Quelqu'un a-t-il déjà eu de la chance avec ce processus ? Je ne comprends pas bien la partie où il est dit d'ajouter deux gouttes d'acide sulfurique concentré au mélange éphédrine/acide acétique, mais où il est également dit de s'assurer qu'il n'y a pas d'eau dans le mélange réactionnel. L'acide sulfurique concentré ne contient-il pas de l'eau ? Il dit également que l'on peut utiliser du métal plaqué palladium, mais quel métal pourrait-on utiliser qui ne se dissoudrait pas dans l'acide ?
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Instruction tirée du chapitre 2 "The Fester Formula" de Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture.
Un gramme d'éphédrine, de pseudoéphédrine ou de chlorhydrate de PPA est placé dans un grand tube à essai, avec 5 à 7 ml d'acide acétique glacial. Le fond de l'éprouvette est placé dans une casserole d'eau chaude et, lorsque le chlorhydrate d'éphédrine, ou autre, est à peu près entièrement dissous, quelques gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutées. Mélangez le tout et bouchez légèrement l'extrémité du tube à essai avec un bouchon de liège pour empêcher la vapeur de pénétrer. Chauffer le bain d'eau chaude jusqu'à ébullition et utiliser ce bain d'eau chaude pour chauffer l'éprouvette et son contenu pendant quelques heures. Cela forme l'ester d'acide acétique de l'éphédrine, la pseudoéphédrine ou PPA, utilisée dans la réaction.
La solution doit être claire, semblable à de l'eau et parfaitement homogène. Après avoir été chauffé, le mélange réactionnel peut être conservé bouché tel quel sans danger pendant au moins quelques jours, mais il est préférable de l'utiliser immédiatement après qu'il a été cuit et refroidi.
Cette réaction de formation de l'ester d'acide acétique est une réaction typique de formation d'ester et les règles habituelles s'appliquent. L'eau doit être tenue à l'écart du mélange réactionnel, car sa présence réduit considérablement le rendement. Par conséquent, seuls l'éphédrine cristalline, la pseudo-éphédrine ou le chlorhydrate de PPA peuvent être introduits dans le processus. Un extrait aqueux concentré ne suffit pas. Un excès d'acide acétique pousse l'équilibre vers la fabrication de plus d'ester. Par conséquent, 7 ml ou plus d'acide acétique sont préférables à 5 ml. Seul l'acide acétique glacial peut être utilisé, car l'acide acétique dilué est plein d'eau. Il serait préférable de chauffer à reflux le mélange formant l'ester, mais la procédure simple décrite ici, qui consiste à chauffer jusqu'au point d'ébullition de l'eau en prenant la précaution d'empêcher la vapeur de pénétrer dans le tube à essai, est suffisamment efficace pour donner des résultats satisfaisants.
Mélanger ensuite une solution de 5 ml d'acide sulfurique concentré dans 100 ml d'eau. Prendre un bécher de 250 ml, le placer sur une table de travail.
I, ' 'I I-
iI
Techniques avancées de fabrication clandestine de psychédéliques et d'amphétamines
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agitateur magnétique. Placez un caoutchouc Kling-Tite Naturalamb bien frotté d'un côté du bécher et mettez un morceau de plomb d'environ 5 cm de diamètre et de quelques centimètres de long à l'intérieur du caoutchouc. De l'autre côté du bécher, placer un lingot de palladium d'une once. A l'aide de pinces crocodiles, établir le contact avec le lingot et avec le morceau de plomb. Versez ensuite la majeure partie de la solution d'acide sulfurique diluée dans le bécher. Gardez-en suffisamment pour pouvoir en verser un peu dans le caoutchouc, de sorte que les niveaux de solution soient à peu près égaux à l'intérieur du caoutchouc et du bécher en général. Le lingot de palladium doit être presque entièrement immergé. La pince crocodile doit être sortie de la solution et il doit rester suffisamment d'espace pour ajouter le mélange réactionnel de l'ester du tube à essai au bécher sans que le niveau de la solution n'atteigne la pince crocodile. Voir le dessin ci-dessous.
Le choix d'un bécher de 250 ml se justifie uniquement par le fait qu'il y a de la place à l'intérieur du bécher pour placer une barre d'agitation magnétique de taille standard, ainsi que les deux électrodes et le caoutchouc. Un bécher de 100 ml serait sans aucun doute supérieur, car le lingot de palladium d'une once serait considérablement plus grand par rapport au catholyte.
