GhostChemist
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Les réactions se déroulent selon le schéma 1.
Schéma1Réactifs et matériel :
...
Synthèse
Schéma1
- 10 g de P2P pur (purifié par distillation à la vapeur)
- 45-55 g de gel de silice d=2,5-4 mm (PAS de poudre)
- 3 g de borohydrure de sodium (équivalent en moles)
- 65 ml d'alcool isopropylique absolu
- 18,1 - 20 ml de méthylamine aqueuse à 35-40%.
- 50-100 g de sulfate de sodium anhydre Na2SO4
- 200-250 ml de dichlorométhane
- 50-100 g de chlorure d'ammonium NH4Cl
- 50 ml d'acide sulfurique concentré (88%)
- 10-15 ml d'éther diéthylique
- 200-300 ml d'eau distillée
- 5-10 g d'hydroxyde de sodium
- 500-1000 g de glace
- blocs réfrigérants
- Fiole à trois cols de 1 L
- Dispositif de distillation
- Dispositif de filtration sous vide
- Béchers chimiques
- Adaptateurs en verre
- Ampoule à décanter de 2 L
- Chauffage
- 34
Synthèse de méthamphétamine via NaBH4 A partir de P2P
Synthèse
Étape 1
Préparer le mélange dans le récipient un jour avant la synthèse en combinant 20 ml de méthylamine, 65 ml d'alcool isopropylique absolu et 15 g de sulfate de sodium anhydre. Ajouter 2 à 5 g de gel de silice au mélange et agiter périodiquement le mélange en le secouant vigoureusement. Fig 1
Préparer le mélange dans le récipient un jour avant la synthèse en combinant 20 ml de méthylamine, 65 ml d'alcool isopropylique absolu et 15 g de sulfate de sodium anhydre. Ajouter 2 à 5 g de gel de silice au mélange et agiter périodiquement le mélange en le secouant vigoureusement. Fig 1
Fig 1
Ajouter 40 g de gel de silice dans un ballon à trois cols, connecter les absorbeurs (un tube de chlorure de calcium avec du gel de silice et du coton hygroscopique) et laisser reposer pendant 0,5 à 1 heure pour le séchage. Fig. 2
Ajouter 40 g de gel de silice dans un ballon à trois cols, connecter les absorbeurs (un tube de chlorure de calcium avec du gel de silice et du coton hygroscopique) et laisser reposer pendant 0,5 à 1 heure pour le séchage. Fig. 2
Fig 2
Verser la solution de méthylamine préparée et séchée dans l'alcool dans le réacteur, en rinçant également le sulfate de sodium avec des portions d'alcool isopropylique. Dans le cas où le P2P n'a pas été séché au préalable, préparez une ampoule à décanter avec une couche de gel de silice et introduisez le P2P dans le réacteur par portions. Après avoir ajouté la totalité du P2P, rincer le résidu restant avec plusieurs portions d'alcool isopropylique. Agiter la masse réactionnelle résultante pendant 2 heures, au cours desquelles la température passe de 22 à 30°C, ce qui doit être pris en compte pour les volumes de synthèse plus importants. Fig 3
Verser la solution de méthylamine préparée et séchée dans l'alcool dans le réacteur, en rinçant également le sulfate de sodium avec des portions d'alcool isopropylique. Dans le cas où le P2P n'a pas été séché au préalable, préparez une ampoule à décanter avec une couche de gel de silice et introduisez le P2P dans le réacteur par portions. Après avoir ajouté la totalité du P2P, rincer le résidu restant avec plusieurs portions d'alcool isopropylique. Agiter la masse réactionnelle résultante pendant 2 heures, au cours desquelles la température passe de 22 à 30°C, ce qui doit être pris en compte pour les volumes de synthèse plus importants. Fig 3
Fig 3
L'étape suivante consiste à refroidir le mélange réactionnel (RM) à 0-5°C. Fig 4
L'étape suivante consiste à refroidir le mélange réactionnel (RM) à 0-5°C. Fig 4
Fig 4
Du borohydrure de sodium est ajouté au mélange réactionnel (RM) par petites portions pour empêcher la température de dépasser +15°C (pendant environ 3 heures). Après avoir ajouté tout le borohydrure de sodium, le MR est agité pendant 1 à 1,5 jour à une température ne dépassant pas +20 °C. La température est maintenue à l'aide d'accumulateurs froids. La température est maintenue à l'aide d'accumulateurs de froid. Fig. 5
Du borohydrure de sodium est ajouté au mélange réactionnel (RM) par petites portions pour empêcher la température de dépasser +15°C (pendant environ 3 heures). Après avoir ajouté tout le borohydrure de sodium, le MR est agité pendant 1 à 1,5 jour à une température ne dépassant pas +20 °C. La température est maintenue à l'aide d'accumulateurs froids. La température est maintenue à l'aide d'accumulateurs de froid. Fig. 5
Fig 5
Masse de réaction après la réaction. Fig 6
Masse de réaction après la réaction. Fig 6
Fig 6
Étape 2
La masse réactionnelle (MR) dans un ballon à trois cols est remplie d'eau pour dissoudre le précipité, puis transférée dans une ampoule à décanter, et une solution d'hydroxyde de sodium est ajoutée. La masse réactionnelle doit avoir une odeur agréable appropriée, avec parfois une trace de méthylamine n'ayant pas réagi.
