. 15
La couche de DCM est séchée avec du sulfate de sodium. Fig 16
Le DHM est distillé à une température de 90-110°C jusqu'à ce que la distillation du DCM cesse. En outre, le sulfate de sodium est lavé avec de nouvelles portions de DCM. Fig. 17
30+30 ml d'éther de pétrole sont ajoutés à l'huile obtenue. Fig 18
La solution est filtrée à travers un filtre en papier. Fig. 19
Des impuretés se trouvent dans le ballon de distillation et sur le filtre. Fig. 20
Une solution de méthamphétamine dans l'éther de pétrole est saturée de chlorure d'hydrogène gazeux jusqu'à ce qu'elle atteigne un pH acide. Le chlorure d'hydrogène est généré en ajoutant de l'acide sulfurique au chlorure d'ammonium. Fig 21
Le chlorhydrate de méthamphétamine précipité est filtré. Fig 22
La réaction de Simon avec le chlorhydrate de méthyle est positive (coloration bleue) ; la réaction de Chen est négative ; le contrôle de Chen sur un échantillon propre d'éphédrine est positif. Fig 23
Le précipité de chlorhydrate de méthyle filtré est séché à l'air. Fig 24
Le rendement est de 4,24 g ou 77,1 %.
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