Bevezetés
A BB Forum csapata örömmel teszi közzé a JWH-018 egyszerű szintézisét, amely nem igényel ritka vagy bonyolult berendezéseket vagy reagenseket. Lépésről-lépésre videós útmutatót és világosan leírt magyarázatot találunk az egyes lépésekről, amelyekkel a JWH-018 kannabinoidot meglehetősen nagy hozammal lehet előállítani. A szintézis még a kémia kezdők számára is megismételhető.
Berendezések és üvegeszközök:
lépés. 3-(1-(1-(1-Naftoil)indol szintézise indolból
lépés (fakultatív). A 3-(1-naftoil)indol 13. átkristályosítása. A nyers 3-(1-naftoil)indolt 10 l IPA-ban (vagy etanolban) kell hígítani.
19. 100 g korábban tisztított 3-(1-naftoil)indolt egy lombikba öntünk.
20. Hozzáadunk 50 g nátrium-hidroxidot.
21. Ezután 25 g TBAB-ot (tetrabutil-ammónium-bromid) adunk hozzá.
22. A lombikba 200 ml vizet öntünk.
23. Hozzáadunk 75 g 1-bromopentánt.
24. Kapcsoljuk be a keverőt.
25. A lombikban lévő reakcióelegyet önmelegítjük. Külső fűtőberendezést kapcsolunk be, amíg az elegy forrni nem kezd. A forráspontot a forrás intenzitásától függően 15-30 percig tartjuk.
26. A felesleges 1-bromopentán elpárolog a légkörbe (megfelelő szellőzést alkalmazzunk). Egy reflux kondenzátort szerelünk fel.
27. Egy idő után az elegyet egy főzőpohárba öntjük. Az elegyet hagyjuk rétegekre szétválni.
28. A kívánt felső réteget összegyűjtjük. Az összegyűjtött felső réteget egy külön edénybe helyezzük át.
29. Az olajat szobahőmérsékletre hűtjük (ez az eljárás segít a felesleges 1-bromopentán elpárologtatásában is, ha még maradt).
A JWH-018 hozama 100 g 3-(1-naftoil)indolból 100 g olajként ~125 g. Így 100 g indolból ~200 g (69 % indol) JWH-018-t kapunk.
A BB Forum csapata örömmel teszi közzé a JWH-018 egyszerű szintézisét, amely nem igényel ritka vagy bonyolult berendezéseket vagy reagenseket. Lépésről-lépésre videós útmutatót és világosan leírt magyarázatot találunk az egyes lépésekről, amelyekkel a JWH-018 kannabinoidot meglehetősen nagy hozammal lehet előállítani. A szintézis még a kémia kezdők számára is megismételhető.
Berendezések és üvegeszközök:
- 2 literes és 1 literes laposfenekű lombikok.
- Jeges vízfürdő (jeges víz vagy hideg sóoldat)
- Forróvizes fürdő
- 500 ml-es főzőpoharak x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Tölcsér
- Üvegrúd
- Büchner-lombik (~5 L) és tölcsér
- Vákuumszivattyú
- Mágneskeverő fűtőlemezzel
- Pyrex edények x2
- Reflux kondenzátor
- 20 cm3 fecskendő
- Műanyag kanál
- Indol 100 g;
- Diklór-metán (DCM) 500 ml
- Alumínium-klorid 114 g
- 1-naftoil-klorid 163 g
- Desztillált víz 3,2 L
- Izopropil-alkohol 10 L vagy etanol
- Nátrium-hidroxid 50 g
- TBAB (tetrabutil-ammónium-bromid) 25 g
- 1-bromopentán 75 g
lépés. 3-(1-(1-(1-Naftoil)indol szintézise indolból
- Öntsünk 100 g indolt egy 2 literes lombikba.
- Ugyanebbe a lombikba 300 ml diklórmetánt (DCM) adunk.
- A reakcióelegyet az indol teljes feloldódásáig keverjük.
- Az elegyet jégfürdőben (jeges vízben vagy hideg sós lében) 0-10 °C-ra hűtjük.
