Segítségre van szükségem egy P2NP módszerhez + Első próbálkozás (képek)

[ASheSChem]

hello,
Szeretném világosan megérteni ezt a módszert az első próbálkozásom előtt :


Ezzel a módszerrel nem beszél jégecetsavról, ez normális ?

Oké, de... hagyjuk így, vagy szét kell választani a 2 réteget?

Szóval... ez kristályosodott a lombikban az összes folyadékkal együtt (és nem kell fagyasztani vagy valami ilyesmi..??)
Nem kell a kristályokat szűrni, mielőtt hozzáadjuk az etanolt ?

Ennyi... Köszönöm.

 

[HIGGS BOSSON]

Jobb, ha ecetsavat adunk hozzá, azzal jobban megy a nitroetán és a benzaldehid kondenzációs reakciója.

Az eredmény 2 réteg volt. Egy narancssárga réteg alul fenil-2-nitropropénnel és egy tiszta réteg felül ciklohexilaminnal és talán egy kis (~1mL) H2O-val.

\\\\\\\\Az egész RM-et ki lehet kristályosítani, majd a p2np kristályokat hideg alkohollal (IPA) kimosni, minden szennyeződés eltűnik. Az ecetsavas kondenzáció során a reakciótömeg nem oszlik rétegekre

Szóval... az összes folyadékkal együtt kristályosodott a lombikban (és nem kell fagyasztani vagy ilyesmi...?).
\\\\ Általában a kristályosodás könnyű, ha az elegy lehűl. De van, amikor serkenteni kell. Ehhez én a következőket használom:
RM fagyasztása a fagyasztóban
p2np kristályok vagy NaCl hozzáadása
Kis mennyiségű oldat átöntése üvegről üvegre, hogy növeljük a levegővel való érintkezés helyét.

A kristályokat nem kell szűrni az etanol hozzáadása előtt ?
\\\\\
Ezt többféleképpen is megtehetjük. Én először kiszűrném a kristályokat, majd hideg alkohollal kimosnám, és ebből az alkoholból kristályosítanám át.

 

[ASheSChem]

Köszönjük szépen Higgs !
Most már egy kicsit világosabb a fejemben.

 

[ASheSChem]

Sziasztok srácok...
Szóval... Próbálom, hogy mi van a raktáron.

Fiiiiiii első próbálkozás, teljesen noob.

Egy 500mL-es lombikban lévő 55 g (0,5mol) benzaldehidhez 40 g (0,5mol) nitroetánt és 10mL ciklohexilamint adtunk. Az egészet 6 órán át refluxáltuk vízfürdőn. Az eredmény 2 réteg lett.

Spoiler: Képek:

utána szobahőmérsékleten hűtve...

Spoiler: Képek

utána 50mL H2O-t adtunk hozzá, majd pipettával leszívtuk, 4-szer.... de semmi nem történik, kivéve 2 réteg újraképződését... (nincs fotó, bocs).

utána szétválasztottam a 2 réteget, és a narancssárgába 50ml izopropanolt tettem.

Spoiler: Képek

és betettem a fagyasztóba... (valójában 11 óra)...

Spoiler: Képek

folytatás következik...

 

[Mclssmxxl]

A jobb oldali lombik nekem jónak tűnik, szűrje le és végezzen átkristályosítást talán?

 

[ASheSChem]

Sziasztok, köszönöm, hogy eljöttetek

So.... én a sárga lombikot szűrtem és a fehéret szemétbe dobtam.

Spoiler: Képek

Tényleg nagyon sokáig tart a levegőn száradás. Várom, hogy 100%-ig megszáradjon a mérlegeléshez.

Valami tipp a gyors száradáshoz, hogy ne legyen vákuumszivattyú ?

Szerkesztés : és szerintetek át kell kristályosítanom őket?

