Modern, továbbfejlesztett MDMA szintézis

Euler-Mascheroni

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
1
Reaction score
4
Points
3
Az MDMA modern, nagy hozamú szintézise elérhető olcsó kiindulási anyagok felhasználásával. Egy tapasztalt titkos kémikus által levezetve, egy noob által leírva.
Mivel nem próbáltam ki ezt a szintézist, és meglehetősen tapasztalatlan vagyok, szeretném tudni a véleményeteket. Adjatok neki egy esélyt és próbáljátok ki:

(Nem én találtam ki ezt a rutint, nem vállalom sem a hitelt, sem a felelősséget).

Ez a szintézis Hamilton Morris podcastjából származik a "kémia tanulása a börtönben" című epizódból.
Ha nem ismered Hamiltons munkásságát, csak ajánlani tudom.
Ahogy a cím is mondja, az interjúalany titkos kémikus több mint egy évtizedet töltött börtönben, ahol tanulmányozta és finomította az MDMA, a 2C-B és a meszkalin szintézisét. Miután kiszabadult a börtönből, nagy sikerrel tesztelte módszereit.
Ez egy szabadon folyó interjú volt, így nem említett minden részletet, de ezt kapartam össze.


Szintézis:

A kiindulási anyag helion: olcsó, elérhető és nem megfigyelt.
Áttekintés: sav -> imid -(Hoffman)-> MDMA

1): Oxidáció a karbonsav képződéséhez
(a helion nem reagál, a tipikus oxidálószerek nem működnek)
oxidáció oxonból (kálium-peroximonoszulfát), H2O-ból, acetonból előállított dimetoxidixoiránnal.

2): Azimid képződése
karbamid felhasználásával 160 fokon (75%).
melléktermék: ammónia és kiindulási anyag => visszanyerés (90%-os hozam)
nehéz savas katalizátor nélkül (10%): HCl túl erős (50%), foszforsav jó, 1 csepp/2 g karbonsav
(ez egy szabadalmaztatott módszer)

3): Hoffman átrendeződés fehérítőszerrel
1: az amid klórozása: finoman, a fehérítő törékeny -> alacsony hőmérséklet, felesleges bázis, csepegtetett fehérítő 1h alatt.
az amid feloldódik, ha elég hideg: csapadék képződik.
2: 60 fokos hőmérsékleten 4 óra
1 óra múlva semlegesítsük a bázist, az izocianát képezi az imint.


Van valami probléma ezzel a rutinnal?
Mit gondolsz? Kérem javítsatok ki, ha valahol valami hülye kezdő hibát követtem el (nagyon valószínű)
Beszélt még a meszkalin és a 2C-B készítéséről is. Ezeket is le tudom írni, ha ez érdekel.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
727
Reaction score
1,017
Points
93
Helional elérhető? Ha a piperonalból készül, akkor könnyebben választanám az utakat.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Engem is érdekelne ez az útvonal, ha valaki többet tud.
A Helional szabadon hozzáférhető, kb. 60€/liter áron.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Szabadon hozzáférhető honnan?
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
rengeteg forrás áll rendelkezésre, mint például Keten, Silu, org.chem.poland, továbbá német cégek, holland cégek, brit, amerikai stb.....
egyszerűen keressen rá a Google-ban
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
Oké. Nyilvánvalóan szappankészítéshez és parfümkészítéshez használt összetevőként is árulják, ami még inkább hozzáférhető.

Itt van egy nagyszerű forrás: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0.
A poszt kísérleti része itt található:

A helionált (6,72g, 35mmol) 130ml benzolban oldottuk fel. Katalitikus mennyiségű p-TSA-t adtunk hozzá (20-25mg), majd morfolint (3,5g, 40,25 mmol, 1,15 mol ekv.) adtunk hozzá, és az elegyet argonnal átöblítettük. Egy Dean-Stark-csatlakozót illesztettünk be, és a tartalmat enyhén refluxáltuk, amíg a csapda alján már nem volt látható a víz koaleszálódása (elméleti: 0,63 ml H2O). Ez körülbelül 30-40 percig tartott, és az elegyet ezt követően még 20 percig refluxáltuk. A tartalmat hagytuk lehűlni, ismét argonnal átöblítettük, és nyomáskiegyenlített adaléktölcsérbe öntöttük.

Ugyanebben a lombikban (vagy egy nagyobb lombikban, ahogy tetszik) nátrium-dikromát-dihidrátot (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. ekv.) oldottunk fel kb. 80-90 ml GAA-ban. Ez az elegy lehűtéskor lefagyott, de 30-50ml benzol hozzáadása és keverés után ismét teljesen mozgékony folyadékká vált. Az elegyet ismét lehűtöttük 5C-ra. Ezután az enaminoldatot lassan, egy órán keresztül csepegtettük bele. Miután a teljességet hozzáadtuk, az elegyet 2 órán át kevertettük. Mindezen lépések során a hőmérséklet nem emelkedett 10-15C fölé.

A reakcióelegyet ezután vízzel hígítottuk (~100ml), és elválasztótölcsérbe öntöttük. Vízzel, majd híg nátrium-hidroxid oldattal mostuk, hogy a felesleges ecetsavat eltávolítsuk. A benzolréteget ezután sós lével mostuk a maradék víz eltávolítása érdekében, majd desztillációval koncentráltuk. A kapott olajat folyamatosan argonnal öblítettük, és vízfürdőn felmelegítettük a maradék benzol eltávolítása érdekében, majd vákuumdesztillációnak vetettük alá (~10 mbar). A neonsárga, mozgékony olaj frakciója 130-150 C-on jött át, és azt összegyűjtöttük. Terméshozam: 2,81g, 44,9% a helionra vonatkoztatva.