Chapitre 2 La formule du Fester
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volume de catholyte dans un bécher de 100 ml. L'ester d'éphédrine, de pseudo-éphédrine ou de PPA serait également beaucoup plus concentré dans un bécher de 100 ml, ce qui permettrait une réduction électrique plus efficace. Dans un bécher de 250 ml, le mélange réactionnel ester sera dilué plus de 10 fois par le catholyte, alors que dans un bécher de 100 ml, la dilution sera plutôt de l'ordre de cinq fois. Un barreau magnétique parfaitement utilisable peut être fabriqué en coupant une section de barreau magnétique et en la recouvrant de quelques couches de peinture résistante. De cette manière, il est facile de fabriquer un barreau d'agitation de taille appropriée pour le plus petit bécher.
Un bécher en verre n'est pas le seul récipient de réaction utilisable. Les seules exigences sont qu'il soit non conducteur afin que la cellule ne soit pas court-circuitée, et qu'il soit inerte aux acides acétique et sulfurique dilués utilisés dans le processus. Un gobelet gradué muni d'un bec verseur serait un très bon substitut, et un gobelet à boisson pourrait également faire l'affaire.
L'anode en plomb illustrée dans le dessin peut également être remplacée par d'autres matériaux. La seule fonction de l'anode est de pomper le courant dans la solution. Elle ne participe pas à la réaction d'une autre manière. Le plomb peut être remplacé par une tige de graphite que l'on peut se procurer dans un magasin de soudure ou que l'on peut disséquer à partir d'une pile sèche. On peut également utiliser du platine. Les matériaux d'anode qui ne conviennent pas sont le fer et l'acier, le cuivre et le laiton, et l'aluminium. Tous ces métaux se dissolvent dans l'acide sulfurique dilué lorsqu'ils sont rendus anodiques. La taille ou la forme exacte de l'anode n'est pas particulièrement importante. Tant qu'elle a des dimensions proches de celles indiquées sur le dessin, elle fonctionnera bien. Comme indiqué précédemment, sa seule fonction est de pomper le courant dans la solution.
Le caoutchouc a deux fonctions. Tout d'abord, il empêche l'éphédrine, la pseudoéphédrine ou le PPA d'entrer en contact avec l'anode. Ces substances s'oxyderont à l'anode, ce qui entraînera un clivage produisant du benzaldéhyde, de la méthylamine ou de l'acétaldéhyde. On peut donc se demander si le processus ne pourrait pas être exécuté à l'envers avec une réduction électrique. La méthamphétamine s'oxyde à l'anode pour former un goudron qui adhère à la surface de l'anode. Voir Chern. Pharm. Bull, volume 25, pp. 1619-22 (1980) pour plus d'informations à ce sujet. Le caoutchouc sert également à empêcher l'oxygène généré à la surface de l'anode de s'infiltrer dans la solution par la cathode. Cela interférerait avec l'hydrogénation qui a lieu à cet endroit.
La surface du lingot de palladium doit être légèrement poncée avant utilisation. Cela permet d'augmenter légèrement sa surface et d'exposer du métal frais et propre. Le morceau de plomb doit être débarrassé de toute trace de graisse et de saleté. Le fil reliant le lingot de palladium peut être fixé sur le côté du bécher à l'aide d'une épingle à linge ou d'un trombone, afin d'éviter que le lingot ne tombe au cours de la réaction. Un compteur de courant continu (ampèremètre) doit être placé en ligne sur le câblage. On peut s'en procurer un en parfait état chez Radio Shack pour environ 50 dollars. Notez que le modèle que j'ai a été fabriqué en Chine et que les instructions sur la façon de le brancher pour mesurer le courant étaient erronées. Vous trouverez la solution, j'en suis sûr.
Tout d'abord, les fils sont branchés de manière à ce que le lingot de palladium soit connecté au pôle positif du transformateur de courant continu, et le morceau de plomb au pôle négatif. Le lingot typique d'une once aura une face d'une surface d'environ 6 centimètres carrés immergée dans la solution, et d'environ un centimètre carré hors de la solution. Ne comptez que la surface de la face qui fait face à la pièce de plomb. La face arrière ne compte pas car le courant ne peut pas l'atteindre. Avec ce lingot de taille typique, appliquez environ 2 ampères pendant une ou deux minutes. L'oxygène s'échappe librement du lingot et l'hydrogène du morceau de plomb. On observe un noircissement sur les bords du lingot, là où le courant est le plus intense, et une décoloration plus claire sur la face plane du lingot. On a constaté que l'anodisation augmente la capacité du lingot de palladium à absorber l'hydrogène lorsque le câblage est inversé et que le lingot devient la cathode.
Ensuite, refaites le câblage de manière à ce que le lingot de palladium soit relié au pôle négatif du transformateur de courant continu et le morceau de plomb au pôle positif. Remettez du jus et, pour ce lingot de taille typique, faites circuler entre un et deux ampères de courant pendant environ 20 minutes. Au début, la quantité d'hydrogène générée au niveau du lingot de palladium semblera faible, car il absorbe très bien l'hydrogène. Après environ 5 minutes de passage du courant, toute la surface du lingot dégagera librement de l'hydrogène.
