Introduction
La filtration par aspiration (filtration sous vide) est la technique standard utilisée pour séparer un mélange solide-liquide lorsque l'objectif est de conserver le solide (par exemple, lors de la cristallisation). Comme pour la filtration par gravité, un mélange solide-liquide est versé sur un papier filtre, la principale différence étant que le processus est facilité par l'aspiration sous l'entonnoir (Fig.1).
Théorie
Schémas de l'appareil de filtration sous vide
Annotations du diagramme : 1-Filtre; 2-Entonnoir de Büchner; 3-Joint d'étanchéité ; 4-Flacon de Büchner; 5-Tube d'air; 6-Flacon à vide; 7-Robinet d'eau; 8-Aspirateur
Annotations du diagramme : 1-Filtre; 2-Entonnoir de Büchner; 3-Joint d'étanchéité ; 4-Flacon de Büchner; 5-Tube d'air; 6-Flacon à vide; 7-Robinet d'eau; 8-Aspirateur
En passant par l'aspirateur, l'eau va aspirer l'air contenu dans la fiole à vide et la fiole de Büchner. Il y a donc une différence de pression entre l'extérieur et l'intérieur des fioles : le contenu de l'entonnoir de Büchner est aspiré vers la fiole à vide. Le filtre, placé au fond de l'entonnoir de Büchner, sépare les solides des liquides. Le résidu solide, qui reste en haut de l'entonnoir de Büchner, est donc récupéré plus efficacement : il est beaucoup plus sec qu'il ne le serait avec une simple filtration. Le joint conique en caoutchouc assure la fermeture hermétique de l'appareil, empêchant le passage de l'air entre l'entonnoir de Büchner et la fiole à vide. Il maintient le vide dans l'appareil et évite également les points de tension physique (verre contre verre).
Le procédé présente des avantages et des inconvénients par rapport à la filtration par gravité.
Avantages : 1) La filtration par aspiration est beaucoup plus rapide que la filtration par gravité, prenant souvent moins d'une minute avec de bons joints et une bonne source de vide. 2) La filtration par aspiration est plus efficace pour éliminer le liquide résiduel, ce qui permet d'obtenir un solide plus pur. Ceci est particulièrement important pour la cristallisation, car le liquide peut contenir des impuretés solubles qui pourraient s'adsorber à nouveau sur la surface du solide lorsque le solvant s'évapore.
Inconvénients : La force d'aspiration peut entraîner de fins cristaux à travers les pores du papier filtre, ce qui entraîne une quantité de matière qui ne peut être récupérée du papier filtre, et éventuellement une quantité supplémentaire qui est perdue dans le filtrat. Cette méthode fonctionne donc mieux avec les gros cristaux. À petite échelle, la perte de matière dans le papier filtre et le filtrat est importante, et d'autres méthodes sont donc recommandées pour les travaux à micro-échelle.
Le procédé présente des avantages et des inconvénients par rapport à la filtration par gravité.
Avantages : 1) La filtration par aspiration est beaucoup plus rapide que la filtration par gravité, prenant souvent moins d'une minute avec de bons joints et une bonne source de vide. 2) La filtration par aspiration est plus efficace pour éliminer le liquide résiduel, ce qui permet d'obtenir un solide plus pur. Ceci est particulièrement important pour la cristallisation, car le liquide peut contenir des impuretés solubles qui pourraient s'adsorber à nouveau sur la surface du solide lorsque le solvant s'évapore.
Inconvénients : La force d'aspiration peut entraîner de fins cristaux à travers les pores du papier filtre, ce qui entraîne une quantité de matière qui ne peut être récupérée du papier filtre, et éventuellement une quantité supplémentaire qui est perdue dans le filtrat. Cette méthode fonctionne donc mieux avec les gros cristaux. À petite échelle, la perte de matière dans le papier filtre et le filtrat est importante, et d'autres méthodes sont donc recommandées pour les travaux à micro-échelle.
