GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
A reakciók az 1. séma szerint zajlanak.
Az alumíniumfóliát egy 2 literes lombikba helyezzük, és feltöltjük vízzel, ügyelve arra, hogy a fólia a vízréteg alá merüljön. Ábra 1
Száraz higany(II)-kloridot adunk hozzá, és erőteljes keverést végzünk, amíg a hidrogén aktívan fejlődik, és a fólián tompa megjelenés jelenik meg. 2. ábra
ábra
ábra 4. ábra
Ezután az oldatot lecsapoljuk, és az alumínium-amalgámot kétszer desztillált vízzel átmossuk. Ábra 5.
A lombik hűtéséhez előzetesen jéghideg vizet kell készíteni. A kapott alumínium-amalgámhoz metilamint, nátrium-klorid-oldatot, P2P-t és IPA-t adunk. A reflux kondenzátort a lombikhoz csatlakoztatjuk, és kb. 20-30 perc elteltével exoterm reakció indul meg. 6. ábra
7. ábra
8. ábra
A reaktort hűteni kell, ha a hőmérséklet meghaladja az 50-60 °C-ot. 9. ábra
ábra 10. ábra
11. ábra
A reakció kb. 3 óra alatt teljesen lezajlik, amely alatt a reagensek szürke masszává alakulnak. 12. ábra
A reakciótömeghez 10 ml 25%-os NaOH-t adunk, hogy a reakcióban nem reagált alumíniumot feloldjuk. Ezután az elegyet 30-40 percig állni hagyjuk, amíg a hidrogénfejlődés megszűnik. ábra 13.
ábra 14. ábra
Az oldatot szűréssel, dekantálással vagy centrifugálással választjuk el a csapadéktól. A csapadékot etanollal vagy IPA-val tovább mossuk a metamfetamin kivonása érdekében. Ábra 15.
ábra 16.
A kapott metamfetamin-oldatot több adag diklórmetánnal extraháljuk. 17. ábra
18. ábra
A diklórmetán réteget elválasztjuk egy elválasztótölcsér segítségével. Ha más oldószerek, például etanol és izopropanol feleslegben vannak, a térfogat jelentősen megnőhet. Ilyen esetekben a szerves réteget vízzel mossuk az alkoholok eltávolítása érdekében. Néha kihívást jelenthet a szerves (cél)réteg és a vizes réteg helyének meghatározása a különböző sűrűségük miatt. A célréteg helyének meghatározásához az oldatból pipettával egy cseppet lehet venni, és az ujjak között megdörzsölni. A szerves réteg (DCM) szinte azonnal megszárad, és a képződött amin kellemes szagot hagy maga után, amely különbözik a metilamin erős szagától. A vizes réteg erősen lúgos reakciót mutat, és az ujjak között dörzsölve szappanos érzést ad. Az elválasztott DCM-réteget, ha szükséges, szűrjük és vízmentes nátrium-szulfáttal tovább szárítjuk. 19. ábra
Metamfetamin-kivonat réteg diklórmetánban, vízmentes nátrium-szulfáttal történő szárítás után. ábra 20.
A megszárított diklórmetán réteget vízfürdőn történő desztillációra szolgáló berendezésbe helyezzük át. 90 °C-os hőmérsékleten a teljes diklórmetánt elpárologtatjuk és lepároljuk. 21. ábra
ábra 22. ábra
A desztillációs folyamat után a lombikban a metamfetaminmentes bázis található, amelynek jellegzetes szaga van. 23. ábra
A kapott szabad bázisú metamfetamint papírszűrőn átszűrjük, és a szűrőt ezenkívül etanollal öblítjük. ábra 24. ábra
Ezután a metamfetamin etanolos oldatába gáznemű hidrogén-kloridot vezetünk. A hidrogén-kloridgázt úgy lehet előállítani, hogy ammónium-kloridra lassan kénsavat csepegtetünk. 25. ábra
ábra 26. ábra
27. ábra
E folyamat során az oldat színének sárgáról gazdag rózsaszínűre kell változnia, ami a kívánt metamfetamin képződését jelzi. 28. ábra
29. ábra
30. ábra
31. ábra
32. ábra
33. ábra
A kapott oldatot kristályosodásig bepároljuk. 34. ábra
ábra 35. ábra
ábra 36. ábra
37. ábra
A kristályosodott masszát szűrőre helyezzük, és több minimálisan lehetséges adag dietil-éterrel mossuk. 38. ábra
39. ábra
40. ábra
Ezután a masszát gyorsan mossuk acetonnal, szűrjük le, és szárítsuk meg a szűrőn. 41. ábra
42. ábra
10 g P2P-ből 13,84 g metamfetamin-hidrokloridot kell kinyerni, ami 100%-os hozamnak felel meg, feltételezve a teljes konverziót és a maximális termékképződést.
A hozam ebben a kísérletben a következő:
10,2 g vagy 73% dietil-éterrel való mosás után
9,6 g vagy 69% acetonnal való mosás után.