Une alternative à l'utilisation d'un électrolyte à base d'acide sulfurique est l'utilisation d'une solution de HCI à 2 %. Dans ce cas, le lingot est d'abord branché comme anode et un courant d'un ou deux ampères est appliqué pendant une minute ou deux. La couche superficielle du lingot se dissout en une solution brun rougeâtre de chlorure de palladium. Ensuite, le lingot de palladium est transformé en cathode et un courant d'environ 50 milliampères par mètre carré de surface est appliqué pendant 10 à 20 minutes. La plus grande partie du PdClz dissous s'électrodépose sur la surface du lingot. Le traitement de la surface est appelé "palladium palladisé", puis "anodiser" dans une solution d'acide sulfurique diluée comme dans l'exemple précédent. Ensuite, remettez le lingot dans la solution d'Hel à 2% et chargez le lingot avec de l'hydrogène pendant environ 20 minutes comme dans l'exemple précédent. L'hydrogénation électrocatalytique de l'ester d'acide acétique de l'éphédrine, ou autre, se fait alors dans cette solution, comme dans l'exemple qui suit. Une anode en plomb ne peut pas être utilisée dans cette variante, car elle se dissoudrait. Outre le fait qu'elle est plus compliquée, cette variante est probablement supérieure à l'utilisation d'acide sulfurique dilué, car cet acide a tendance à empoisonner le catalyseur.
I, de la surface du palladium.
Après les 20 minutes de chargement avec l'hydrogène, commencer l'agitation magnétique de la solution, puis verser l'acide sulfurique sur le palladium.
l'agitation magnétique de la solution, puis verser le mélange réactionnel d'ester provenant du grand tube à essai. Régler le flux de courant entre 35 et 50 milliampères par centimètre carré de la face du lingot. Si 6 centimètres carrés du lingot faisant face à l'anode de plomb sont effectivement immergés dans la solution, le courant doit être compris entre 200 et 300 milli-ampères.
Il en résultera un dégagement gazeux d'hydrogène sur les bords du lingot, mais sur le reste de la surface du lingot, l'hydrogène formé réagira avant de dégager des bulles. L'anode de plomb formera une couche brune d'oxyde de plomb et ne se dissoudra pas du tout dans la solution d'acide sulfurique. Certaines particules de surface seront expulsées du plomb lors de la première charge, mais elles ne passeront pas à travers le caoutchouc. L'anode de plomb peut être remplacée par un morceau de platine si on le souhaite, mais le plomb est beaucoup moins cher.
Surveillez l'ampèremètre et assurez-vous que le flux de courant reste dans la plage de 200-300 milliampères (.2-.3 amp) pour la taille de lingot donnée dans cet exemple. Si le courant est trop élevé, la surface du lingot sera recouverte de bulles d'hydrogène et la solution ne pourra pas entrer en contact avec la surface du métal. Si le courant est trop faible, aucun hydrogène ne se formera à la surface du palladium.
La meilleure et la plus pratique des sources d'alimentation électrique en courant continu est un redresseur tel que ceux couramment utilisés par les galvanoplastes pour effectuer des tests et des expériences de galvanoplastie à l'échelle du laboratoire. Ces redresseurs coûtent environ 500-600 dollars chez les fournisseurs d'équipement de galvanoplastie. Avec un tel dispositif, le flux de courant est facilement contrôlé en augmentant ou en diminuant la tension de sortie du redresseur. Plus la tension de sortie est élevée, plus le courant passe à travers la solution. E=IR.
La meilleure source de courant suivante est une batterie de voiture de 12 volts dont la tension de sortie est modulée en branchant sur le câblage du bécher un bouton de commande de l'éclairage du tableau de bord. Cette commande d'éclairage du tableau de bord coûtera quelques dollars dans un magasin de pièces détachées automobiles et fonctionnera dans cette pile électrique comme sur le tableau de bord. En poussant le bouton vers le haut, comme vous le feriez pour allumer l'éclairage du tableau de bord, vous augmenterez la tension et le courant passera dans la solution.
Un transformateur de train miniature peut également faire l'affaire, mais il faut se méfier de ce que l'on appelle "l'ondulation du courant alternatif", que l'on trouve avec ces sources d'énergie bon marché. Il s'agit d'un courant alternatif qui se superpose au courant continu. En général, cela produit un signal de sortie visible sur un oscilloscope. Tant que les pointes se dirigent toutes dans la direction souhaitée, je pense que cela fonctionnera bien. Si, en revanche, l'ondulation du courant alternatif fait osciller le lingot de palladium entre l'anodique et le cathodique, vous allez avoir des problèmes.