L'objectif de la filtration par aspiration étant de séparer complètement un solide du liquide qui l'entoure, le rinçage du solide est nécessaire si le liquide ne peut pas s'évaporer facilement. Dans le cas de la cristallisation, le liquide peut contenir des impuretés qui peuvent se réincorporer dans le solide si elles ne sont pas éliminées. Pour rincer un solide filtré par aspiration, le vide est supprimé et une petite quantité de solvant froid est versée sur le solide (le "gâteau de filtration"). En cas de cristallisation, on utilise le même solvant que celui de la cristallisation. Le solide est ensuite délicatement balayé dans le solvant à l'aide d'une tige de verre, et le vide est réappliqué pour éliminer le solvant de rinçage.
Pour démontrer l'importance du rinçage, la figure 2 montre la récupération d'un solide blanc à partir d'un liquide jaune à l'aide de la filtration par aspiration. Le liquide jaune semblait être quelque peu retenu par le solide, car les premiers cristaux recueillis avaient une teinte jaune (Fig. 2 b). Cependant, le rinçage avec quelques portions de solvant froid a permis d'éliminer efficacement le liquide jaune (Fig. 2 d), qui aurait pu être réincorporé dans le solide sans le rinçage.
Pour démontrer l'importance du rinçage, la figure 2 montre la récupération d'un solide blanc à partir d'un liquide jaune à l'aide de la filtration par aspiration. Le liquide jaune semblait être quelque peu retenu par le solide, car les premiers cristaux recueillis avaient une teinte jaune (Fig. 2 b). Cependant, le rinçage avec quelques portions de solvant froid a permis d'éliminer efficacement le liquide jaune (Fig. 2 d), qui aurait pu être réincorporé dans le solide sans le rinçage.
Fig.
Récupération de l'acétanilide (cristaux blancs) à partir d'une solution contenant des impuretés jaunes (rouge de méthyle). Les cristaux étaient initialement teintés de jaune(b), et la couleur s'est estompée après rinçage à l'eau froide(c et d).
Vide
Un aspirateur d'eau est un accessoire peu coûteux qui se fixe à un robinet d'eau. L'embout de l'aspirateur se raccorde à l'aide d'un tuyau au récipient à évacuer (Fig. 2 a). Lorsque l'eau s'écoule à travers le robinet et l'aspirateur, une aspiration est créée dans le flacon. Une pompe à vide à membrane peut également être utilisée.Un aspirateur d'eau crée une aspiration grâce au principe de Bernoulli (techniquement, l'effet Venturi, pour les liquides). L'eau provenant du robinet est comprimée à l'intérieur de l'aspirateur (Fig.3 c). Comme le débit de l'eau doit être le même à l'entrée et à la sortie de l'aspirateur, la vitesse de l'eau doit augmenter dans la zone rétrécie, dans le sens de l'écoulement. Un phénomène similaire peut être observé dans les ruisseaux et les rivières, où l'eau s'écoule le plus rapidement dans les parties les plus étroites des cours d'eau. Lorsque l'eau augmente sa vitesse dans le sens de l'écoulement, la conservation de l'énergie impose que sa vitesse dans les directions perpendiculaires diminue. Il en résulte une baisse de la pression à proximité du liquide qui se déplace rapidement. En d'autres termes, le gain de vitesse du liquide restreint est compensé par une réduction de la pression sur la matière environnante (le gaz).
C'est pourquoi la vitesse à laquelle l'eau s'écoule par le robinet est corrélée à la quantité d'aspiration subie par la fiole connectée. Un fort débit d'eau aura les vitesses les plus rapides à travers l'aspirateur et la plus grande réduction de pression.
Lespompes à vide à membrane représentent un remplacement écologique des pompes à jet d'eau dans les laboratoires. Les pompes utilisent un processus de compression à sec, évitant les déchets, l'eau ou l'huile. Avec une seule chambre de pompe ("tête de pompe"), des pressions ultimes de 50 mbar sont atteintes. Cette pression finale est limitée par le volume mort qui subsiste entre la tête de pompe et la membrane. Deux têtes de pompe en série peuvent atteindre 3 mbar et trois en série même 0,5 mbar. Afin de rationaliser la production, de nombreux fabricants produisent des chambres de pompe et des membranes de même taille en grande quantité. Ces éléments sont assemblés en série pour une pression finale plus basse ou en parallèle pour une vitesse de pompage plus élevée. Les membranes en Téflon® sont résistantes aux solvants et conviennent donc aux processus chimiques.