Reagensek és anyagok:
- Alumíniumfólia, 14 µm, 10,5 g
- Higany(II)-klorid, 0,1 g
- Desztillált víz, 3 l
- P2P (fenil-2-propanon), 10 g
- 39%-os metilamin, 25-30 ml
- Nátrium-klorid, 10 g 30 ml vízben
- Izopropil-alkohol (IPA), 150 ml
- Diklórmetán, 150-200 ml
- 88%-os etanol, 25 ml
- Ammónium-klorid, 50-100 g
- 80 %-os kénsav koncentrátum, 15 ml
- Technikai minőségű víz, 2 liter, 500 g jéggel
- Vízmentes nátrium-szulfát, 20-30 g
- 10 mL 25%-os NaOH (nátrium-hidroxid)
- Dietil-éter, 15 ml
- Aceton, 20-25 ml
- 2 literes lombik, 500 ml-es lombik, 250 ml-es lombik
- Háromnyakú lombik, 500 ml, hidrogén-klorid előállításához
- Desztillációs beállítás
- Visszafolyó kondenzátor
- Vákuumszűrő berendezés
- Szétválasztó tölcsér
- Szilikonzsír
- Szűrőpapír
- Tölcsér
- Főzőpoharak
- Melegítő
1. szakasz. Alumínium-amalgám előállítása
Az alumíniumfóliát egy 2 literes lombikba helyezzük, és feltöltjük vízzel, ügyelve arra, hogy a fólia a vízréteg alá merüljön. Ábra 1Száraz higany(II)-kloridot adunk hozzá, és erőteljes keverést végzünk, amíg a hidrogén aktívan fejlődik, és a fólián tompa megjelenés jelenik meg. 2. ábra
ábra
ábra 4. ábra
Ezután az oldatot lecsapoljuk, és az alumínium-amalgámot kétszer desztillált vízzel átmossuk. Ábra 5.
2. szakasz. Redukció és extrakció
A lombik hűtéséhez előzetesen jéghideg vizet kell készíteni. A kapott alumínium-amalgámhoz metilamint, nátrium-klorid-oldatot, P2P-t és IPA-t adunk. A reflux kondenzátort a lombikhoz csatlakoztatjuk, és kb. 20-30 perc elteltével exoterm reakció indul meg. 6. ábra7. ábra
8. ábra
A reaktort hűteni kell, ha a hőmérséklet meghaladja az 50-60 °C-ot. 9. ábra
ábra 10. ábra
11. ábra
A reakció kb. 3 óra alatt teljesen lezajlik, amely alatt a reagensek szürke masszává alakulnak. 12. ábra
A reakciótömeghez 10 ml 25%-os NaOH-t adunk, hogy a reakcióban nem reagált alumíniumot feloldjuk. Ezután az elegyet 30-40 percig állni hagyjuk, amíg a hidrogénfejlődés megszűnik. ábra 13.
ábra 14. ábra
Az oldatot szűréssel, dekantálással vagy centrifugálással választjuk el a csapadéktól. A csapadékot etanollal vagy IPA-val tovább mossuk a metamfetamin kivonása érdekében. Ábra 15.
ábra 16.
A kapott metamfetamin-oldatot több adag diklórmetánnal extraháljuk. 17. ábra
18. ábra
A diklórmetán réteget elválasztjuk egy elválasztótölcsér segítségével. Ha más oldószerek, például etanol és izopropanol feleslegben vannak, a térfogat jelentősen megnőhet. Ilyen esetekben a szerves réteget vízzel mossuk az alkoholok eltávolítása érdekében. Néha kihívást jelenthet a szerves (cél)réteg és a vizes réteg helyének meghatározása a különböző sűrűségük miatt. A célréteg helyének meghatározásához az oldatból pipettával egy cseppet lehet venni, és az ujjak között megdörzsölni. A szerves réteg (DCM) szinte azonnal megszárad, és a képződött amin kellemes szagot hagy maga után, amely különbözik a metilamin erős szagától. A vizes réteg erősen lúgos reakciót mutat, és az ujjak között dörzsölve szappanos érzést ad. Az elválasztott DCM-réteget, ha szükséges, szűrjük és vízmentes nátrium-szulfáttal tovább szárítjuk. 19. ábra
Metamfetamin-kivonat réteg diklórmetánban, vízmentes nátrium-szulfáttal történő szárítás után. ábra 20.
3. szakasz. A metamfetamin szabad bázisának kivonása és hidrokloridjának kinyerése.
A megszárított diklórmetán réteget vízfürdőn történő desztillációra szolgáló berendezésbe helyezzük át. 90 °C-os hőmérsékleten a teljes diklórmetánt elpárologtatjuk és lepároljuk. 21. ábraábra 22. ábra
A desztillációs folyamat után a lombikban a metamfetaminmentes bázis található, amelynek jellegzetes szaga van. 23. ábra
A kapott szabad bázisú metamfetamint papírszűrőn átszűrjük, és a szűrőt ezenkívül etanollal öblítjük. ábra 24. ábra
Ezután a metamfetamin etanolos oldatába gáznemű hidrogén-kloridot vezetünk. A hidrogén-kloridgázt úgy lehet előállítani, hogy ammónium-kloridra lassan kénsavat csepegtetünk. 25. ábra
ábra 26. ábra
27. ábra
E folyamat során az oldat színének sárgáról gazdag rózsaszínűre kell változnia, ami a kívánt metamfetamin képződését jelzi. 28. ábra
29. ábra
30. ábra
31. ábra
32. ábra
33. ábra
A kapott oldatot kristályosodásig bepároljuk. 34. ábra
ábra 35. ábra
ábra 36. ábra
37. ábra
A kristályosodott masszát szűrőre helyezzük, és több minimálisan lehetséges adag dietil-éterrel mossuk. 38. ábra
39. ábra
40. ábra
Ezután a masszát gyorsan mossuk acetonnal, szűrjük le, és szárítsuk meg a szűrőn. 41. ábra
42. ábra
10 g P2P-ből 13,84 g metamfetamin-hidrokloridot kell kinyerni, ami 100%-os hozamnak felel meg, feltételezve a teljes konverziót és a maximális termékképződést.
A hozam ebben a kísérletben a következő:
10,2 g vagy 73% dietil-éterrel való mosás után
9,6 g vagy 69% acetonnal való mosás után.
43. ábra
Attachments
Last edited by a moderator: