C'est ce que j'ai fait et, grâce aux conseils de "l'argent", j'ai obtenu de meilleurs résultats. Aujourd'hui, j'optimise ma technique en attendant les résultats de l'analyse. Voici un résumé de mes prochains essais :
Les produits chimiques que j'ai utilisés :
Feuille d'aluminium (je ne sais pas combien d'um mais la meilleure du supermarché, plus épaisse que les feuilles bon marché) coupée en bandes d'environ 0,5x5 cm.
HAc 98%
IPA 99,9% (d'après l'étiquette mais quand j'ai essayé de le sécher avec du Natriumsulfate j'ai remarqué qu'il contenait beaucoup d'eau) Je l'ai utilisé ainsi parce que j'ai pensé qu'il allait dans le RM qui contient de l'eau de toute façon.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sans eau)
prochain essai :
La réaction principale avec refroidissement était terminée après 10-15 min, le RM est resté immobile 20 min (sous reflux) avec une température d'environ 40°C. Après 1h30, je l'ai transférée dans un bécher à travers un tamis et j'ai utilisé un peu d'IPA pour laver les restes du ballon rond dans le bécher. J'ai ensuite ajouté une solution concentrée de NaOH par petites portions jusqu'à ce que j'atteigne un pH d'environ 11. La solution est restée immobile pendant environ 6 heures et quelque chose a changé cette fois-ci. Les deux couches se sont séparées assez rapidement et j'ai obtenu des couleurs différentes de celles que j'avais auparavant : la couche inférieure était presque noire et la couche supérieure avait une couleur jaunâtre/brune. La réaction s'est terminée plus rapidement car je ne voyais plus de bulles après 3h. La couche inférieure représente environ 210 ml et la couche supérieure 130 ml.
J'ai acidifié en deux parties : l'une avec H2SO4/acétone 1:4 et l'autre avec H3PO4 (non dilué). La première moitié était jaunâtre avant d'être lavée avec de l'Acton et j'ai obtenu environ 2,5 g.
Après avoir laissé la deuxième partie s'évaporer à 40°C, le produit était rose/rouge, ce que je ne comprends pas puisque j'ai ajouté l'acide goutte à goutte et lorsque j'ai atteint environ 7, j'ai fait très attention et j'ai agi lentement. Lorsqu'il a atteint environ 7, j'ai laissé reposer pendant 20 minutes en remuant de temps en temps avant d'ajouter les dernières gouttes. Comme le papier pH n'est pas très précis, je me suis arrêté lorsqu'il a indiqué quelque chose entre 6 et 7.
Le prochain lot est en train de s'évaporer et j'ai encore quelques questions à poser :
Je veux garder l'acétone sèche et j'en ai donc stocké une petite partie sur un tamis moléculaire 3A. Elle devient légèrement jaune (à cause de la "poussière" du tamis moléculaire, je suppose).
Y a-t-il une autre méthode que d'ajouter simplement le H3PO4 jusqu'à ce que le pH désiré soit atteint, puis d'évaporer tout le mélange ? Je n'ai pas trouvé grand chose à ce sujet ici, donc si quelqu'un a de l'expérience ou des sources, merci de me le faire savoir.
Je vous prie d'agréer, Monsieur, mes salutations distinguées,
Lee
Les produits chimiques que j'ai utilisés :
Feuille d'aluminium (je ne sais pas combien d'um mais la meilleure du supermarché, plus épaisse que les feuilles bon marché) coupée en bandes d'environ 0,5x5 cm.
HAc 98%
IPA 99,9% (d'après l'étiquette mais quand j'ai essayé de le sécher avec du Natriumsulfate j'ai remarqué qu'il contenait beaucoup d'eau) Je l'ai utilisé ainsi parce que j'ai pensé qu'il allait dans le RM qui contient de l'eau de toute façon.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (sans eau)
prochain essai :
La réaction principale avec refroidissement était terminée après 10-15 min, le RM est resté immobile 20 min (sous reflux) avec une température d'environ 40°C. Après 1h30, je l'ai transférée dans un bécher à travers un tamis et j'ai utilisé un peu d'IPA pour laver les restes du ballon rond dans le bécher. J'ai ensuite ajouté une solution concentrée de NaOH par petites portions jusqu'à ce que j'atteigne un pH d'environ 11. La solution est restée immobile pendant environ 6 heures et quelque chose a changé cette fois-ci. Les deux couches se sont séparées assez rapidement et j'ai obtenu des couleurs différentes de celles que j'avais auparavant : la couche inférieure était presque noire et la couche supérieure avait une couleur jaunâtre/brune. La réaction s'est terminée plus rapidement car je ne voyais plus de bulles après 3h. La couche inférieure représente environ 210 ml et la couche supérieure 130 ml.
J'ai acidifié en deux parties : l'une avec H2SO4/acétone 1:4 et l'autre avec H3PO4 (non dilué). La première moitié était jaunâtre avant d'être lavée avec de l'Acton et j'ai obtenu environ 2,5 g.
Après avoir laissé la deuxième partie s'évaporer à 40°C, le produit était rose/rouge, ce que je ne comprends pas puisque j'ai ajouté l'acide goutte à goutte et lorsque j'ai atteint environ 7, j'ai fait très attention et j'ai agi lentement. Lorsqu'il a atteint environ 7, j'ai laissé reposer pendant 20 minutes en remuant de temps en temps avant d'ajouter les dernières gouttes. Comme le papier pH n'est pas très précis, je me suis arrêté lorsqu'il a indiqué quelque chose entre 6 et 7.
Le prochain lot est en train de s'évaporer et j'ai encore quelques questions à poser :
Je veux garder l'acétone sèche et j'en ai donc stocké une petite partie sur un tamis moléculaire 3A. Elle devient légèrement jaune (à cause de la "poussière" du tamis moléculaire, je suppose).
Y a-t-il une autre méthode que d'ajouter simplement le H3PO4 jusqu'à ce que le pH désiré soit atteint, puis d'évaporer tout le mélange ? Je n'ai pas trouvé grand chose à ce sujet ici, donc si quelqu'un a de l'expérience ou des sources, merci de me le faire savoir.
Je vous prie d'agréer, Monsieur, mes salutations distinguées,
Lee
- By Mohammed_Lee
Avez-vous également rencontré des problèmes liés à une acidification excessive de la base ? J'ai simplement évaporé le lot suivant et encore : J'ai arrêté d'ajouter du H2PO4 lorsque j'étais plus proche d'un pH de 7 que de 6 et le lot est devenu rose/rouge après séchage.
Est-il possible que cela ait quelque chose à voir avec le processus d'évaporation, devrais-je ajouter de l'acide jusqu'à ce que j'atteigne un pH de 8 ou 9, évaporer la moitié du liquide et vérifier à nouveau le pH ?
Est-il possible que cela ait quelque chose à voir avec le processus d'évaporation, devrais-je ajouter de l'acide jusqu'à ce que j'atteigne un pH de 8 ou 9, évaporer la moitié du liquide et vérifier à nouveau le pH ?
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- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
