összeolvadási problémák

[CharmingKid]

Üdvözlök mindenkit!

Szóval van egy problémám az Al/Hg amalgámmal kapcsolatban. Kipróbáltam párszor és nem tudom mit csinálok rosszul és kisebb léptékben csináltam (10 ml PMK)- miután az amalgámia elkezdődött (kis buborékok és szürke víz képződése jelzi) hozzáadtam a metilamint és a PMK-t és mintha történt volna valami- mert a hőmérséklet 50 Celsius fokig emelkedett de aztán ott ragadt kb. egy órát majd lehűlt szobahőmérsékletre és az összes alufólia eltűnt

Valami ötlet?

 

[G.Patton]

Helló, mi a probléma? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
A probléma az, hogy a jelek szerint a reakció nem történik meg, és nem vagyok biztos benne, hogy miért - a reakciónak sokkal hosszabb ideig kell tartania és sokkal forróbbnak kell lennie.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ön mérlegeli a sókat? Merem megkérdezni, hogy mérlegeled-e az alu-t? Ha az arányok megfelelőek, az amalgámia szelíd, amíg az összes alumínium lebeg, aztán elindul. ha a tiéd erőszakos kezdetben, akkor valójában túl kevés a só.
Ha itt minden rendben van akkor talán próbáld meg csak egyszer öblíteni.Az is lehet, hogy túlhűtöd az első látásra a hőtágulás.A felhasznált víz hőmérsékletét lehet egy kicsit növelni, ha hideg vizet használsz.

 

[G.Patton]

Képek nélkül meglehetősen nehéz megérteni a problémát. Úgy gondolja, hogy a reakció nem történik meg, de nincs bizonyítéka, igaz? Olvasta a hozzászólásomat? Az önmelegítés után fel kell forralni a reakcióelegyet.

 

[CharmingKid]

Igen, az aluminom fóliát és a higanyt (esetemben a higany-dikloridot) súlyozom. Nem hiszem, hogy az összeolvadás túl heves, és úgy gondolom, hogy a megfelelő arányt találtam meg- 20 gramm alufólia és 0,1 gramm HgCl2 , de megpróbálom újra forróbb vízzel és egy öblítéssel.

 

[CharmingKid]

Elolvastam a posztot, de a poszt a metamfetamin szintézisére vonatkozik, és nekem MDMA szintézisre van szükségem, de legközelebb megpróbálom felforralni a reakcióelegyemet

 

[G.Patton]

Szerintem túl kicsi. Szerintem a 0,3-0,35 rendben van. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Bocsánat, az én hibám. Azt hittem, hogy p2p->meth-ről beszélünk.

 

[UWe9o12jkied91d]

kb. 0,1g / 12g ish alu-ra van szükséged

 

[CharmingKid]

Szóval többször próbálkoztam újra és szerintem az összeolvasztás jól sikerült, de aztán NaOH-val és izopropanollal extraháltam a reakcióelegyet- és megpróbáltam az izopropanolt vákuumban elpárologtatni, de ehelyett az IPA desztillációját kaptam és amikor HCl oldatba öntöttem nem olajnak tűnt- feloldódott a HCl oldatban (ahogy a képen is látható).
És nem vagyok benne biztos- szerintem még valószínűleg sok IPA volt az oldatban és ezért oldódott fel.
Szóval 2 kérdésem van.
1. Van más módja az IPA elpárologtatásának?
2. Van valami, amit tehetek, hogy megmentsem, ami van?

 

[UWe9o12jkied91d]

Normális esetben lehet vakuumdesztilláció vagy rotovap az ipa le, talán a szivattyú túl gyenge vagy üveg túl nagy ahhoz, hogy átjön rendesen. egyébként, akkor kell kicsapni cseppenként energikus keverés és figyelje közelről, amikor elkezd kicsapódik nagyon kevés minden csepp, ellenőrizze ph akkor. ráadásul aq. HCl használata fog csonk a hozamot, és hogy melléktermékek és színes a reakció tömeg.Ha van HCl csak megy vásárolni néhány fehérítő és egy szárítószer és csinálni, mint az urak,

 

[Fenster]

Miért lenne ez másképp?

Az MDP2P redukciójának ugyanúgy kell futnia, mint a P2P-nek, csak a tisztítási lépések változnak, azonban az amagam folyamatának ugyanúgy kell futnia. Javaslom, hogy vizsgálja meg Jesse Pinkmans work ups, amit a rodiumról küldött, és nézze meg Ritter munkáját az MDP2P redukciókról.