Synthèse P2P à partir d'éthers de glycidate BMK

[Saul]

Voici la préparation de P2P Phenylacetone CAS 103-79-7 à l'aide de BMK Glycidic Acid ( sodium salt ) CAS 5449-12-7 avec l'ingrédient principal, l'acide sulfonique, dont la concentration est de 75 % CAS 7664-38-2.
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nous allons préparer 1 kg de BMK
prendre un ballon à double col de 5 litres
Ajouter 500 ml d'eau bouillante. Commencer avec le mélangeur.
Ajoutez lentement 1 kg de sel BMK, puis 1 litre d'acide sulfonique. Branchez maintenant le reflux et chauffez le contenu du ballon à la température maximale, plus ou moins 130°C. Utilisez un mélangeur puissant.
Laisser bouillir à reflux pendant 4 heures.
Prélevez la couche supérieure et versez-la dans un gobelet gradué.
Laisser refroidir la couche inférieure et la conserver pour la prochaine fois. ( nous n'avons pas de déchets chimiques pour cette méthode de préparation )

Faire bouillir 1 litre d'eau et l'ajouter au gobelet gradué. utiliser un mixeur à main pour mélanger le tout.
Après avoir mélangé pendant quelques minutes, laissez le gobelet gradué refroidir à température ambiante.
Retirez la couche blanche supérieure (il s'agit d'eau et de déchets dont nous n'avons pas besoin).
la couche inférieure est purifiée par P2P et prête à être utilisée.

ps : dans cette préparation, nous n'avons pas à nous soucier de l'eau restant dans notre P2P car l'eau pèse moins que le P2P.

ps2 : si vous respectez ces rapports, le P2P aura un ph de 4.
Si vous utilisez plus d'acide sulfonique, la valeur du pH tombera à 1. Il n'est donc pas nécessaire d'utiliser trop d'acide sulfonique.

 

[Costa]

Bonjour Tor,
Que faites-vous de la couche inférieure que vous conservez ?
"Je laisse la couche inférieure refroidir et je la garde pour la prochaine fois. ( nous n'avons pas de déchets chimiques pour cette méthode de préparation )"
Est-ce que vous faites une extraction pour récupérer le P2P restant qui y est dilué ? ou est-ce que vous l'ajoutez au BMK et à l'acide fosforique dans un nouveau processus, dès le début ?

 

[Jesse_Pinkman_]

Merci mon ami

 

[edy's]

Ali vend des socs chauffants pour quelques euros .et une vieille casserole de votre cuisine permet d'économiser un paquet d'argent .avec un REX100 et le tour est joué.

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk Salt = 700ml P2P

vous n'avez pas besoin de DCM
Vous n'avez pas besoin de distillation à la vapeur
Vous avez besoin de H2o pour la purification et d'un peu de temps ( 24h ) pour séparer le produit final p2p

 

[Heisenblack]

S'agit-il d'eau distillée pure ou d'une solution de saumure ?

 

[Andrzej]

Est-il possible de relier les deux méthodes (distillation à la vapeur et distillation sous vide) ? Ou bien l'auteur ne voulait parler que de la technique standard de distillation à la vapeur ?

 

[w2x3f5]

La distillation à la vapeur d'eau chaude fonctionne très bien, il faut 10 grammes de vapeur par millilitre de cétone, la valeur de la vapeur fluctue beaucoup. La distillation à la vapeur surchauffée est la plus efficace.
La distillation sous vide est intéressante si vous avez une araignée, vous pourrez fractionner la cétone (ne prenez pour l'étape suivante que le corps cétonique de la plus grande pureté).

 

[G.Patton]

J'ai parlé de la distillation atmosphérique conventionnelle dans le sujet. Vous pouvez utiliser la distillation à la vapeur comme l'a dit @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

Veuillez me dire à quelle pression / température et autres nuances vous chassez la cétone avec de la vapeur d'eau dans le vide. très intéressant, car la course à la vapeur habituelle a une très longue histoire. Je vous remercie !

 

[G.Patton]

J'utilise la distillation à la vapeur simple pour le P2P à la pression atmosphérique.

 

[Andrzej]

1)Mélanger 20g de 5449-12-7, 60mL d'eau et 40mL de HCl concentré (HCl ajouté lentement à température ambiante) - selon le rapport de procédure.
2)Agiter pendant 3h à 82-84 C degrés.
3)Extraction 3x20mL DCM et lavage par solution concentrée de nacl (saumure) ; séchage par MgSO4 ; évaporation dcm au bain-marie.

Rendement très faible : 6g de P2P


1) Comment puis-je améliorer le rendement ?

2) Une solution concentrée de NaCl comme "saumure" est-elle appropriée dans cette procédure ? (Quelle concentration de NaCl est suffisante ?)

3) Quelle quantité (ml) de saumure faut-il utiliser pour laver le mélange réactionnel à cette échelle ?

