Besoin d'aide pour une méthode P2NP + Premier essai (pics)

[ASheSChem]

Bonjour,
Je veux comprendre clairement cette méthode avant mon premier essai :


avec cette méthode on ne parle pas d'acide acétique glacial, c'est normal ?

Ok, mais... on laisse faire ou il faut séparer les 2 couches ?

Donc... ça se cristallise dans la fiole avec tous les liquides (et pas besoin de congeler ou quelque chose comme ça... ?)
Il n'est pas nécessaire de filtrer les cristaux avant d'ajouter l'éthanol ?

c'est tout... Merci beaucoup.

 

[HIGGS BOSSON]

Il est préférable d'ajouter de l'acide acétique, car la réaction de condensation du nitroéthane et du benzaldéhyde se déroulera mieux.

Les résultats étaient 2 couches. Une couche orange au fond avec le phényl-2-nitropropène et une couche claire au sommet avec la cyclohexylamine et peut-être un peu (~1mL) de H2O.

\\\\\\\\You peut cristalliser toute la RM, puis laver les cristaux de p2np avec de l'alcool froid (IPA), tous les contaminants disparaîtront. Lors de la condensation avec l'acide acétique, la masse réactionnelle n'est pas divisée en couches

Donc... il a cristallisé dans le flacon avec tous les liquides (et il n'est pas nécessaire de congeler ou quelque chose comme ça.. ?)
\\\\En général, la cristallisation est facile lorsque le mélange refroidit. Mais il est parfois nécessaire de la stimuler. Pour ce faire, j'utilise :
Congélation du RM dans le congélateur
Ajout de cristaux de p2np ou de NaCl
Transfusion d'un verre à l'autre d'une petite quantité de solution pour augmenter le site de contact avec l'air.

Il n'est pas nécessaire de filtrer les cristaux avant d'ajouter l'éthanol ?
\\\\\
Vous pouvez procéder de différentes manières. Je filtrerais d'abord les cristaux, puis je les laverais avec de l'alcool froid, et enfin je les recristalliserais à partir de cet alcool.

 

[ASheSChem]

Merci beaucoup Higgs !
c'est un peu plus clair dans ma tête

 

[ASheSChem]

Bonjour à tous...
J'ai essayé avec ce que j'ai en stock.

Fiiiii premier essai, totalement noob

A 55 g (0,5mol) de benzaldéhyde dans un ballon de 500mL ont été ajoutés 40 g (0,5mol) de nitroéthane et 10mL de cyclohexylamine. Le tout a été chauffé à reflux pendant 6 heures au bain-marie. On a obtenu deux couches.

Spoiler : Images

après cela, refroidissement à température ambiante...

Spoiler : Photos

après, 50mL de H2O ont été ajoutés puis aspirés avec une pipette, 4 fois.... mais rien ne se passe, sauf la reformation des 2 couches... (pas de photo désolé)

après, j'ai séparé les 2 couches, et mis 50ml d'isopropanol dans la couche orange

Spoiler : Photos

et j'ai mis le tout au congélateur... (en fait 11h)

Spoiler : Photos

à suivre...

 

[Mclssmxxl]

La fiole de droite me semble bonne, il faut la filtrer et faire une recristallisation peut-être ?

 

[ASheSChem]

Bonjour les gars, merci d'être venus

So.... J'ai filtré la fiole jaune et junk la fiole blanche.

Spoiler : Images

le séchage à l'air libre est vraiment très long. J'attends qu'il soit 100% sec pour le peser.

Est-ce qu'il y a des astuces pour un séchage rapide sans pompe à vide ?

edit : et pensez-vous que je doive les recristalliser ?

 

[Mclssmxxl]

Ne le séchez pas encore, dissolvez-le dans de l'isopropanol chaud (60-70 max), aussi peu que possible. Une fois que tout est dissous, laissez-le reposer à température ambiante, de préférence dans l'obscurité, pendant 24 heures. La pureté du substrat est très importante, de plus vous obtenez de beaux cristaux.bon travail d'ailleurs, on dirait du vrai, juste un peu brut.essayez aussi de mettre la main sur un dean stark, théoriquement je pense que le rendement est meilleur plus vous enlevez d'eau.

