Csak egy hasonló szintézissel kapcsolatos frissítést szeretnék hozzáadni.
Én kevertem,
142 benzaldehid
100ml nitroetán
7ml n-butilamin
És 6 órán át kevertem szobahőmérsékleten.
Megfigyeltem egy szép narancssárga színt, így hozzáadtam 100ml IPA-t és éjszakára a fagyasztóba tettem.
Arra ébredtem, hogy jéghideg keverék 0 kristályok.
Így nem 1, hogy feladja, kivettem RM a fagyasztóból, és helyezzük egy rb lombikba vízfürdőn, és hozzáadtam egy reflux kondenzátort.
Amikor elkezdett refluxálni nem biztos a pontos temp, de körülbelül 80 Celsius fokos adtam 25ml Gaa és folytattam 4 órán keresztül.
A reflux után egyenesen a fagyasztóba helyeztem, hogy felébredjen a piszkos kristályok szilárd tömegévé.
Szűrte őket egy buchner vákuummal és mosott hideg IPA-val.
100ml IPA-t tettem egy főzőpohárba és hozzáadtam az összes mosott kristályt és addig melegítettem, amíg az összes feloldódott kb. 70-80 Celsius fokon és visszatettem a fagyasztóba.
Perceken belül kapok tűszerű kristályok képződnek majd a teljes súlyt, miután teljesen lement a hőmérsékletre és újra szűrés és szárítás.
Csak azért akartam ezt hozzáadni, hogy az emberek ne adják fel az RM-et, ha nem kapnak kristályokat 1. alkalommal. Hozzáadok egy pick a kristályok képződött eddig!
Én kevertem,
142 benzaldehid
100ml nitroetán
7ml n-butilamin
És 6 órán át kevertem szobahőmérsékleten.
Megfigyeltem egy szép narancssárga színt, így hozzáadtam 100ml IPA-t és éjszakára a fagyasztóba tettem.
Arra ébredtem, hogy jéghideg keverék 0 kristályok.
Így nem 1, hogy feladja, kivettem RM a fagyasztóból, és helyezzük egy rb lombikba vízfürdőn, és hozzáadtam egy reflux kondenzátort.
Amikor elkezdett refluxálni nem biztos a pontos temp, de körülbelül 80 Celsius fokos adtam 25ml Gaa és folytattam 4 órán keresztül.
A reflux után egyenesen a fagyasztóba helyeztem, hogy felébredjen a piszkos kristályok szilárd tömegévé.
Szűrte őket egy buchner vákuummal és mosott hideg IPA-val.
100ml IPA-t tettem egy főzőpohárba és hozzáadtam az összes mosott kristályt és addig melegítettem, amíg az összes feloldódott kb. 70-80 Celsius fokon és visszatettem a fagyasztóba.
Perceken belül kapok tűszerű kristályok képződnek majd a teljes súlyt, miután teljesen lement a hőmérsékletre és újra szűrés és szárítás.
Csak azért akartam ezt hozzáadni, hogy az emberek ne adják fel az RM-et, ha nem kapnak kristályokat 1. alkalommal. Hozzáadok egy pick a kristályok képződött eddig!