Lorsqu'environ 3 000 coulombs ont traversé la solution, on peut considérer que le processus est terminé pour un lot d'un gramme. Un coulomb équivaut à une arnp-seconde, alors utilisons le flux de courant de 300 milliampères pour calculer le temps de réaction. 3 000 ampères-secondes divisés par 0,3 ampère = 10 000 secondes, soit 2 heures et 45 minutes.
On a constaté que trois mille coulombs par gramme de matière première donnaient de bons rendements d'un produit fin, mais il ne faut en aucun cas supposer que ce chiffre est optimal. Il se peut que l'on obtienne des rendements plus importants en faisant passer plus de courant. Il se peut également que le pseudoéphédra
Il se peut aussi que la pseudoéphédrine et le PPA se distinguent de l'éphédrine par leur facilité d'hydrogénation électrocatalytique et qu'ils nécessitent à nouveau le passage d'une plus grande quantité de courant. Je ne pense pas que l'on puisse nuire en faisant passer trop de courant, dans des limites raisonnables, alors n'hésitez pas à faire des expériences avec la quantité de courant passé.
Au cours de la réduction, la couleur du mélange réactionnel change lentement, passant de sa couleur claire initiale à une légère teinte jaune. On ne sait pas si ce changement de couleur est dû au fait qu'une partie du caoutchouc Kling-Tite s'est détrempé pour former un thé, ou s'il est le résultat de la réaction entre le Kling-Tite et le caoutchouc Kling-Tite.
II est le résultat de la réaction. Quoi qu'il en soit, il s'agit d'une réaction remarquablement propre.
Lorsque la quantité de courant souhaitée a été atteinte, l'élaboration et l'isolement du produit sont très simples. Le caoutchouc Kling-Tite est retiré du bécher. Après avoir retiré l'anode de plomb ou de platine, le caoutchouc est jeté dans les toilettes. L'anode peut être réutilisée à l'infini. La cathode de palladium est ensuite retirée et rincée. Elle aussi peut être réutilisée un nombre incalculable de fois. Le processus d'"anodisation" du palladium devra être répété avant chaque passage. Il peut être nécessaire d'exposer du métal frais à l'occasion en ponçant légèrement la surface métallique. Un lingot de palladium devrait durer toute une vie.
Le mélange réactionnel doit être versé dans un entonnoir septique et une solution d'environ 20 % de NaOH (lessive) dans l'eau doit être ajoutée en agitant jusqu'à ce que le mélange soit fortement alcalin (13+) au papier pH. Extraire ensuite avec une ou deux portions de toluène. Cinquante à cent ml de toluène suffisent amplement pour extraire un gramme de produit. Les extraits de toluène sont ensuite barbotés avec de l'Hel sec pour obtenir le produit chlorhydrique cristallin. Après avoir été filtrés et rincés avec du toluène frais, ils sont étalés pour sécher. Le fait le plus agréablement surprenant est que la manivelle produite par cette méthode ne donne pas la gueule de bois si typique des produits fabriqués par la méthode HI et le phosphore rouge. Ce procédé
Ce procédé est un moyen très souhaitable de faire tourner sa propre fête.
Si l'on souhaite produire plus d'un gramme à la fois, il faut utiliser une cathode catalytique au palladium plus grande. L'assemblage d'un plus grand nombre de lingots de palladium coûterait assez cher, c'est pourquoi une alternative plus économique sera décrite. Cette alternative consiste à revêtir par électrolyse un écran en cuivre ou en laiton d'une épaisse couche de palladium.
La manière la plus simple d'obtenir cette section d'écran électrodéposée avec du palladium est d'aller dans les pages jaunes, de chercher sous la rubrique "électrodéposants" et de trouver un électrodéposant de palladium. Demandez une épaisseur de plaque de plusieurs millièmes de pouce, afin de déposer suffisamment de palladium pour durer un certain temps.
Cet écran plaqué au palladium peut ensuite être utilisé exactement comme un lingot de palladium. Il doit d'abord être "anodisé", puis chargé d'hydrogène exactement de la même manière. La seule différence est que la plus grande surface de l'écran face à l'anode enrobée de caoutchouc nécessite le passage d'une quantité de courant plus importante. Ensuite, au cours de la réduction, on utilise à nouveau 50 milliampères par centimètre carré de surface face à l'anode. Le total d'environ 3000 coulombs par gramme de matière première ne change pas si l'on augmente la taille de la cathode catalytique.
Une alternative à l'envoi d'une section d'écran pour métallisation est de la métalliser soi-même. On commence par un lingot de palladium, dont on dissout une partie par anodisation pour former une solution de PdCh. Suivez les instructions données dans le chapitre PdClz de ce livre. La procédure décrite ici, qui utilise un caoutchouc Kling-Tite comme bouclier pour le pôle négatif du circuit, fonctionne très bien d'après mon expérience. La concentration de PdClz en solution est déterminée en pesant l'anode de palladium au fur et à mesure qu'elle se dissout. La quantité dissoute multipliée par 1,7 est la quantité de PdClz en solution.
