Kinek van egyáltalán szüksége metilaminra?
Szerző: Ritter, szerkesztette a professzor, Dedikált Eleusis
Megjelent a Total Synthesis II-ben a Strike
Az alábbi eljárás az MDMA kémia területén az egyik legnagyobb előrelépésnek bizonyulhat az MDP2P előállítására szolgáló Wacker-oxidációs eljárás tökéletesítése és elterjesztése óta. Ez a reakció egy olyan közzétett eljáráson alapul, amely eddig valahogy elkerülte a földalatti kémia felfedezését. A metilamin többé nem jelent akadályt az MDMA előállítására szolgáló alumínium-amalgám reduktív alkilezési módszerben, mivel ez az eljárás az MDP2P-nek a nagyon gyakori nitrometánból MDMA-vá történő reduktív alkilezése során in situ állítja elő ezt a beszerezhetetlen és szeszélyesen előállítható anyagot. A nitrometán a legegyszerűbb redukció során metilamint képez, tehát miért ne lehetne a metilamint az MDMA előállításával egyidejűleg előállítani, ahelyett, hogy külön-külön kellene előállítani?
A nitrometán nagyon gyakori anyag. Csak menj le a helyi drag stripre, és vegyél egy-két gallonnyit, amivel doppingolhatod a nagy teljesítményű autód üzemanyagát. RC modell üzemanyagokban is kapható akár 40%-os tisztaságban. Egyszerűen csak desztillálja ki a nitrometánt (bp 101°C) a modell üzemanyagkeverékből, és máris készen áll. Ha az üzemanyag-formulában metanol is van, némelyik a nitrometánnal együtt azeotrop módon átdesztillálódik, ami kissé csökkenti a forráspontját, de ez nem jelent problémát.
Szóval, hogyan működik ez az egész dolog? Olyan egyszerű, mint amilyennek hangzik. A nitrometán és az MDP2P alkoholos oldatát alkoholba merített amalgám alumínium tömegébe csepegtetik, amely először a nitrometánt metilaminná redukálja, lehetővé téve az amin és a keton Schiff-bázisának kialakulását, amely tovább redukálódik a kívánt MDMA-vá.
Állítson fel egy 2 literes két- vagy háromnyakú lombikot egy hozzáadási tölcsérrel és egy visszafolyási hűtővel, és lássa el hőforrással. Itt nincs szükség sok hőre, így a büféasztalon lévő vízfürdőtől kezdve a fűtőköpenyig bármi megfelel. Töltsön a lombikba 55 gramm egy hüvelykes négyzet alakú alumíniumfóliát. Itt egy fontos témával kell foglalkozni, amelyet korábban zavarba ejtően elhanyagoltak - a fólia megfelelő típusa és vastagsága. Az alumínium-amalgám redukciókkal az a probléma, hogy a reakciósebességük három fő tényezőtől függ, és attól függően, hogy hogyan játszunk ezekkel a tényezőkkel, vagy teljes kudarcot vagy robbanást kapunk, vagy ami még jobb, ha követjük ezt a tanácsot, tökéletes hozamot! Ezek a tényezők az említett fólia típusa, a HgCl2 oldat által a keton és az amin reakcióba lépése előtt megengedett amalgámosodás mértéke, és végül a hőmérséklet, amelyen a reakció lefut. A vastag fólia hajlamos lassan, alacsony hőmérsékleten reagálni, a nagyon vékony fólia, mint például az általános élelmiszeripari alumíniumfólia, hajlamos olyan gyorsan és exotermikusan reagálni, hogy szó szerint összeszarja magát! Az alumínium, amely a legjobb eredményeket hozta, széles körben elérhető az ipari biológiai közösség számára 4" x 4" vastagságú, .04 mm vastagságú lapok formájában, amelyeket egy selyempapírral szépen elkülönítettek egymástól. Lombikok és hasonlók lezárására használják, mielőtt autoklávozásra kerülnének. Aki ezt nem tudja beszerezni, ne aggódjon. A Heavy Duty Reynolds Wrap jól működik, csak a reakciósebességre kell jobban odafigyelni. Mások sikerről számoltak be feldarabolt piteformák használatával. A fő ötlet az, hogy ne használjon igazán vékony fóliát.
Töltsön az elválasztó tölcsérbe 50 gramm MDP2P-t és 50 gramm vagy 39 ml nitrometánt 200 ml metanolban feloldva. Egy másik 1 literes edényben adjunk 1,5 g HgCl2-t (higanyklorid) egy liter metanolhoz, és hagyjuk, hogy az összes szilárd anyag feloldódjon. Nagyon óvatosan (a HgCl2 halálosan mérgező!) öntsük a HgCl2 metanolos oldatát a lombikban lévő alumíniumfólia-darabokra, majd álljunk hátra és figyeljük a varázslat kezdetét. Ha az összes fóliát nem fedi be a metanol, csak adjunk hozzá még többet, amíg be nem fedi. Pár perc múlva pezsgés kezdődik, és a reakció beindulhat. Körülbelül 5-10 perc múlva a buborékképződésnek elegendőnek kell lennie, és elkezdheti cseppenként adagolni a nitrometán és az MDP2P metanolos keverékét az elválasztótölcsérből. Az idő előrehaladtával a reakció a forráspontig melegedhet, és az alkohol visszaáramlása bekövetkezik. Ez nem probléma, mivel a metanol 65°C-os forráspontja tökéletes ehhez a reakcióhoz (tudom, hogy sokan nem értenek egyet, de álmodjatok erről, és meglátjátok!) Az adalékolásnak nagyjából egy órát kell igénybe vennie, és az elegyet legalább 4-6 órán át kell hagyni reagálni utána, vagy amíg az összes alumíniumdarab szürke szuszpenzióvá reagál. Itt kell foglalkozni a hőmérséklet szabályozásával. Ha a reakció ideális körülmények között zajlik, akkor pontosan a fent leírtak szerint fog lezajlani. Ha az ideálisnál kevésbé és gyakrabban, akkor a reakció a reakció felénél lassulni kezd, ami külső fűtést igényel a jó reakciósebesség fenntartásához. Ha a Nagyobb Hatalmak valóban ellene vannak, egy újabb gramm HgCl2 metanolos oldat hozzáadása a keverékhez visszarúgja azt.
Most jön a könnyű rész - a termék izolálása. Ennek az új szintézisnek az egyik legvonzóbb tulajdonsága, hogy a szokásos Al/(Hg) aminációs keveréket fáradságos szűréssel kell elválasztani a terméket az elhasznált alumínium-hidroxid iszaptól ezen a ponton. Az alábbiakban ezt a legfrusztrálóbb lépést orvosoljuk, és valószínűleg sokaknak új szemléletet ad az Al/(Hg) redukcióban rejlő lehetőségekről.
Keverjünk össze kb. 1,5 vagy 2 liter 35%-os NaOH-oldatot, és hagyjuk kihűlni. Lassan adjuk hozzá az első reakcióban keletkezett szürke alumíniumgumit a NaOH-oldathoz, és öntsük egy nagy elválasztó tölcsérbe. Két jól elkülöníthető réteg fog megjelenni, miután talán egy órát állt, a felső a termék vöröses alkoholos oldata, az alsó pedig a NaOH/Al(OH)3 szemét. Egyszerűen válasszuk le a szemét alsó rétegét, és dobjuk el. Ne aggódjon, nincs benne termék megkötve, és ne feledje, hogy ebben a visszanyerési folyamatban sehol nincs szükség szűrésre, szemben más szintetizátorokkal! Vegye ki a felső réteget, és párologtassa el a metanolt, hogy elképesztő hozamot adjon a tisztátalan aminból és egy kis vízből. A gátlástalan lelkek, akik nem érnek annyit, mint a súlyuk a szarban, foghatják ezt a terméket és közvetlenül kristályosíthatják, de ezen a ponton egy halálos méreg lappang benne - szolvált higany-sók! Ezek könnyen eltávolíthatók, ha a nyers terméket körülbelül egy liter toluolban feloldjuk, majd egy elválasztótölcsérben több adag vízzel, végül telített NaCl-oldattal átmossuk. Szárítsuk meg a toluolt kb. 50 g vízmentes MgSO4-gyel, amelyet gyógyszertári epsom-sók 400 Fahrenheit-fokos kemencében történő egyórás melegítésével, hűtéssel, majd porítással állítunk elő. Miután egy órát ült, vagy amíg a toluol már nem zavaros, hűtse le a szabadbázis szárított toluololdatát a fagyasztóban, és HCl-gázzal buborékolja el, hogy gyönyörű tiszta MDMA-hidroklorid-kristályokat kapjon. Ha egy kicsit elszíneződtek, akkor acetonos öblítéssel tisztíthatók, hogy makulátlan tisztaságúak legyenek, higanyszennyezés nélkül!