Eau ajoutée à la masse réactionnelle. Fig. 7
Eau ajoutée à la masse réactionnelle. Fig. 7
Fig 7
Le gel de silice est lavé avec des portions supplémentaires d'eau pour extraire toute la MR. L'extraction est ensuite réalisée en ajoutant du dichlorométhane (DCM). Le processus est répété en ajoutant du DCM et de l'eau pour une meilleure séparation. Fig 8
Le gel de silice est lavé avec des portions supplémentaires d'eau pour extraire toute la MR. L'extraction est ensuite réalisée en ajoutant du dichlorométhane (DCM). Le processus est répété en ajoutant du DCM et de l'eau pour une meilleure séparation. Fig 8
Fig 8
La couche de DCM est drainée dans un bécher de 1 litre et du sulfate de sodium anhydre est ajouté. Fig 9
La couche de DCM est drainée dans un bécher de 1 litre et du sulfate de sodium anhydre est ajouté. Fig 9
Fig 9
Extrait sec de méthamphétamine dans du DCM. Fig 10
Extrait sec de méthamphétamine dans du DCM. Fig 10
Fig 10
Étape 3
L'extrait séché dans le DCM est introduit dans un ballon de 500 ml (l'agent de séchage est lavé avec des portions supplémentaires de DCM !) Fig. 11
Fig 11
Le dispositif de distillation est assemblé. Le DCM est distillé à une température de 90-100°C. La distillation complète du DCM n'est pas importante. Fig 12
Le dispositif de distillation est assemblé. Le DCM est distillé à une température de 90-100°C. La distillation complète du DCM n'est pas importante. Fig 12
Fig 12
L'huile après distillation du DCM doit avoir une odeur agréable de type amine, très différente de l'odeur de la méthylamine. Fig 13
L'huile après distillation du DCM doit avoir une odeur agréable de type amine, très différente de l'odeur de la méthylamine. Fig 13
Fig 13
Étape 4
L'huile obtenue à l'étape 3 est transférée dans un bécher et 10 à 20 ml supplémentaires d'éthanol sont éliminés du ballon de distillation. Fig. 14
Fig 14
Un générateur de chlorure d'hydrogène est assemblé. Fig 15
Un générateur de chlorure d'hydrogène est assemblé. Fig 15
Fig 15
La base exempte de méthamphétamine devrait avoir une réaction alcaline jusqu'à ce qu'elle soit saturée de chlorure d'hydrogène. Fig 16
La base exempte de méthamphétamine devrait avoir une réaction alcaline jusqu'à ce qu'elle soit saturée de chlorure d'hydrogène. Fig 16
Fig 16
Après le début du dégagement de chlorure d'hydrogène par le tube, vous pouvez l'immerger progressivement dans la solution pour éviter qu'il ne soit aspiré ! Après saturation complète, la solution devrait avoir une couleur rose, framboise ou rouge foncé en fonction de la pureté des réactifs utilisés lors de la synthèse. Fig 17
Après le début du dégagement de chlorure d'hydrogène par le tube, vous pouvez l'immerger progressivement dans la solution pour éviter qu'il ne soit aspiré ! Après saturation complète, la solution devrait avoir une couleur rose, framboise ou rouge foncé en fonction de la pureté des réactifs utilisés lors de la synthèse. Fig 17
Fig 17
Ensuite, la solution obtenue est évaporée jusqu'à cristallisation. Fig 18
Ensuite, la solution obtenue est évaporée jusqu'à cristallisation. Fig 18
Fig 18
Masse réactionnelle entièrement cristallisée. Fig 19
Masse réactionnelle entièrement cristallisée. Fig 19
Fig 19
Le chlorhydrate de méthamphétamine cristallisé est mélangé à de l'éther diéthylique et soigneusement agité pour obtenir une masse pâteuse. La pâte obtenue est transférée sur un filtre à vide. Fig 20
Le chlorhydrate de méthamphétamine cristallisé est mélangé à de l'éther diéthylique et soigneusement agité pour obtenir une masse pâteuse. La pâte obtenue est transférée sur un filtre à vide. Fig 20
Fig 20
Le chlorhydrate de méthamphétamine est filtré et, si nécessaire, lavé avec des portions supplémentaires d'éther (éthylacétate ou Et2O) (en cas de forte contamination, de l'acétone est également ajoutée). Fig. 21
Le chlorhydrate de méthamphétamine est filtré et, si nécessaire, lavé avec des portions supplémentaires d'éther (éthylacétate ou Et2O) (en cas de forte contamination, de l'acétone est également ajoutée). Fig. 21
Fig 21
Le chlorhydrate de méthamphétamine obtenu. Fig 22
Le chlorhydrate de méthamphétamine obtenu. Fig 22
Fig 22
Le rendement du produit est de 60 à 79 %.
Recommandations.
Le rendement du produit est de 60 à 79 %.
Recommandations.
- Tous les réactifs et la verrerie doivent être secs.
- Une petite portion de gel de silice peut être ajoutée au borohydrure de sodium.
- Lataille du gel de silice est de 2,5 à 4 mm.
- Ne pas utiliser le gel de silice sous forme de poudre.
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