 

[G.Patton]

Comment avez-vous procédé pour filtrer sans pompe à vide ? Par filtration par gravité ? Vous pouvez utiliser une pompe à jet d'eau, c'est extrêmement simple à utiliser et assez bon marché.

P.S. Bon travail

 

[Honolulu98]

Ça a l'air génial ! On dirait que tu as fait un excellent travail de synthèse. Dans quelques semaines, j'aimerais synthétiser une grande quantité de P2NP. Voyons si j'arrive à faire aussi bien que vous.

 

[ASheSChem]

Merci à tous pour les bonnes vibrations

Je ne sais pas si c'est le cas, mais j'ai l'impression qu'il y a un problème avec l'utilisation de l'eau.

je ne connais pas dean stark, je n'ai jamais appris la chimie à l'école :'( je vais googler ça cette nuit


oui par gravité, merci pour l'astuce de la pompe à jet d'eau, il faut que j'apprenne ça !


Je ne sais pas si c'est le cas, mais c'est une bonne chose.

 

[ASheSChem]

Donc, j'ai essayé de comprendre le doyen Stark mais j'ai quelques questions...

si je comprends bien, avec cet assemblage, la vapeur d'eau et la cyclohexylamine seront séparées du reste ?

Pensez-vous qu'il y a beaucoup de vapeurs à cette température ? (60-70°C)

donc au final, même sans acide acétique, je n'obtiendrai qu'une seule couche ?

pas de perte de produit, seulement une meilleure qualité ?

 

[G.Patton]

oui
Non, il est possible d'obtenir des impuretés cristallines après congélation.

 

[ASheSChem]

J'essaie de continuer ;

J'ai mis 50-60ml d'isopropanol dans ma poudre jaune, 60-70° et mélangeur.

Spoiler : Images

maintenant j'attends 24 heures...
J'espère ne pas avoir perdu trop de produit

 

[ASheSChem]

oups... Je viens de me rendre compte que j'ai filtré directement après avoir chauffé et mélangé...

J'ai dû attendre 24 heures ?
grosse erreur ?

 

[WillD]

Non, il faut conserver le liquide filtré et le laisser cristalliser également.

 

[ASheSChem]

Ok merci, voici le résultat actuel

Spoiler : Images

Donc, je laisse sécher tout ; je garde tout et c'est mon p2np final ?
Je ne sais pas si j'ai besoin de purifier une autre fois.

Désolé pour les questions de noob , le deuxième essai sera plus professionnel haha

 

[Mclssmxxl]

Je pense que tu as encore beaucoup d'impuretés à cause de la couleur rouge de ton isopropanol, j'en ferais un autre, mais c'est à toi de voir, ça va probablement donner quelque chose au moins si tu veux t'y mettre.

 

[ASheSChem]

Je dois laisser dissoudre 24 heures avant de filtrer, n'est-ce pas ?

 

[Mclssmxxl]

Idéalement, oui, mais vous pouvez en filtrer une partie avant 24 heures, réchauffer la solution restante, l'évaporer un peu (les fumées sont irritantes) et la laisser reposer pour récupérer le reste.

 

[ASheSChem]

Merci pour votre soutien et votre aide.
J'ai donc mélangé tous mes produits dans 100ml d'isopropanol à 60-70°C pendant 30-40 min. au repos j'ai obtenu 2 couches (pas de photo), un orange translucide et un jaune opaque.

J'attends maintenant...
mais après seulement une heure, j'ai l'impression que les cristaux se forment déjà.
J'ai l'impression qu'il se dilate, se gonfle

Spoiler : Photos

Je dois laisser le flacon ouvert pour l'évaporation pendant 24 heures ou pas ?
avant de filtrer...