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Instruction tirée du chapitre 2 "The Fester Formula" de Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture.
Un gramme d'éphédrine, de pseudoéphédrine ou de chlorhydrate de PPA est placé dans un grand tube à essai, avec 5 à 7 ml d'acide acétique glacial. Le fond de l'éprouvette est placé dans une casserole d'eau chaude et, lorsque le chlorhydrate d'éphédrine, ou autre, est à peu près entièrement dissous, quelques gouttes d'acide sulfurique concentré sont ajoutées. Mélangez le tout et bouchez légèrement l'extrémité du tube à essai avec un bouchon de liège pour empêcher la vapeur de pénétrer. Chauffer le bain d'eau chaude jusqu'à ébullition et utiliser ce bain d'eau chaude pour chauffer l'éprouvette et son contenu pendant quelques heures. Cela forme l'ester d'acide acétique de l'éphédrine, la pseudoéphédrine ou PPA, utilisée dans la réaction.
La solution doit être claire, semblable à de l'eau et parfaitement homogène. Après avoir été chauffé, le mélange réactionnel peut être conservé bouché tel quel sans danger pendant au moins quelques jours, mais il est préférable de l'utiliser immédiatement après qu'il a été cuit et refroidi.
Cette réaction de formation de l'ester d'acide acétique est une réaction typique de formation d'ester et les règles habituelles s'appliquent. L'eau doit être tenue à l'écart du mélange réactionnel, car sa présence réduit considérablement le rendement. Par conséquent, seuls l'éphédrine cristalline, la pseudo-éphédrine ou le chlorhydrate de PPA peuvent être introduits dans le processus. Un extrait aqueux concentré ne suffit pas. Un excès d'acide acétique pousse l'équilibre vers la fabrication de plus d'ester. Par conséquent, 7 ml ou plus d'acide acétique sont préférables à 5 ml. Seul l'acide acétique glacial peut être utilisé, car l'acide acétique dilué est plein d'eau. Il serait préférable de chauffer à reflux le mélange formant l'ester, mais la procédure simple décrite ici, qui consiste à chauffer jusqu'au point d'ébullition de l'eau en prenant la précaution d'empêcher la vapeur de pénétrer dans le tube à essai, est suffisamment efficace pour donner des résultats satisfaisants.
Mélanger ensuite une solution de 5 ml d'acide sulfurique concentré dans 100 ml d'eau. Prendre un bécher de 250 ml, le placer sur une table de travail.
I, ' 'I I-
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Techniques avancées de fabrication clandestine de psychédéliques et d'amphétamines
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agitateur magnétique. Placez un caoutchouc Kling-Tite Naturalamb bien frotté d'un côté du bécher et mettez un morceau de plomb d'environ 5 cm de diamètre et de quelques centimètres de long à l'intérieur du caoutchouc. De l'autre côté du bécher, placer un lingot de palladium d'une once. A l'aide de pinces crocodiles, établir le contact avec le lingot et avec le morceau de plomb. Versez ensuite la majeure partie de la solution d'acide sulfurique diluée dans le bécher. Gardez-en suffisamment pour pouvoir en verser un peu dans le caoutchouc, de sorte que les niveaux de solution soient à peu près égaux à l'intérieur du caoutchouc et du bécher en général. Le lingot de palladium doit être presque entièrement immergé. La pince crocodile doit être sortie de la solution et il doit rester suffisamment d'espace pour ajouter le mélange réactionnel de l'ester du tube à essai au bécher sans que le niveau de la solution n'atteigne la pince crocodile. Voir le dessin ci-dessous.
Le choix d'un bécher de 250 ml se justifie uniquement par le fait qu'il y a de la place à l'intérieur du bécher pour placer une barre d'agitation magnétique de taille standard, ainsi que les deux électrodes et le caoutchouc. Un bécher de 100 ml serait sans aucun doute supérieur, car le lingot de palladium d'une once serait considérablement plus grand par rapport au catholyte.
Chapitre 2 La formule du Fester
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volume de catholyte dans un bécher de 100 ml. L'ester d'éphédrine, de pseudo-éphédrine ou de PPA serait également beaucoup plus concentré dans un bécher de 100 ml, ce qui permettrait une réduction électrique plus efficace. Dans un bécher de 250 ml, le mélange réactionnel ester sera dilué plus de 10 fois par le catholyte, alors que dans un bécher de 100 ml, la dilution sera plutôt de l'ordre de cinq fois. Un barreau magnétique parfaitement utilisable peut être fabriqué en coupant une section de barreau magnétique et en la recouvrant de quelques couches de peinture résistante. De cette manière, il est facile de fabriquer un barreau d'agitation de taille appropriée pour le plus petit bécher.