 

[Mclssmxxl]

Még ne szárítsuk meg, forró (60-70 max) izopropanolban oldjuk fel, minél kevesebbet. miután minden feloldódott, hagyjuk állni szobahőmérsékleten, lehetőleg sötétben 24 napig. A szubsztrát tisztasága elég fontos, plusz kapsz néhány szép kinézetű kristályt.Jó munka btw, úgy néz ki, mint az igazi üzlet, csak egy kicsit nyers.Szintén próbáld meg megszerezni a kezed egy Dean Stark, elméletileg azt hiszem, a hozam jobb, minél több vizet távolítasz el.

 

[G.Patton]

Hogyan készült a szűrés vákuumszivattyú nélkül? Gravitációs szűrésen keresztül? Használhat vízsugárszivattyút, rendkívül egyszerűen használható és meglehetősen olcsó.

P.S. Szép munka

 

[Honolulu98]

Remekül néz ki! Úgy hangzik, mintha remek munkát végeztél volna a szintézisben. Néhány héten belül nagy mennyiségű P2NP-t szeretnék szintetizálni. Lássuk, hogy olyan jó leszek-e, mint te.

 

[ASheSChem]

Köszönöm mindenkinek a jó hangulatot

ok köszönöm; izopropanolban kell feloldani, és 24 után újabb szűrés? fagyasztás?

Nem tudom, dean stark, soha nem tanultam kémiát az iskolában :'( én google, hogy ma este


igen a gravitáció, köszönöm a vízsugár szivattyú tippeket; meg kell tanulni, hogy !


Köszönöm szépen, remélem a legjobbakat

 

[ASheSChem]

Sooooooo én próbálom megérteni a dékán Stark, de van néhány kérdésem...

ha jól értem, ezzel az összeállítással a vízgőz és a ciklohexilamin elválik a többitől?

Szerinted sok gőz van ezen a hőmérsékleten? (60-70°C)

tehát a végén ecetsav nélkül is csak egy réteget fogok kapni?

Nincs termékveszteség, csak jobb minőség?

 

[G.Patton]

igen
Nem, fagyasztás után kristályos szennyeződések keletkezhetnek.

 

[ASheSChem]

Megpróbáljuk folytatni;

Szóval, 50-60ml izopropanolt tettem a sárga poromba, 60-70° és keverőbe.

Spoiler: Képek

most 24 órát várok...
Remélem, hogy nem veszítettem túl sok terméket

 

[ASheSChem]

Hoppá... Most vettem észre, hogy közvetlenül a melegítés és keverés után szűrtem...

Várnom kellett 24 órát?
Nagy hiba?

 

[WillD]

Nem, mentsük el a szűrt folyadékot, és hagyjuk kristályosodni is.

 

[ASheSChem]

Oké, köszönöm, ez a tényleges eredmény

Spoiler: Képek

Szóval , hagytam megszáradni az összeset; tartsam meg az összeset és ez a végleges p2np-em ?
Vagy kell még egyszer tisztítani?

bocsánat a sok noob kérdésért , a második próbálkozás már profibb lesz haha

 

[Mclssmxxl]

Szerintem lehet, hogy még mindig sok szennyeződésed van, mert az izopropanolod mennyire vörös lett, én csinálnék még egyet, de ez a te döntésed. valószínűleg legalább valamit fog eredményezni, ha rá akarsz menni.

 

[ASheSChem]

Szűrés előtt 24 órán át kell hagynom oldódni, igaz?

 

[Mclssmxxl]

Ideális esetben igen, de 24h előtt leszűrhetsz valamennyit, a maradék oldatot újra felmelegítheted, egy kicsit elpárologtathatod (a gőzök irritálnak), és hagyhatod, hogy a maradékot visszanyerd.

 

[ASheSChem]

Köszönjük a támogatást és a segítséget.
Szóval 100ml izopropanolban 60-70°C-on 30-40 percig kevertem az összes termékemet 30-40 percig. nyugalmi állapotban 2 réteget kaptam (kép nincs), egy áttetsző narancssárgát és egy átlátszatlan sárgát.

Most várom...
de már egy óra elteltével az a benyomásom, hogy a kristályok már képződnek.
Az a benyomásom, hogy tágul, felfújódik...

Spoiler: Képek

A lombikot 24 órán keresztül nyitva kell hagynom párologtatásra vagy nem?
Mielőtt leszűrném...