4) Si le but du lavage par la saumure est de neutraliser le mélange réactionnel après l'hydrolyse acide, ne serait-il pas préférable d'utiliser une solution d'hydrocarbonate de sodium au lieu de NaCl ?

 

[w2x3f5]

Pourquoi tout le monde essaie-t-il d'utiliser de l'acide chlorhydrique et pourquoi tout le monde a-t-il un rendement de produit lorsque c'est le cas ?
Utilisez l'hydrolyse dans de l'acide phosphorique concentré, n'ajoutez pas d'eau. Personnellement, j'ai obtenu un rendement de 80 %.

 

[Acab1312]

Puis-je accepter

 

[Andrzej]

Merci beaucoup pour vos conseils. Je vais essayer de répondre à la question de savoir quel est le résultat.
Quel rapport entre l'acide phosphorique et le sel de sodium de l'acide bmk-glycidique, quelle température et quel temps de réaction appliquez-vous ?
1:1 et 80-90 degrés et 3h ou plus ?

 

[w2x3f5]

1 pour 1, prendre 100 ml d'acide phosphorique pour 100 grammes de glycidate (vous devez obtenir un mélange homogène sans couches). Chauffer jusqu'à 115-120 degrés, pas plus. La réaction n'est pas contrôlée par le temps, la fin de la réaction est déterminée lorsque les gaz cessent d'être libérés. La synthèse est plus rapide au micro-ondes.

 

[w2x3f5]

J'ai utilisé le glycidate (plus rentable et moins cher), mais avec le sel de sodium tout est pareil, le rendement est d'environ 80 pour cent de la théorie. Une personne du forum a mis en place la synthèse au micro-ondes par le sel de sodium glycidate et a obtenu un rendement de 60 pour cent, mais il a eu un certain nombre d'erreurs lors de l'isolement du p2p (la température n'était pas supérieure à 80 degrés, il n'a pas neutralisé le mélange, n'a pas extrait le p2p avec un solvant, il a seulement recueilli la couche supérieure du p2p et l'a recouvert dans le vide).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Puis-je être d'accord

 

[hy16a]

Combien de temps faut-il pour que la température de distillation atteigne 200 degrés au cours du processus de purification ?

 

[w2x3f5]

à quoi servent les 200 degrés ??? la cétone va se dégrader, ou la distillation à la vapeur ou la distillation sous vide

 

[Andrzej]

Hier, j'ai essayé la méthode au micro-ondes et le résultat est intéressant.
Dans un baker, j'ai mélangé 20g de 5449-12-7 et 20mL d'acide orto-phosphorique à 85%.
Je l'ai mis dans le four à micro-ondes (700W), et j'ai réglé la puissance la plus faible. 5 à 7 secondes de chauffage et 10 à 15 secondes de pause pour mélanger et refroidir le mélange car la température était trop élevée. En tout, 1 minute de chauffage actif.
Après le chauffage, ajouter 50 ml d'eau distillée.
Puis extrait avec de l'éther diéthylique (3x20mL) et lavé avec de la saumure (3x100mL).
Séché avec du sulfate de magnésium et évaporé l'éther :

J'ai obtenu un très beau produit mais seulement 7g à partir de 20g de poudre.
J'ai essayé à nouveau de chauffer au micro-ondes plus longtemps - 2 minutes - mais il n'y a pas eu de différence - le même rendement (j'avais peur de la surchauffe parce que trop de chaleur au micro-ondes crée une surface solide et transparente qui ressemble à du verre et qui ne peut pas être enlevée de l'appareil de cuisson).
Existe-t-il une méthode pour améliorer le rendement au micro-ondes ? Parce que maintenant il est toujours entre 30-40% ?

 

[41Dxflatline]

J'ai fait cela hier et j'ai obtenu presque exactement le même résultat. Une chose que j'ai observée cependant, c'est que lorsque je ne mélangeais pas tout de suite, il semblait que plus de p2p se formait, mais lorsqu'on mélangeait, il ne revenait pas à la surface. Il y a une sorte d'émulsification avec la couche inférieure ou une erreur d'observation de ma part ?

 

[41Dxflatline]

Je suis presque sûr qu'il a pris cette photo à température ambiante.

 

[w2x3f5]

Pour être précis, il existe un mélange de p2p et d'acide glycidique, c'est pourquoi il ne cristallise pas à température ambiante.

 

[Andrzej]

Photos supplémentaires.
Après avoir été retiré du four à micro-ondes :

Et après avoir ajouté 50 ml d'eau :

Le rendement est problématique... toujours entre 30-40%.

 

[w2x3f5]

Dans les deux cas, la réaction n'est pas allée jusqu'au bout, il est impossible de laver la cétone avec de l'eau pure, soit de la saumure, soit de laver la cétone dans un solvant organique (dichlorométhane, par exemple) avec de l'eau salée.