3-(1-Naftoil)indol szintézis

[WillD]

Reagensek:

• Indol (cas 120-72-9) 1000 g;
• Diklórmetán (CH2Cl2) 15 l;
• Ón(IV)-klorid (SnCl4) 2000 ml;
• 1-Naftoil-klorid (cas 879-18-5) 1627 g;
• Nitrometán (cas 75-52-5) 10 l;
• Desztillált víz 20 l;
• Etil-acetát (EtOAc) 15 l;
• Nátrium- vagy magnézium-szulfát (Na2SO4 vagy MgSO4);

Berendezések és üvegeszközök:

• 50 l-es szakaszos reaktor felső keverővel;
• Jégfürdő;
• Vákuumforrás;
• Rotovap gép;
• Több vödör;
• Laboratóriumi mérleg (1-1000 g alkalmas);
• Tölcsér;
• Üvegrúd és spatula;
• Pyrex edény;

Reakcióterv:

Szintézis:

1. Egyszeri adagban 2000 ml ón(IV)-kloridot (SnCl4) adunk 1000 g indol 1000 g diklórmetán (CH2Cl2) 15 l-es oldatához egy 50 l-es szakaszos reaktorban.
2. Az ón(IV)-kloridot (SnCl4) egy 50 l-es reaktorban adjuk hozzá. Az elegyet szobahőmérsékleten 30 percig keverjük, miután jégfürdőből eltávolítottuk. Ezután kis adagokban 1-naftoil-kloridot 1627 g-ot adunk a reakciószuszpenzióhoz,m ajd nitrometánt 10 l-t.
3. A reakciószuszpenzióhoz a következő adagokat adjuk: . Ezután az elegyet 2 órán át keverjük szobahőmérsékleten.
4. Ezután a reakcióelegyet 20 l jéghideg vízzel hűtsük le. Az elegyet szűrjük a szervetlen csapadékok eltávolítása érdekében. A rétegeket elválasztjuk.
5. A vizes réteget etil-acetáttal (EtOAc) 15 l-rel extraháljuk. Az EtOAc-kivonatot egyesítjük a szerves réteggel.
6 . A vízréteget a szerves réteg hez adjuk. A szerves fázist nátrium- vagy magnézium-szulfáton (Na2SO4 vagy MgSO4 )szárítjuk, és csökkentett nyomásonkoncentráljuk. Kristályos szilárd 3-(1-Naftoil)indol terméket (cas 109555-87-5) kapunk.

3-(1-Naftoil)indol | 109555-87-5

Látogasson el a ChemicalBook oldalra, hogy további 3-(1-Naftoil)indol (109555-87-5) információkat találjon, mint például kémiai tulajdonságok, szerkezet, olvadáspont, forráspont, sűrűség, molekuláris képlet, molekulatömeg, fizikai tulajdonságok, toxicitási információk, vámkódok. Ön is böngészhet a globális...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

SnCL2.2H2O-val lehet SnCl4-et nyerni?

 

[ASheSChem]

tehát; vizet és jeget teszünk a keverékbe, az egész keveréket leszűrjük; etil-acetátot adunk hozzá, és miután elválasztottunk 2 réteget?

Tehát... Na2SO4-ot teszünk az etil-acetátba ? (mennyi Na2SO4?) és... nem igazán értem, hogy mit kell csinálni... bepárolni, desztillálni, szűrni... elvesztem...

 

[madmoney69]

Ezt etil-acetátos extrakció után kaptam. olajos és ragacsos és nem szárad meg, hogy kristályokat képezzen, mi volt a hibám?

 

[G.Patton]

Biztos vagy az összes reagensedben? Ellenőrizte már az olvadáspontjukat? A szerves szintézisben elég gyakran előfordul a rossz reagensek (romlott, lejárt szavatosságú, nedves) miatt.

 

[WillD]

PM-ben írok a szintézis problémájáról.

 

[Alex7920]

A 3-(1-Naftoil)indol szintézis önmagában pszichoaktív hatású?

 

[Showme61]

Tudná ezt nyilvánosságra hozni, mert mások is belefuthatnak ugyanebbe a problémába, és szeretném tudni, hogyan lehet kijavítani.

 

[WillD]

Ennek különböző okai lehetnek. Ha ez megtörténik, itt fogjuk közzétenni.

 

[Eagle1234]

Nekem is volt ez a probléma gyanítom, hogy ez annak köszönhető, hogy nem szabályozza a hőmérsékletet. Mikor javasol megoldást erre a problémára?

 

[Selassi]

Mi volt tehát a probléma ebben a szintézisben? Kíváncsi vagyok...

 

[Techtrain]

Kérdések:
. Indol (1000 g) CH2Cl2(15 liter) keverő oldatához egy adagban SnCl4(2000 ml) adtunk.
2. A jégfürdő eltávolítása után.

Keverő oldathoz: számít-e a keverési sebesség? Vagy ez csak kézi keverés normál sebességgel?

Miután a jégfürdőt eltávolítottuk?

Tehát jégfürdővel kezdjük az 1. lépés keverési oldatának megkezdését?

 

[Techtrain]

Hogyan ellenőrzik az olvadáspontokat?
És az exp dátumok?

 

[Selassi]

Úszás is ismeri ezt a problémát, doest seem.to crystallize. Még azután is, hogy megpróbálja újrakristályosítani, folyamatosan sűrű és olajos.
Ez aktív, mint fk bár...

 

[G.Patton]

Olvadáspont-meghatározás
~200 fordulat/perc rendben van

 

[WillD]

Sokaknak nehézséget okoz ez a szintézis. Azt tanácsolnám, hogy pentilindollal kezdje, kevesebb lesz a felesleges polimerizáció.

 

[Gusto4205]

A legjobb módja a szűrésnek?

 

[Gusto4205]

D
Megkapta a választ erre a kérdésre?

 

[charmingcho]

Amikor kísérleteztem, az oldat sötét csokoládé színű lett, amikor naftonil-kloridot adtam hozzá.

Majd két órával később jeget és vizet adtam az oldathoz, hogy világosbarna, oldhatatlan csapadék keletkezzen.

Ezután etil-acetátot adtam az oldathoz, és az etil-acetát réteg volt rajta, és az oldat színe csokoládé volt. Az oldószert pedig elpárologtattam, de maradt egy ugyanolyan ragacsos sötétbarna folyadék.

 

[G.Patton]

Nem lehet válaszolni. Ez a szerves oldatban lévő víz mennyiségétől függ. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
hibaoldal

 

[G.Patton]

A .onion linkekhez Tor böngészőt kell használnia. Ez a clearnet link: https://bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/