Mikrohullámú (kis) lépték: 1-fenil-2-nitropropén (P2NP)

[handle]

Próbálta valaki mostanában ezt a pontos receptet? Tudom, hogy Jesse_pinkman_ néhány évvel ezelőtt megtette. De aztán elment egy Gallium érintőlegesen...

Szeretnék hallani néhány tapasztalatot, tanulságokat, tippeket, finomításokat vagy trükköket? Köszönöm mindenkinek előre is.

Mikrohullámú (kis) skála:
1. Benzaldehid 100 ml, nitroetán 100 ml, jégecetsav 25 ml és n-butilamin 20 ml kerül 500 ml-es főzőpohárba.
2. A főzőpohárra gumikesztyűt húzunk.
3. A főzőpoharat mikrohullámú sütőbe tesszük.
4. A mikrohullámú sütő teljesítményét 750 W-ra állítjuk. A sütőt bekapcsoljuk, és a keveréket forrásig melegítjük. A keveréket szobahőmérsékletre hűtjük.
5. A 4. lépést többször megismételjük. Minimum 6 alkalommal.
6. Ezután 100 ml IPA-t adunk hozzá, a reakcióelegyet megkeverjük, és 12 órára fagyasztóba tesszük. Az 1-fenil-2-nitropropént(P2NP) kikristályosítjuk.
7. A P2NP terméket Buchner-tölcséren szűrjük(szívószűrési eljárás), kis mennyiségű hideg IPA-val mossuk és levegőn (vagy vákuumkamrában, opcionálisan) szárítjuk.

 

[HIGGS BOSSON]

Kis mennyiségeket (100g-ig) készítettem mikrohullámú sütőben ezzel a módszerrel, minden nagyon egyszerűen kiderül.

 

[handle]

A 25ml GAA 20ml aminhoz a legjobb? A számológépem azt mondta, hogy 40ml GAA 20ml aminhoz. Én maradok a 25ml-nél, hacsak nem tanácsolnak mást.

 

[bigrob]

Megpróbálom ezt, amint a készletek itt vannak

 

[Rabidreject]

Az a helyzet, hogy szerintem inkább tartogatom a nitroetánt arra az esetre, ha jön a 3,4,5-TMOBA, és nem akarok p2np-t annyira, hogy n-butilamin beszerzésével bajlódjak....de iv hallottam, hogy más terjedelmes aminok is működnek... trietilamin is működne?

 

[Rabidreject]

Ooo ez érdekes...

Valójában azt tervezem, hogy megpróbálok egy kis ciklohexilamint készíteni...

Meg akartam próbálni egy videót készíteni róla, mivel nincs egy sem a YouTube-on - ez meglepett engem... ha tényleg sikerül rávenni, hogy működjön, akkor lol

Meglátjuk, de ha nem, akkor csak akkor vásárolhatom meg, amikor az én 3,4,5-TMOBA jön.
Megtanultam, amikor a 2,5-DMOBA-n a nitro is reakciót csináltam, hogy a nitroalkán mennyisége szempontjából kifizetődő a megfelelő katalizátor!

Tudja valaki, hogy a 3,4,5-TMOBA Henry-reakciójához nitroetán felhasználásával ciklohexilamint használhatnék-e katalizátorként, hogy a megfelelő TMA-ra, valamint a meszkalin b-nitrosztirén köztitermékre redukálhassam?

 

[handle]

Most a fagyasztóban. Hamarosan frissítjük az eredményekkel. A keverékem mindig sötétvörös színűvé válik, nem marad világossárga. Lehetséges, hogy a benzaldehid kisebb tisztaságú? Vagy túlmelegedett? Vagy mindkettő?

 

[handle]

Nem elégedett az eredménnyel.

 

[BevItUp]

Nem tudom @handle, szerintem a végeredményed elég jól néz ki. Nem pontosan ugyanolyan sárga, de azt mondanám, hogy a normális eltérésen belül van.
Az egyetlen dolog, amit valahogy néztem, az a kristályosodás. A képen kis négyzeteknek tűnnek, és nem olyan üvegszálasak. De hé... házi készítésű mikrohullámú sütővel???? Elég jónak tűnik.

Az első pár úgy néz ki, mint a német apósom házi készítésű söre...

 

[handle]

Igen, a hozamuk borzalmas volt ! 10 g. 80 ml NE + 80 ml B + 20 ml GAA + 18 ml A
Elég biztos, hogy túlmelegítettem az RM-et a harmadik sugárzásnál, mivel felforrt és a világosabb színből a "sötét poli kátrányos színűvé" vált.
Nem segített, hogy a mikrohullámú sütő 1100W.... volt.
Először megpróbáltam 70%-os 1 percig 770W-on, ez túl hosszú volt és túl forró.
A következő sugárzást 60%-on csináltam 30 másodpercig 660W-on, ami túl rövid és túl hideg volt.
A 3. sugárzás 60% volt 1 percig 660W-on, ez egy kicsit túl hosszú volt.
A 45 másodperc 660W-on nagyjából megfelelő volt, de akkor már túl késő volt, fontos, hogy az RM-et 60c-on vagy valamivel 60c alatt tartsuk.
Legközelebb már tudom, hogy 60%-on kezdem 45 másodpercig 660W-on, ahhh tudomány.