Un bécher en verre n'est pas le seul récipient de réaction utilisable. Les seules exigences sont qu'il soit non conducteur afin que la cellule ne soit pas court-circuitée, et qu'il soit inerte aux acides acétique et sulfurique dilués utilisés dans le processus. Un gobelet gradué muni d'un bec verseur serait un très bon substitut, et un gobelet à boisson pourrait également faire l'affaire.
L'anode en plomb illustrée dans le dessin peut également être remplacée par d'autres matériaux. La seule fonction de l'anode est de pomper le courant dans la solution. Elle ne participe pas à la réaction d'une autre manière. Le plomb peut être remplacé par une tige de graphite que l'on peut se procurer dans un magasin de soudure ou que l'on peut disséquer à partir d'une pile sèche. On peut également utiliser du platine. Les matériaux d'anode qui ne conviennent pas sont le fer et l'acier, le cuivre et le laiton, et l'aluminium. Tous ces métaux se dissolvent dans l'acide sulfurique dilué lorsqu'ils sont rendus anodiques. La taille ou la forme exacte de l'anode n'est pas particulièrement importante. Tant qu'elle a des dimensions proches de celles indiquées sur le dessin, elle fonctionnera bien. Comme indiqué précédemment, sa seule fonction est de pomper le courant dans la solution.
Le caoutchouc a deux fonctions. Tout d'abord, il empêche l'éphédrine, la pseudoéphédrine ou le PPA d'entrer en contact avec l'anode. Ces substances s'oxyderont à l'anode, ce qui entraînera un clivage produisant du benzaldéhyde, de la méthylamine ou de l'acétaldéhyde. On peut donc se demander si le processus ne pourrait pas être exécuté à l'envers avec une réduction électrique. La méthamphétamine s'oxyde à l'anode pour former un goudron qui adhère à la surface de l'anode. Voir Chern. Pharm. Bull, volume 25, pp. 1619-22 (1980) pour plus d'informations à ce sujet. Le caoutchouc sert également à empêcher l'oxygène généré à la surface de l'anode de s'infiltrer dans la solution par la cathode. Cela interférerait avec l'hydrogénation qui a lieu à cet endroit.
La surface du lingot de palladium doit être légèrement poncée avant utilisation. Cela permet d'augmenter légèrement sa surface et d'exposer du métal frais et propre. Le morceau de plomb doit être débarrassé de toute trace de graisse et de saleté. Le fil reliant le lingot de palladium peut être fixé sur le côté du bécher à l'aide d'une épingle à linge ou d'un trombone, afin d'éviter que le lingot ne tombe au cours de la réaction. Un compteur de courant continu (ampèremètre) doit être placé en ligne sur le câblage. On peut s'en procurer un en parfait état chez Radio Shack pour environ 50 dollars. Notez que le modèle que j'ai a été fabriqué en Chine et que les instructions sur la façon de le brancher pour mesurer le courant étaient erronées. Vous trouverez la solution, j'en suis sûr.
Tout d'abord, les fils sont branchés de manière à ce que le lingot de palladium soit connecté au pôle positif du transformateur de courant continu, et le morceau de plomb au pôle négatif. Le lingot typique d'une once aura une face d'une surface d'environ 6 centimètres carrés immergée dans la solution, et d'environ un centimètre carré hors de la solution. Ne comptez que la surface de la face qui fait face à la pièce de plomb. La face arrière ne compte pas car le courant ne peut pas l'atteindre. Avec ce lingot de taille typique, appliquez environ 2 ampères pendant une ou deux minutes. L'oxygène s'échappe librement du lingot et l'hydrogène du morceau de plomb. On observe un noircissement sur les bords du lingot, là où le courant est le plus intense, et une décoloration plus claire sur la face plane du lingot. On a constaté que l'anodisation augmente la capacité du lingot de palladium à absorber l'hydrogène lorsque le câblage est inversé et que le lingot devient la cathode.
Ensuite, refaites le câblage de manière à ce que le lingot de palladium soit relié au pôle négatif du transformateur de courant continu et le morceau de plomb au pôle positif. Remettez du jus et, pour ce lingot de taille typique, faites circuler entre un et deux ampères de courant pendant environ 20 minutes. Au début, la quantité d'hydrogène générée au niveau du lingot de palladium semblera faible, car il absorbe très bien l'hydrogène. Après environ 5 minutes de passage du courant, toute la surface du lingot dégagera librement de l'hydrogène.