C'est pourquoi la vitesse à laquelle l'eau s'écoule par le robinet est corrélée à la quantité d'aspiration subie par la fiole connectée. Un fort débit d'eau aura les vitesses les plus rapides à travers l'aspirateur et la plus grande réduction de pression.
Lespompes à vide à membrane représentent un remplacement écologique des pompes à jet d'eau dans les laboratoires. Les pompes utilisent un processus de compression à sec, évitant les déchets, l'eau ou l'huile. Avec une seule chambre de pompe ("tête de pompe"), des pressions ultimes de 50 mbar sont atteintes. Cette pression finale est limitée par le volume mort qui subsiste entre la tête de pompe et la membrane. Deux têtes de pompe en série peuvent atteindre 3 mbar et trois en série même 0,5 mbar. Afin de rationaliser la production, de nombreux fabricants produisent des chambres de pompe et des membranes de même taille en grande quantité. Ces éléments sont assemblés en série pour une pression finale plus basse ou en parallèle pour une vitesse de pompage plus élevée. Les membranes en Téflon® sont résistantes aux solvants et conviennent donc aux processus chimiques.
Des vitesses de pompage de 0,1 à 5 m³/h sont disponibles sur le marché. Les vitesses de pompage plus élevées sont couvertes par des pompes à spirales. Certaines pompes peuvent fonctionner avec des moteurs 24V-DC, ce qui permet de les intégrer dans des instruments mobiles. D'autres sont équipées de moteurs à vitesse variable pour réduire la vitesse de pompage (et le bruit) lorsque cela n'est pas nécessaire et pour prolonger l'intervalle d'entretien.
Application
La filtration est une opération unitaire couramment utilisée en laboratoire et en production. Cet appareil, adapté au travail en laboratoire, est souvent utilisé pour isoler le produit de synthèse d'une réaction lorsque le produit est un solide en suspension. Le produit de synthèse est alors récupéré plus rapidement et le solide est plus sec que dans le cas d'une simple filtration. Outre l'isolement d'un solide, la filtration est également une étape de purification : les impuretés solubles dans le solvant sont éliminées dans le filtrat (liquide).
La filtration par aspiration est largement répandue dans la fabrication des médicaments. Cette technique est utilisée dans la fabrication de produits solides pour obtenir des substances sèches. Elle est également utilisée en association avec la technique de recristallisation pour purifier et rincer certaines substances.
La filtration par aspiration est largement répandue dans la fabrication des médicaments. Cette technique est utilisée dans la fabrication de produits solides pour obtenir des substances sèches. Elle est également utilisée en association avec la technique de recristallisation pour purifier et rincer certaines substances.
Procédures pas à pas
Assembler la fiole de filtration par aspiration.
1) Fixer une fiole Erlenmeyer à bras latéral à un support annulaire ou à un treillis et attacher un tuyau en caoutchouc à paroi épaisse à son bras latéral. Relier ce tuyau épais à un "piège à vide" (Fig. 4) puis à l'aspirateur à eau. Il est préférable de ne pas plier ou tordre le tuyau autant que possible, car cela pourrait entraîner une mauvaise aspiration.
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Un piège à vide est nécessaire pour connecter des appareils à une source de vide, car les changements de pression peuvent provoquer une rétro-aspiration. Lors de l'utilisation d'un aspirateur à eau, la rétro-aspiration peut entraîner l'aspiration de l'eau de l'évier dans la conduite de vide et la fiole (ce qui détruit le filtrat), ou l'aspiration du filtrat dans le courant d'eau (ce qui contamine l'approvisionnement en eau).
