Synthèse P2P à partir d'éthers de glycidate BMK

[caesare.robot]

SWIM a commencé avec[cas 5449-12-7] après 4h de chauffage, j'ai obtenu une couche aqueuse sur le dessus et huileuse sur le dessous... qu'est-ce qui n'allait pas ? trop d'acide ?

 

[caesare.robot]

d'autres essais avec le cas 5449-12-7 et l'étape 1 de la méthode décrite ont donné des résultats corrects et stables !

 

[Evilcarrot2]

Le cas 77-83-8 peut-il être utilisé ?

 

[G.Patton]

non, vous n'obtiendrez pas de P2P

 

[Evilcarrot2]

Comme toujours, je vous remercie.

 

[ossi]

peut-être cela fonctionne-t-il avec benzylcyanid ?

 

[G.Patton]

pas

 

[Costa]

Bonjour, pourriez-vous répondre à quelques questions ?

3.- Quel est le pH à ce stade après le lavage au DCM ? Le lavage à la saumure est-il obligatoire ? Si oui, quelle est la concentration de la solution de NaCl ?
4.- Il s'agit d'une simple distillation au point d'ébullition du DCM (environ 40ºC), n'est-ce pas ?

La purification P2P est-elle intéressante en termes de rendement pour obtenir de l'amphétamine ? Si oui, savez-vous de combien elle augmente ?

1.- Quel est l'intérêt de mélanger avec de l'eau (65 ml), et de distiller à nouveau pour séparer de l'eau ? ou pourrions-nous avoir des composants indésirables ?
Quelle est la pression et la température à ce stade pour la distillation sous vide ?
Une distillation simple sans vide est-elle possible ? Autour du point d'ébullition de l'eau (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25 % de NaCl aq, c'est bien et oui. C'est nécessaire.
>4
Oui, vous avez raison. Vous pouvez utiliser le rotovap.
>P2P La purification est-elle intéressante en termes de rendement pour obtenir de l'amphétamine ? Si oui, savez-vous de combien elle augmente ?
Oui, c'est nécessaire. Je ne peux pas le dire avec certitude. La différence peut varier considérablement.
>1.- Quel est l'intérêt de mélanger avec de l'eau (65 ml), et de distiller à nouveau pour séparer de l'eau ?
Pour en savoir plus sur la distillation à la vapeur, consultez la section FAQ du laboratoire.
>Quelle est la pression et la température à ce stade pour la distillation sous vide ?
Est-il possible d'effectuer une distillation simple sans vide ? Autour du point d'ébullition de l'eau (100ºC)

Cela dépend du vide, je ne peux pas vous répondre. Je pense que c'est impossible, vous gâcheriez votre p2p avec une température élevée (probablement).

 

[Costa]

Merci beaucoup pour votre réponse rapide !

 

[Costa]

Bonjour !
J'ai fait ce processus, et après cette étape : "2 :
"2) Ensuite, 200 ml de HCl (35%) ou 240 ml de H2SO4 (45%) sont ajoutés en petites portions à Rm et chauffés à 80-90 °C et stockés pendant 3 h. Rm doit être refroidi à température ambiante, le précipité est filtré."
C'est ce que j'ai obtenu (voir l'image ci-dessous). Est-ce l'aspect attendu de la réaction ? et ma question est : cette couche supérieure est-elle déjà du P2P ? dois-je mettre de côté cette couche (et la conserver) et ajouter du DCM au reste (couche inférieure) afin d'en extraire le P2P restant ?

Merci d'avance !

 

[G.Patton]

Bonjour, oui, il s'agit d'huile P2P. Il faut séparer les couches puis extraire l'eau (en bas) par DCM. Ensuite, il faut combiner l'huile P2P avec les extraits DCM et suivre les instructions (lavage avec de la saumure, etc.).

 

[Costa]

Le lavage de l'extrait (huile P2P) avec de la saumure s'effectue-t-il de la même manière que le lavage avec du DCM ? Je veux dire qu'en ajoutant de la saumure à l'huile P2P, j'obtiendrai deux couches ? Dans ce cas, laquelle dois-je conserver ?

 

[G.Patton]

Oui, versez la solution de saumure dans une ampoule à décanter avec le DCM et le P2P, agitez quelques minutes et décantez. Vous avez besoin de la couche organique. Vérifiez le pH de la saumure après le lavage. Il doit être d'environ 7 pH.