Une alternative à l'utilisation d'un électrolyte à base d'acide sulfurique est l'utilisation d'une solution de HCI à 2 %. Dans ce cas, le lingot est d'abord branché comme anode et un courant d'un ou deux ampères est appliqué pendant une minute ou deux. La couche superficielle du lingot se dissout en une solution brun rougeâtre de chlorure de palladium. Ensuite, le lingot de palladium est transformé en cathode et un courant d'environ 50 milliampères par mètre carré de surface est appliqué pendant 10 à 20 minutes. La plus grande partie du PdClz dissous s'électrodépose sur la surface du lingot. Le traitement de la surface est appelé "palladium palladisé", puis "anodiser" dans une solution d'acide sulfurique diluée comme dans l'exemple précédent. Ensuite, remettez le lingot dans la solution d'Hel à 2% et chargez le lingot avec de l'hydrogène pendant environ 20 minutes comme dans l'exemple précédent. L'hydrogénation électrocatalytique de l'ester d'acide acétique de l'éphédrine, ou autre, se fait alors dans cette solution, comme dans l'exemple qui suit. Une anode en plomb ne peut pas être utilisée dans cette variante, car elle se dissoudrait. Outre le fait qu'elle est plus compliquée, cette variante est probablement supérieure à l'utilisation d'acide sulfurique dilué, car cet acide a tendance à empoisonner le catalyseur.
I, de la surface du palladium.
Après les 20 minutes de chargement avec l'hydrogène, commencer l'agitation magnétique de la solution, puis verser l'acide sulfurique sur le palladium.
l'agitation magnétique de la solution, puis verser le mélange réactionnel d'ester provenant du grand tube à essai. Régler le flux de courant entre 35 et 50 milliampères par centimètre carré de la face du lingot. Si 6 centimètres carrés du lingot faisant face à l'anode de plomb sont effectivement immergés dans la solution, le courant doit être compris entre 200 et 300 milli-ampères.
Il en résultera un dégagement gazeux d'hydrogène sur les bords du lingot, mais sur le reste de la surface du lingot, l'hydrogène formé réagira avant de dégager des bulles. L'anode de plomb formera une couche brune d'oxyde de plomb et ne se dissoudra pas du tout dans la solution d'acide sulfurique. Certaines particules de surface seront expulsées du plomb lors de la première charge, mais elles ne passeront pas à travers le caoutchouc. L'anode de plomb peut être remplacée par un morceau de platine si on le souhaite, mais le plomb est beaucoup moins cher.
Surveillez l'ampèremètre et assurez-vous que le flux de courant reste dans la plage de 200-300 milliampères (.2-.3 amp) pour la taille de lingot donnée dans cet exemple. Si le courant est trop élevé, la surface du lingot sera recouverte de bulles d'hydrogène et la solution ne pourra pas entrer en contact avec la surface du métal. Si le courant est trop faible, aucun hydrogène ne se formera à la surface du palladium.
La meilleure et la plus pratique des sources d'alimentation électrique en courant continu est un redresseur tel que ceux couramment utilisés par les galvanoplastes pour effectuer des tests et des expériences de galvanoplastie à l'échelle du laboratoire. Ces redresseurs coûtent environ 500-600 dollars chez les fournisseurs d'équipement de galvanoplastie. Avec un tel dispositif, le flux de courant est facilement contrôlé en augmentant ou en diminuant la tension de sortie du redresseur. Plus la tension de sortie est élevée, plus le courant passe à travers la solution. E=IR.
La meilleure source de courant suivante est une batterie de voiture de 12 volts dont la tension de sortie est modulée en branchant sur le câblage du bécher un bouton de commande de l'éclairage du tableau de bord. Cette commande d'éclairage du tableau de bord coûtera quelques dollars dans un magasin de pièces détachées automobiles et fonctionnera dans cette pile électrique comme sur le tableau de bord. En poussant le bouton vers le haut, comme vous le feriez pour allumer l'éclairage du tableau de bord, vous augmenterez la tension et le courant passera dans la solution.
Un transformateur de train miniature peut également faire l'affaire, mais il faut se méfier de ce que l'on appelle "l'ondulation du courant alternatif", que l'on trouve avec ces sources d'énergie bon marché. Il s'agit d'un courant alternatif qui se superpose au courant continu. En général, cela produit un signal de sortie visible sur un oscilloscope. Tant que les pointes se dirigent toutes dans la direction souhaitée, je pense que cela fonctionnera bien. Si, en revanche, l'ondulation du courant alternatif fait osciller le lingot de palladium entre l'anodique et le cathodique, vous allez avoir des problèmes.
Lorsqu'environ 3 000 coulombs ont traversé la solution, on peut considérer que le processus est terminé pour un lot d'un gramme. Un coulomb équivaut à une arnp-seconde, alors utilisons le flux de courant de 300 milliampères pour calculer le temps de réaction. 3 000 ampères-secondes divisés par 0,3 ampère = 10 000 secondes, soit 2 heures et 45 minutes.