Ez a hozam optimalizálással biztosan javítható. Talán még nagyobb aminfeleslegre van szükség, talán az oldószerek össztérfogatát kellene csökkenteni a veszteségek csökkentése érdekében. Sokat nem tudok mondani, ez kísérletezést igényel, és ezért van szükségem rátok.

Elemzés:
Egy-két cseppet feloldottam 5ml metanolban és GC-MS-szel elemeztem (természetesen még hígabbra hígítva).
Az oszlopot túl kellett tölteni ahhoz, hogy bármilyen szennyeződést találjunk. A GC csúcsok a túlterhelés miatt csíkosak és uszonyszerűek. A csúcsok az MDP2P-re jellemzőek, a helionálisra jellemzőek pedig nagyon kicsik, vagy egyáltalán nincsenek. Az összes spektrumot pdf formátumban csatoltam. A csúcsfelület alapján végzett könyvtári keresés >99%-os tisztaságot eredményezett.

Az MDP2P-ből MDMA-vá történő további útvonalat általános ismeretnek feltételezzük.

Valóban nagyon érdekes útvonal. Különösen, ha a GAA + dikromátot lehet használni a szép nem-OTC Oxone helyett.
Ebben a nagyszerű posztban a posztoló kiváló összehasonlítást végzett a különböző oxidálószerek között a kezdeti reakcióhoz:

AZ
Az oxidálószerek áttekintése

Nátrium-dikromát-dihidrát GAA/benzolban
Előnyök:
-Az olcsó
-Egyszerű kidolgozás
Vizuális segítség, mivel króm(III)-ra redukálódik.
-Nincs szaga, könnyű vele dolgozni
Hátrányok:
-Környezeti és egészségügyi kockázatot jelent, ha nem megfelelően kezelik.
-Az oxidációhoz 2 mol ekvivalensre van szükség, ami 1 g hélionra 3,10 g dikromátot jelent.
-Nem kompatibilis a toluolnal

Nátrium-metaperiodát (NaIO4) THF/vízben
Előnyök:

-Zöld
-Újrahasznosítható
-Viszonylag egyszerű feldolgozás
Hátrányok:
-Drága
-A nagy moláris tömege miatt ugyanaz a probléma, mint a dikromátnál.
-Az oldószeres rendszer lehetővé teszi a hidrolízist.

Dikromát híg kénsav/dietil-éter rendszerben
Előnyök:

-Viszonylag nagy hozam
-Nincs gond a túloxidálódással (ez nem probléma egy keton esetében, de azt hiszem, ez egy előny).
-Vélhetően egyfazékban is elvégezhető, de az eredeti tanulmányban a dietil-éteren kívül más oldószert nem írnak le.
-Az olcsó
Hátrányok:
-oldatból 1 g heliononra 26 ml jut (sic!).
-Az 1. pontban leírtakkal megegyező környezeti és egészségügyi kockázat.

Réz(I vagy II)/oxigén vagy bármely más szingulett oxigén iniciátor (metilénkék stb.)/oxigén
Előnyök:

-Nagyon olcsó
-Pozitívan nagy hozamú
Hátrányok:
-Kiegészítő termékek
-Szaggatott (az enamin oldatot nagyon le kell hűteni, hogy az oldószer ne tudjon a felesleges oxigénnel együtt kiszabadulni).
-Oxigénpalack vagy oxigénpalack szükséges.
-Heterogén
-Az oldószert ki kell cserélni (DMF-re vagy acetonitrilre, ezek sokkal jobban oldják az oxigént, mint a szénhidrogének).

Vajon a kálium-permanganát működhetne?
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
410
Points
63
De ebben a részletes és átfogó leírásban az első reakcióban morfolint használnak. Na ez nem éppen OTC. A megjegyzések szerint a piperidin is működhet.

De az OP-nak: az írásod forrásait be tudod linkelni? Úgy tűnik, valami hiányzik ...
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
nézze meg a Caroat-ot, amely szintén káliumperoximonszulfát, és OTC-ben kapható.
Egy sörfőző boltban találtam fertőtlenítésre és egy kempingboltban víztartályok tisztítására.

Később átnézem a hozzászólásodat, ha lesz még egy kis időm. thx.
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18

Recepteket próbál eladni?
Ez szegényes !!!

Talán regisztrálnod kellene a clickworkers.com oldalon, ha copy&paste-vel szeretnél keresni. ;)
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
nos, egy közösség az információk megosztására és cseréjére szolgál.
Mivel az első hozzászólásod az volt, hogy "meg tudod venni....." anélkül, hogy bármi értékelhetőt hozzászóltál volna ide, ez nem tesz téged megbízható taggá, aki látszólag érti a dolgát.

Talán próbálkozz az ebay-el. olvasd el a bemutatómat a hamis azonosítókról, szerezz egy bankszámlát és ott add el. :D ;)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
Kíváncsi vagyok az árra, amit kérne ezért a receptért hahah Ha nem működik, azt hiszem, a pénzt visszakapja nem?hahaah(vicc természetesen)
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
657
Points
93
Deals
8
De a recept ára?;-)
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 10, 2022
Messages
297
Reaction score
160
Points
43
nem ugyanaz a gondolat ?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
az új fiókom. nem tudok különösebb

 

Thorsp3

Don't buy from me
Member
Joined
Nov 25, 2022
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
az új fiókom. nem hívhatok privát

 
Top