 

[Costa]

Bonjour, j'ai suivi la procédure étape par étape comme indiqué dans les instructions et cela n'a pas fonctionné. J'ai fait plusieurs extractions de "l'eau" (couche inférieure) en utilisant du DCM et une fois que je les ai combinées (en les versant sur la couche P2P), il y a eu une sorte de réaction parce que beaucoup de solides sont apparus. Quoi qu'il en soit, j'ai continué la procédure, juste au cas où ; j'ai donc ajouté la saumure (NaCl + eau) et c'était encore pire...
Dans votre dernier message, vous m'avez dit que je devais ajouter le DMC et la saumure en même temps, alors aujourd'hui je vais essayer de suivre cette méthode.

Vous avez dit que je devais vérifier le pH de la saumure ; à quoi se réfère la "saumure" ? est-ce la couche avec NaCl (la couche restante une fois que j'ai séparé la couche huileuse avec P2P) ? l'ajout de NaCl est juste pour augmenter le pH ? pourquoi utilise-t-on NaCl au lieu de NaOH pour cet objectif ?

 

[G.Patton]

Bonjour.
Je n'ai aucune idée de ce que c'est, avez-vous vérifié votre précurseur ? Qu'utilisez-vous pour cette synthèse ?

J'ai écrit que vous deviez les ajouter dans une ampoule à décanter, il n'y a pas de différence dans la séquence d'ajout.

Vous pouvez utiliser de l'eau distillée pour laver votre extrait. La saumure (solution NaCl aq) est utilisée pour rincer les traces d'acide de votre extrait P2P. C'est facile, bon marché et sûr. De plus, il est plus pratique de séparer les couches avec de la saumure. Vous devez laver l'extrait organique avec de la saumure jusqu'à obtention d'un pH neutre de 7.

 

[Costa]

Très bien, merci ! Je vais faire l'extraction en combinant DCM et saumure. Juste une question, je dois faire 3 extractions avec 100ml de DCM + saumure ; mais, quelle quantité de saumure sur chaque extraction ? cela n'a pas d'importance ?

 

[G.Patton]

Vous devez effectuer une extraction par DCM, puis laver votre extrait DCM avec de la saumure. C'est important. Lisez attentivement le manuel et essayez de comprendre le sens de chaque étape. Dans le cas contraire, vous extrairez de l'eau avec de la saumure.

 

[Costa]

Je n'ai aucune idée de ce que c'est, avez-vous vérifié votre précurseur ? Qu'utilisez-vous pour cette synthèse ?

J'ai utilisé le cas 5449-12-7. J'ai enlevé la couche P2P et avec le reste, j'ai fait les extractions avec DCM. A chaque extraction (la couche huileuse obtenue lors de l'ajout de DCM), je les ai combinées avec le P2P. C'est alors que le précipité est apparu.

Aujourd'hui, je ne combinerai pas le P2P avec les extractions, juste au cas où... Je vais faire les extractions avec du DCM et chaque extrait, je vais les laver avec de la saumure, comme vous l'avez dit. On verra bien ce qui se passe.

merci

 

[G.Patton]

>>>La couche huileuse obtenue lors de l'ajout de DCM
pas huileuse, vous obtiendrez du DCM avec du P2P dissous.

 

[Costa]

Bonjour, comme dit, j'ai répété le processus en suivant pas à pas les instructions du document (et vos commentaires). J'ai obtenu exactement le même produit à cette étape :

J'ai pris la couche huileuse (couche supérieure, qui a du P2P) et une fois refroidie au bout de 10 minutes, elle a cet aspect :

.

J'ai ensuite ajouté du DCM sur l'autre couche (l'"eau") afin de faire la première extraction, cependant, c'était l'aspect du mélange :

comme vous pouvez le voir, il y avait une sorte de précipité blanc au fond, il n'y avait pas deux couches, juste les solides blancs et le reste.
Qu'est-ce que j'ai fait de mal ? Le document n'est pas très clair...
Merci d'avance et désolé pour toutes ces questions, mais ce processus est un casse-tête...

 

[G.Patton]

C'est assez étrange. Vérifiez le cas 5449-12-7 mp. Vous pouvez également prélever le solide orange "p2p oil" dans votre bécher (quelques grammes) et le dissoudre dans de l'eau à température ambiante ou légèrement chauffée (environ 30 degrés Celsius). Je pense que ce solide est un sel soluble dans l'eau. Si vous obtenez une couche huileuse sur le dessus, c'est que j'ai raison.