Metilamin HCL nitrometán redukcióból?

[norton5512]

Végeztem a metilamin formaldehid és ammónium-klorid szintézisének elvégzésével túl piszkos, és az ammónium-kloriddal való foglalkozás a pokol.
Van valakinek tapasztalata, hogy sikeresen csinálja a nitrometán fe/hcl redukcióját a HCL sóhoz? vagy valami hasonlót.

Úgy tűnik, hogy ez egy egyszerű módja annak, hogy tiszta metilamint kapjunk anélkül, hogy a rendetlenséggel és az átkristályosítással foglalkoznánk.

Ha valakinek van egy jó receptje/eljárása szóljon!

 

[Fenster]

Igen, nézze meg Jesse Pinkmans hozzászólását. A metilamint in situ készítheti. egyszerűen nitrometán hozzáadásával a ketonjával, és csepegtesse a redukálószerbe pl. hg/al amalgámhoz. A nitrometán egyidejűleg metilaminná redukálódik, és a metilálás in situ történik, metilamin hozzáadása nélkül. Ha kiegyensúlyozott és ellenőrzött, akkor nagyon kevés felesleges metilamin keletkezik, és nincs kellemetlen szag.

 

[Thorsp3]

1 mol nitrometán
4,4 mol vas (1 cm x 1 cm-es vaslemez vagy szög)
körülbelül 1,5 mol Hcl
280 ml víz
reflux 2 órán át 70cº
ez a metilamin előállításának legegyszerűbb módja.
Sokszor kipróbálva és elvégezve.
hozam 90%

 

[Fenster]

Hav
Nincs véletlenül erre vonatkozó referenciája?

 

[malignoalfa]

3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O

61g CH3NO2 + 167g Fe + 218g HCl → 31g CH3NH2 + 380g FeCl2 + 36g H2O

 

[malignoalfa]

Elnézést
3CH3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O