2) Placer un manchon en caoutchouc (ou un adaptateur de filtre) et un entonnoir Buchner sur la fiole d'Erlenmeyer à bras latéral (Fig.5 a). On peut aussi utiliser un entonnoir de Hirsch pour les petites échelles (Fig.5 d).
3) Se procurer un papier filtre qui s'insère parfaitement dans l'entonnoir Buchner ou Hirsch. Les papiers-filtres ne sont pas complètement plats et ont une forme subtilement arquée (Fig.5 b). Placer le papier filtre à l'intérieur de l'entonnoir, côté concave vers le bas (Fig.5 b et c). Le papier doit couvrir tous les trous de l'entonnoir et, le papier étant arqué vers le bas (Fig.6 a), le solide aura moins tendance à s'infiltrer sur les bords.
3) Se procurer un papier filtre qui s'insère parfaitement dans l'entonnoir Buchner ou Hirsch. Les papiers-filtres ne sont pas complètement plats et ont une forme subtilement arquée (Fig.5 b). Placer le papier filtre à l'intérieur de l'entonnoir, côté concave vers le bas (Fig.5 b et c). Le papier doit couvrir tous les trous de l'entonnoir et, le papier étant arqué vers le bas (Fig.6 a), le solide aura moins tendance à s'infiltrer sur les bords.
Fig.
a) Papier filtre dans l'entonnoir, b) Mouiller le papier filtre avec du solvant, c) Presser l'entonnoir Buchner pour créer un bon joint, d) Tester l'aspiration de l'aspirateur.4) Ouvrez le robinet relié à l'aspirateur d'eau pour créer un fort débit d'eau (le degré d'aspiration est lié au débit d'eau). Mouillez le papier filtre avec du solvant froid (en utilisant le même solvant que celui utilisé pour la cristallisation, le cas échéant, Fig.6 b).
5) L'aspiration doit drainer le liquide et maintenir le papier filtre humide sur les trous du filtre. Si le solvant ne s'écoule pas ou s'il n'y a pas d'aspiration, il peut être nécessaire d'appuyer sur l'entonnoir (Fig.6 c) pour créer un bon joint entre le verre et le manchon en caoutchouc. L'absence d'aspiration peut également provenir d'un aspirateur défectueux ou d'une fuite dans le système : pour tester l'aspiration, retirez le tuyau de la fiole d'aspiration et placez votre doigt sur l'extrémité (Fig.6 d).
5) L'aspiration doit drainer le liquide et maintenir le papier filtre humide sur les trous du filtre. Si le solvant ne s'écoule pas ou s'il n'y a pas d'aspiration, il peut être nécessaire d'appuyer sur l'entonnoir (Fig.6 c) pour créer un bon joint entre le verre et le manchon en caoutchouc. L'absence d'aspiration peut également provenir d'un aspirateur défectueux ou d'une fuite dans le système : pour tester l'aspiration, retirez le tuyau de la fiole d'aspiration et placez votre doigt sur l'extrémité (Fig.6 d).
Fig.
a) Utilisation d'une spatule pour déloger un solide épais du verre, b) Filtration, c) Utilisation d'une spatule pour déposer un solide épais sur le papier filtre, d) Rinçage du solide résiduel du flacon à l'aide d'un solvant froid.Filtrer et rincer le mélange
6) Agiter le mélange à filtrer afin de déloger le solide des parois de la fiole. Si le solide est très épais, utiliser une spatule ou un agitateur pour le dégager du verre (Fig.7 a). Dans le contexte de la cristallisation, la fiole aura préalablement été placée dans un bain de glace. Utilisez une serviette en papier pour sécher les résidus d'eau à l'extérieur de la fiole, afin que l'eau ne se déverse pas accidentellement sur le solide.
7) D'un mouvement rapide, tourbillonner et déverser le solide dans l'entonnoir par portions (Fig.7 b). Si le solide est très épais, l'extraire de la fiole à l'aide d'une cuillère et le déposer sur le papier filtre (Fig.7 c). Il est préférable de diriger le solide vers le milieu du papier filtre, car le solide situé près des bords risque de se déplacer sur le papier filtre.
8) Une petite quantité de solvant refroidi (1 à 2 ml pour les travaux à grande échelle) peut être utilisée pour aider à rincer tout solide résiduel de la fiole dans l'entonnoir (Fig.7 d). Lors de la cristallisation, il n'est pas judicieux d'utiliser une quantité excessive de solvant, car cela diminuera le rendement en dissolvant de petites quantités de cristaux. Encore une fois, appuyez sur l'entonnoir pour créer une bonne étanchéité et un drainage efficace si nécessaire.
7) D'un mouvement rapide, tourbillonner et déverser le solide dans l'entonnoir par portions (Fig.7 b). Si le solide est très épais, l'extraire de la fiole à l'aide d'une cuillère et le déposer sur le papier filtre (Fig.7 c). Il est préférable de diriger le solide vers le milieu du papier filtre, car le solide situé près des bords risque de se déplacer sur le papier filtre.
8) Une petite quantité de solvant refroidi (1 à 2 ml pour les travaux à grande échelle) peut être utilisée pour aider à rincer tout solide résiduel de la fiole dans l'entonnoir (Fig.7 d). Lors de la cristallisation, il n'est pas judicieux d'utiliser une quantité excessive de solvant, car cela diminuera le rendement en dissolvant de petites quantités de cristaux. Encore une fois, appuyez sur l'entonnoir pour créer une bonne étanchéité et un drainage efficace si nécessaire.
9) Rincer le solide sur le papier filtre pour éliminer les contaminants qui pourraient rester dans le liquide résiduel.
- Casser le vide sur la fiole en ouvrant la pince à vide sur le piège à vide (Fig.8 a) ou en enlevant le tuyau en caoutchouc sur la fiole filtrante. Si vous réglez la pince, vous saurez que le système est ouvert lorsqu'il y aura une augmentation du débit d'eau par le robinet. Fermez alors l'eau sur l'aspirateur. Il est toujours important d'ouvrir le système à l'atmosphère avant de fermer l'aspirateur afin d'éviter une rétro-aspiration.
- Ajouter 1 à 2 ml de solvant froid (Fig.8 b). Utiliser un agitateur en verre pour briser tout morceau solide et répartir le solvant sur toutes les parties du solide (Fig.8 c), en veillant à ne pas déchirer ou déloger le papier filtre. Remettre le ballon sous vide et sécher le solide par aspiration pendant quelques minutes.
10) Une fois la filtration terminée, ouvrir à nouveau la fiole à l'atmosphère en relâchant la pince ou en l'ouvrant ailleurs, et fermer l'eau connectée à l'aspirateur.
11) Transférer le solide, papier filtre et tout, dans un verre de montre pré-pesé à l'aide d'une spatule (Fig.8 a et b). Le gâteau de filtre ne doit pas être mou, et s'il l'est, c'est que le liquide n'a pas été correctement éliminé (essayer un autre aspirateur et répéter la filtration par aspiration).
12) Laissez le solide sécher pendant une nuit dans un dessiccateur, si possible avant d'enregistrer la masse finale ou le point de fusion. Le solide se détache plus facilement du papier filtre lorsqu'il est complètement sec (Fig.8 c).
13) Si vous êtes pressé par le temps, un solide peut être séché rapidement de la manière suivante :
12) Laissez le solide sécher pendant une nuit dans un dessiccateur, si possible avant d'enregistrer la masse finale ou le point de fusion. Le solide se détache plus facilement du papier filtre lorsqu'il est complètement sec (Fig.8 c).
13) Si vous êtes pressé par le temps, un solide peut être séché rapidement de la manière suivante :
- Si le solide est mouillé avec de l'eau, il peut être placé dans un four à 110 degrés (si le point de fusion n'est pas inférieur à cette température). Si le solide est mouillé par un solvant organique, il ne doit jamais être placé dans un four car il pourrait s'enflammer.
- Si le solide est mouillé par le solvant organique, il peut être pressé entre des morceaux de papier filtre frais (plusieurs fois si nécessaire) pour le sécher rapidement. Inévitablement, une partie du solide sera perdue sur le papier filtre.
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