Szerző: Ritter, szerkesztette a professzor, Dedikált Eleusis
Megjelent a Total Synthesis II-ben a Strike
Az alábbi eljárás az MDMA kémia területén az egyik legnagyobb előrelépésnek bizonyulhat az MDP2P előállítására szolgáló Wacker-oxidációs eljárás tökéletesítése és elterjesztése óta. Ez a reakció egy olyan közzétett eljáráson alapul, amely eddig valahogy elkerülte a földalatti kémia felfedezését. A metilamin többé nem jelent akadályt az MDMA előállítására szolgáló alumínium-amalgám reduktív alkilezési módszerben, mivel ez az eljárás az MDP2P-nek a nagyon gyakori nitrometánból MDMA-vá történő reduktív alkilezése során in situ állítja elő ezt a beszerezhetetlen és szeszélyesen előállítható anyagot. A nitrometán a legegyszerűbb redukció során metilamint képez, tehát miért ne lehetne a metilamint az MDMA előállításával egyidejűleg előállítani, ahelyett, hogy külön-külön kellene előállítani?
A nitrometán nagyon gyakori anyag. Csak menj le a helyi drag stripre, és vegyél egy-két gallonnyit, amivel doppingolhatod a nagy teljesítményű autód üzemanyagát. RC modell üzemanyagokban is kapható akár 40%-os tisztaságban. Egyszerűen csak desztillálja ki a nitrometánt (bp 101°C) a modell üzemanyagkeverékből, és máris készen áll. Ha az üzemanyag-formulában metanol is van, némelyik a nitrometánnal együtt azeotrop módon átdesztillálódik, ami kissé csökkenti a forráspontját, de ez nem jelent problémát.
Szóval, hogyan működik ez az egész dolog? Olyan egyszerű, mint amilyennek hangzik. A nitrometán és az MDP2P alkoholos oldatát alkoholba merített amalgám alumínium tömegébe csepegtetik, amely először a nitrometánt metilaminná redukálja, lehetővé téve az amin és a keton Schiff-bázisának kialakulását, amely tovább redukálódik a kívánt MDMA-vá.
Állítson fel egy 2 literes két- vagy háromnyakú lombikot egy hozzáadási tölcsérrel és egy visszafolyási hűtővel, és lássa el hőforrással. Itt nincs szükség sok hőre, így a büféasztalon lévő vízfürdőtől kezdve a fűtőköpenyig bármi megfelel. Töltsön a lombikba 55 gramm egy hüvelykes négyzet alakú alumíniumfóliát. Itt egy fontos témával kell foglalkozni, amelyet korábban zavarba ejtően elhanyagoltak - a fólia megfelelő típusa és vastagsága. Az alumínium-amalgám redukciókkal az a probléma, hogy a reakciósebességük három fő tényezőtől függ, és attól függően, hogy hogyan játszunk ezekkel a tényezőkkel, vagy teljes kudarcot vagy robbanást kapunk, vagy ami még jobb, ha követjük ezt a tanácsot, tökéletes hozamot! Ezek a tényezők az említett fólia típusa, a HgCl2 oldat által a keton és az amin reakcióba lépése előtt megengedett amalgámosodás mértéke, és végül a hőmérséklet, amelyen a reakció lefut. A vastag fólia hajlamos lassan, alacsony hőmérsékleten reagálni, a nagyon vékony fólia, mint például az általános élelmiszeripari alumíniumfólia, hajlamos olyan gyorsan és exotermikusan reagálni, hogy szó szerint összeszarja magát! Az alumínium, amely a legjobb eredményeket hozta, széles körben elérhető az ipari biológiai közösség számára 4" x 4" vastagságú, .04 mm vastagságú lapok formájában, amelyeket egy selyempapírral szépen elkülönítettek egymástól. Lombikok és hasonlók lezárására használják, mielőtt autoklávozásra kerülnének. Aki ezt nem tudja beszerezni, ne aggódjon. A Heavy Duty Reynolds Wrap jól működik, csak a reakciósebességre kell jobban odafigyelni. Mások sikerről számoltak be feldarabolt piteformák használatával. A fő ötlet az, hogy ne használjon igazán vékony fóliát.
Töltsön az elválasztó tölcsérbe 50 gramm MDP2P-t és 50 gramm vagy 39 ml nitrometánt 200 ml metanolban feloldva. Egy másik 1 literes edényben adjunk 1,5 g HgCl2-t (higanyklorid) egy liter metanolhoz, és hagyjuk, hogy az összes szilárd anyag feloldódjon. Nagyon óvatosan (a HgCl2 halálosan mérgező!) öntsük a HgCl2 metanolos oldatát a lombikban lévő alumíniumfólia-darabokra, majd álljunk hátra és figyeljük a varázslat kezdetét. Ha az összes fóliát nem fedi be a metanol, csak adjunk hozzá még többet, amíg be nem fedi. Pár perc múlva pezsgés kezdődik, és a reakció beindulhat. Körülbelül 5-10 perc múlva a buborékképződésnek elegendőnek kell lennie, és elkezdheti cseppenként adagolni a nitrometán és az MDP2P metanolos keverékét az elválasztótölcsérből. Az idő előrehaladtával a reakció a forráspontig melegedhet, és az alkohol visszaáramlása bekövetkezik. Ez nem probléma, mivel a metanol 65°C-os forráspontja tökéletes ehhez a reakcióhoz (tudom, hogy sokan nem értenek egyet, de álmodjatok erről, és meglátjátok!) Az adalékolásnak nagyjából egy órát kell igénybe vennie, és az elegyet legalább 4-6 órán át kell hagyni reagálni utána, vagy amíg az összes alumíniumdarab szürke szuszpenzióvá reagál. Itt kell foglalkozni a hőmérséklet szabályozásával. Ha a reakció ideális körülmények között zajlik, akkor pontosan a fent leírtak szerint fog lezajlani. Ha az ideálisnál kevésbé és gyakrabban, akkor a reakció a reakció felénél lassulni kezd, ami külső fűtést igényel a jó reakciósebesség fenntartásához. Ha a Nagyobb Hatalmak valóban ellene vannak, egy újabb gramm HgCl2 metanolos oldat hozzáadása a keverékhez visszarúgja azt.
Most jön a könnyű rész - a termék izolálása. Ennek az új szintézisnek az egyik legvonzóbb tulajdonsága, hogy a szokásos Al/(Hg) aminációs keveréket fáradságos szűréssel kell elválasztani a terméket az elhasznált alumínium-hidroxid iszaptól ezen a ponton. Az alábbiakban ezt a legfrusztrálóbb lépést orvosoljuk, és valószínűleg sokaknak új szemléletet ad az Al/(Hg) redukcióban rejlő lehetőségekről.
Keverjünk össze kb. 1,5 vagy 2 liter 35%-os NaOH-oldatot, és hagyjuk kihűlni. Lassan adjuk hozzá az első reakcióban keletkezett szürke alumíniumgumit a NaOH-oldathoz, és öntsük egy nagy elválasztó tölcsérbe. Két jól elkülöníthető réteg fog megjelenni, miután talán egy órát állt, a felső a termék vöröses alkoholos oldata, az alsó pedig a NaOH/Al(OH)3 szemét. Egyszerűen válasszuk le a szemét alsó rétegét, és dobjuk el. Ne aggódjon, nincs benne termék megkötve, és ne feledje, hogy ebben a visszanyerési folyamatban sehol nincs szükség szűrésre, szemben más szintetizátorokkal! Vegye ki a felső réteget, és párologtassa el a metanolt, hogy elképesztő hozamot adjon a tisztátalan aminból és egy kis vízből. A gátlástalan lelkek, akik nem érnek annyit, mint a súlyuk a szarban, foghatják ezt a terméket és közvetlenül kristályosíthatják, de ezen a ponton egy halálos méreg lappang benne - szolvált higany-sók! Ezek könnyen eltávolíthatók, ha a nyers terméket körülbelül egy liter toluolban feloldjuk, majd egy elválasztótölcsérben több adag vízzel, végül telített NaCl-oldattal átmossuk. Szárítsuk meg a toluolt kb. 50 g vízmentes MgSO4-gyel, amelyet gyógyszertári epsom-sók 400 Fahrenheit-fokos kemencében történő egyórás melegítésével, hűtéssel, majd porítással állítunk elő. Miután egy órát ült, vagy amíg a toluol már nem zavaros, hűtse le a szabadbázis szárított toluololdatát a fagyasztóban, és HCl-gázzal buborékolja el, hogy gyönyörű tiszta MDMA-hidroklorid-kristályokat kapjon. Ha egy kicsit elszíneződtek, akkor acetonos öblítéssel tisztíthatók, hogy makulátlan tisztaságúak legyenek, higanyszennyezés nélkül!
az ujjadat, és egy kagylót megjutalmaznak.
