Ma synthèse du 3-CMC

[draconic123]

Pourquoi mon huile 3 cmc devient-elle noire lors de l'acidification ? Je l'obtiens à 5,5-6 exactement et elle devient noire.

 

[Jesse_Pinkman_]

Peut-être que l'acide est versé trop rapidement... il vaut mieux refroidir le rm et l'acide. Faut-il acidifier la couche organique ou l'eau en même temps ?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
seulement la couche d'eau

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

L'acide a été versé trop rapidement, le pH a baissé, je pense.

 

[UWe9o12jkied91d]

Non, je viens de m'évaporer avec force, je vais vous montrer une fois filtrés, ils sont primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ça a l'air bien, comment recristallisez-vous maintenant ? Quelle quantité d'eau/ipa/acétone ou utilisez-vous seulement de l'eau ou seulement du méthanol ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Si je parviens à cristalliser après la réaction, je filtre, je sèche et je recristallise à partir d'eau/IPA. Je n'ai pas vraiment de ratio puisque je m'évapore de toute façon à la chaleur.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, et comment voulez-vous qu'elles soient claires ?

 

[Jesse_Pinkman_]

J'ai aussi eu quelques problèmes pour les obtenir comme ça, mais je pense que c'est comme ça qu'ils devraient être...

 

[Jesse_Pinkman_]

Et cela prend du temps, je n'ai pas atteint ce résultat en évaporant rapidement... mais je ne suis pas un expert, il y a peut-être d'autres méthodes...

 

[draconic123]

Je pense que j'ai compris pourquoi mon acidification ne fonctionne pas lol, j'ai ajouté l'acide à travers un entonnoir en métal, donc l'acide a dû réagir avec le métal avant d'entrer dans la base libre 3cmc, donc la réaction n'a pas eu lieu, est-ce possible ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Mieux vaut utiliser un entonnoir en verre, le métal n'est pas un bon choix

 

[iheartamines]

Quelques autres éléments qui ont pu faire échouer la traduction.

1. Vous avez trop de précurseur 2b3c qui n'a pas réagi, c'est ce qui donne à votre rm une couleur noir foncé/mauve.
2. Si vous travaillez sur la couche organique, vous n'avez pas ajouté suffisamment d'acétone glacée. Ajoutez 2,5 fois le volume de votre mélange réactionnel.

 

[xoxoxoxo]

Il n'a pas besoin d'acétone.

 

[draconic123]

J'ai essayé la réaction avec l'acétate d'éthyle, et jusqu'à présent tout va bien, la couleur est orange comme décrit, cependant ce qui me préoccupe c'est qu'après le deuxième lavage les couches d'eau se sont retournées et se sont retrouvées sur l'acétate... est-ce que ça va ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Je n'ai jamais vu ou entendu parler de cela, cela n'a aucun sens pour moi... mais si c'est ce que vous dites, prenez la couche organique, mais de l'eau douce et commencez l'acidification.

 

[Jesse_Pinkman_]

Il n'est pas possible que l'éthylacétate se mélange à l'eau, car lors de cette synthèse, l'eau se trouve en bas et la couche organique en haut. Il faut parfois attendre un certain temps pour qu'ils se séparent correctement.

 

[draconic123]

j'ai essayé la réaction avec l'acétate d'éthyle 5 fois, je ne sais pas pourquoi mais 3 fois la couche organique après la méthylamination était assez petite et après le premier lavage la couche organique s'est enfoncée, peut-être que la réaction était trop chaude et que l'acétate d'éthyle s'est évaporé, ou que j'en ai ajouté trop peu... c'est assez étrange

 

[draconic123]

les 2 autres fois, la réaction était bonne

 

[Jesse_Pinkman_]

Quelle quantité d'éthylacétate avez-vous utilisée pour quelle quantité de cétone et combien de temps avez-vous passé pour la réaction ?

 

[draconic123]

50 ml de 2b3c, 150 ml de méthylamine et 150 ml d'éthylacétate 25 min pour être sûr. avant le lavage, la couche synthétique représentait les 2/3 de la couche d'eau. après le lavage, tout était en désordre. la couche organique ne voulait pas couler, et à la fin, elle a coulé jusqu'au fond.