On a constaté que trois mille coulombs par gramme de matière première donnaient de bons rendements d'un produit fin, mais il ne faut en aucun cas supposer que ce chiffre est optimal. Il se peut que l'on obtienne des rendements plus importants en faisant passer plus de courant. Il se peut également que le pseudoéphédra
Il se peut aussi que la pseudoéphédrine et le PPA se distinguent de l'éphédrine par leur facilité d'hydrogénation électrocatalytique et qu'ils nécessitent à nouveau le passage d'une plus grande quantité de courant. Je ne pense pas que l'on puisse nuire en faisant passer trop de courant, dans des limites raisonnables, alors n'hésitez pas à faire des expériences avec la quantité de courant passé.
Au cours de la réduction, la couleur du mélange réactionnel change lentement, passant de sa couleur claire initiale à une légère teinte jaune. On ne sait pas si ce changement de couleur est dû au fait qu'une partie du caoutchouc Kling-Tite s'est détrempé pour former un thé, ou s'il est le résultat de la réaction entre le Kling-Tite et le caoutchouc Kling-Tite.
II est le résultat de la réaction. Quoi qu'il en soit, il s'agit d'une réaction remarquablement propre.
Lorsque la quantité de courant souhaitée a été atteinte, l'élaboration et l'isolement du produit sont très simples. Le caoutchouc Kling-Tite est retiré du bécher. Après avoir retiré l'anode de plomb ou de platine, le caoutchouc est jeté dans les toilettes. L'anode peut être réutilisée à l'infini. La cathode de palladium est ensuite retirée et rincée. Elle aussi peut être réutilisée un nombre incalculable de fois. Le processus d'"anodisation" du palladium devra être répété avant chaque passage. Il peut être nécessaire d'exposer du métal frais à l'occasion en ponçant légèrement la surface métallique. Un lingot de palladium devrait durer toute une vie.
Le mélange réactionnel doit être versé dans un entonnoir septique et une solution d'environ 20 % de NaOH (lessive) dans l'eau doit être ajoutée en agitant jusqu'à ce que le mélange soit fortement alcalin (13+) au papier pH. Extraire ensuite avec une ou deux portions de toluène. Cinquante à cent ml de toluène suffisent amplement pour extraire un gramme de produit. Les extraits de toluène sont ensuite barbotés avec de l'Hel sec pour obtenir le produit chlorhydrique cristallin. Après avoir été filtrés et rincés avec du toluène frais, ils sont étalés pour sécher. Le fait le plus agréablement surprenant est que la manivelle produite par cette méthode ne donne pas la gueule de bois si typique des produits fabriqués par la méthode HI et le phosphore rouge. Ce procédé
Ce procédé est un moyen très souhaitable de faire tourner sa propre fête.
Si l'on souhaite produire plus d'un gramme à la fois, il faut utiliser une cathode catalytique au palladium plus grande. L'assemblage d'un plus grand nombre de lingots de palladium coûterait assez cher, c'est pourquoi une alternative plus économique sera décrite. Cette alternative consiste à revêtir par électrolyse un écran en cuivre ou en laiton d'une épaisse couche de palladium.
La manière la plus simple d'obtenir cette section d'écran électrodéposée avec du palladium est d'aller dans les pages jaunes, de chercher sous la rubrique "électrodéposants" et de trouver un électrodéposant de palladium. Demandez une épaisseur de plaque de plusieurs millièmes de pouce, afin de déposer suffisamment de palladium pour durer un certain temps.
Cet écran plaqué au palladium peut ensuite être utilisé exactement comme un lingot de palladium. Il doit d'abord être "anodisé", puis chargé d'hydrogène exactement de la même manière. La seule différence est que la plus grande surface de l'écran face à l'anode enrobée de caoutchouc nécessite le passage d'une quantité de courant plus importante. Ensuite, au cours de la réduction, on utilise à nouveau 50 milliampères par centimètre carré de surface face à l'anode. Le total d'environ 3000 coulombs par gramme de matière première ne change pas si l'on augmente la taille de la cathode catalytique.
Une alternative à l'envoi d'une section d'écran pour métallisation est de la métalliser soi-même. On commence par un lingot de palladium, dont on dissout une partie par anodisation pour former une solution de PdCh. Suivez les instructions données dans le chapitre PdClz de ce livre. La procédure décrite ici, qui utilise un caoutchouc Kling-Tite comme bouclier pour le pôle négatif du circuit, fonctionne très bien d'après mon expérience. La concentration de PdClz en solution est déterminée en pesant l'anode de palladium au fur et à mesure qu'elle se dissout. La quantité dissoute multipliée par 1,7 est la quantité de PdClz en solution.