- Keverés közben fokozatosan hozzáadunk 114 g alumínium-kloridot.
- Az elegyet az alumínium-klorid teljes feloldódásáig keverjük.
- Mérjünk 163 g 1-naftoil-kloridot egy főzőpohárba, és adjunk hozzá 200 ml DCM-et. Megjegyzés: Az 1-naftoil-klorid szilárd halmazállapotú, de könnyen megolvadhat, ha a tartályát forró vízfürdőbe helyezzük.
- Az 1-naftoil-klorid DCM-oldatát fokozatosan adagoljuk a főzőpohárból a lombikba. A reakcióelegy hőmérsékletét 0-10 °C-on tartjuk.
- A hozzáadás után a lombikot állandó keverés mellett egy éjszakán át (vagy rövidebb ideig, amíg a kristályosodás be nem fejeződik) hagyjuk.
- Egy idő után a keverékben szilárd csapadék kristályosodik ki. A kristályokat egy üvegpálcával össze kell törni.
- A reakcióelegyet kis adagokban, állandó keverés mellett öntsük egy 3 liter hideg vizet tartalmazó edénybe. A nyers 3-(1-naftoil)indol kicsapódik és leülepszik az edény aljára.
- A 3-(1-naftoil)indol csapadékot elválasztjuk a víztől. Megjegyzés: A nyers 3-(1-naftoil)indol ebben a formában szárítható és felhasználható, de további tisztítás javasolt átkristályosítással.
lépés (fakultatív). A 3-(1-naftoil)indol 13. átkristályosítása. A nyers 3-(1-naftoil)indolt 10 l IPA-ban (vagy etanolban) kell hígítani.
- Az elegyet jól összerázzuk, és egy nagy főzőpohárba öntjük, hogy megkönnyítsük a 10 L-es lombikba töltést.
- Miután a 3-(1-naftoil)indol-oldatot folyékonyabbá tettük, az elegyet egy 10 L-es lombikba öntjük, és etanolt adunk hozzá, hogy a 10 L-es lombik teljes térfogatát kitöltsük.
- Az elegyet addig melegítjük, amíg a 3-(1-naftoil)indol teljesen fel nem oldódik.
- Ezután az elegyet lehűtjük, és a lombikot két napra, a kicsapódás végéig fagyasztóba helyezzük.
- Az átkristályosodott terméket csapadékként leszűrjük és tömegállandóságig szárítjuk. Szárítás után 160 g tiszta 3-(1-naftoil)indolt kapunk.
19. 100 g korábban tisztított 3-(1-naftoil)indolt egy lombikba öntünk.
20. Hozzáadunk 50 g nátrium-hidroxidot.
21. Ezután 25 g TBAB-ot (tetrabutil-ammónium-bromid) adunk hozzá.
22. A lombikba 200 ml vizet öntünk.
23. Hozzáadunk 75 g 1-bromopentánt.
24. Kapcsoljuk be a keverőt.
25. A lombikban lévő reakcióelegyet önmelegítjük. Külső fűtőberendezést kapcsolunk be, amíg az elegy forrni nem kezd. A forráspontot a forrás intenzitásától függően 15-30 percig tartjuk.
26. A felesleges 1-bromopentán elpárolog a légkörbe (megfelelő szellőzést alkalmazzunk). Egy reflux kondenzátort szerelünk fel.
27. Egy idő után az elegyet egy főzőpohárba öntjük. Az elegyet hagyjuk rétegekre szétválni.
28. A kívánt felső réteget összegyűjtjük. Az összegyűjtött felső réteget egy külön edénybe helyezzük át.
29. Az olajat szobahőmérsékletre hűtjük (ez az eljárás segít a felesleges 1-bromopentán elpárologtatásában is, ha még maradt).
A JWH-018 hozama 100 g 3-(1-naftoil)indolból 100 g olajként ~125 g. Így 100 g indolból ~200 g (69 % indol) JWH-018-t kapunk.
Last edited by a moderator:
