Mindenki azt mondja, hogy ennek a módszernek vannak hibái. Kapott már valaki valóban jelentős hozamot ezzel a módszerrel?
- By Ortist
Sokszor használtam ezt a módszert. Kicsit módosítva. A legjobb eredményt 100 ml benzaldehidből 30 ml P2P-t kaptam. Ismerek néhány embert, akik sokat kutatták ezt a reakciót; a legjobb eredményük 35ml P2P körül volt.
Munkamódszer:
1. A metil-fenil-butenon a következőképpen készül: 500ml benzaldehidet összekeverünk 1000ml MEK-kel. A keveréket jéggel töltött bakban kb. +5 fokra hűtjük.
2. Ehhez 35-37%-os vizes HCL-t adunk (100 g tiszta HCL-t kell hozzáadni, ami kb. 286ml 37%-os HCL-nek felel meg).
3. Keverjük össze és tartsuk egy vödörben jéggel egy éjszakán át, hagyjuk, hogy a jég elolvadjon.
4. Várjon még 24 órát
5. Tegyük egy elválasztótölcsérbe, az alsó réteget dobjuk ki.
6. A sötétbarna-piros keveréket mossuk át 500 ml vízzel, a vizet dobjuk el.
7. Desztilláljunk le mindent, ami 150 fok alatt forr, légköri nyomáson, és dobjuk el.
8. A többit vákuumban desztilláljuk, hogy sárga olajat kapjunk.
Ez az olaj egy héten belül állva sötétedik.
Bayer-Villiger:
1. Adjunk 100 ml fent elkészített olajat 300 ml jégecetsav és 100 ml 50%-os hidrogén-peroxid keverékéhez.
2. Melegítse és keverje 55 fokon.
3. Amikor a reakció megkezdődik, a hőmérséklet 55..60 fölé emelkedik (kb. 1..2 óra): ez a fűtés kikapcsolásának jele. Ha a hőmérséklet 70-re emelkedik, akkor a lombikot folyó víz alatt hűtse le egy kicsit.
4. Keverjük, amíg a hőmérséklet vissza nem esik 50..55 fokra, majd kapcsoljuk be újra a fűtést.
5. Keverje és melegítse 6 órán keresztül
7. Öntsük az elegyet 1 liter vízbe, extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100 ml DCM-mel.
8. Desztilláljuk le a DCM-et
Elszappanosítás:
1. Tegyük a fenti lépésből származó Bayer-Villiger terméket egy lombikba keverés mellett. Lassan adjunk hozzá
NaOH-oldatot (30 g NaOH, 250 ml víz, 250 ml etanol). Lassan, azaz cseppenként, kb. 3..5 csepp másodpercenként. A keverék vöröses-narancsos lesz.
2. Az adalékolás végén a pH-nak 12 fölött kell lennie.
3. A keverékhez adjunk ecetsavat (tetszőleges százalékban) semleges pH-ig. A keverék sárgává válik
4. Öntsük ezt 1 liter vízbe, és extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100ml DCM-mel.
5. Desztilláljuk le a DCM-et és az etanol nyomát légköri nyomáson.
6. Desztillálja a P2P-t vákuumban.
7. Rengeteg kátrány marad a lombikban.
Munkamódszer:
1. A metil-fenil-butenon a következőképpen készül: 500ml benzaldehidet összekeverünk 1000ml MEK-kel. A keveréket jéggel töltött bakban kb. +5 fokra hűtjük.
2. Ehhez 35-37%-os vizes HCL-t adunk (100 g tiszta HCL-t kell hozzáadni, ami kb. 286ml 37%-os HCL-nek felel meg).
3. Keverjük össze és tartsuk egy vödörben jéggel egy éjszakán át, hagyjuk, hogy a jég elolvadjon.
4. Várjon még 24 órát
5. Tegyük egy elválasztótölcsérbe, az alsó réteget dobjuk ki.
6. A sötétbarna-piros keveréket mossuk át 500 ml vízzel, a vizet dobjuk el.
7. Desztilláljunk le mindent, ami 150 fok alatt forr, légköri nyomáson, és dobjuk el.
8. A többit vákuumban desztilláljuk, hogy sárga olajat kapjunk.
Ez az olaj egy héten belül állva sötétedik.
Bayer-Villiger:
1. Adjunk 100 ml fent elkészített olajat 300 ml jégecetsav és 100 ml 50%-os hidrogén-peroxid keverékéhez.
2. Melegítse és keverje 55 fokon.
3. Amikor a reakció megkezdődik, a hőmérséklet 55..60 fölé emelkedik (kb. 1..2 óra): ez a fűtés kikapcsolásának jele. Ha a hőmérséklet 70-re emelkedik, akkor a lombikot folyó víz alatt hűtse le egy kicsit.
4. Keverjük, amíg a hőmérséklet vissza nem esik 50..55 fokra, majd kapcsoljuk be újra a fűtést.
5. Keverje és melegítse 6 órán keresztül
7. Öntsük az elegyet 1 liter vízbe, extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100 ml DCM-mel.
8. Desztilláljuk le a DCM-et
Elszappanosítás:
1. Tegyük a fenti lépésből származó Bayer-Villiger terméket egy lombikba keverés mellett. Lassan adjunk hozzá
NaOH-oldatot (30 g NaOH, 250 ml víz, 250 ml etanol). Lassan, azaz cseppenként, kb. 3..5 csepp másodpercenként. A keverék vöröses-narancsos lesz.
2. Az adalékolás végén a pH-nak 12 fölött kell lennie.
3. A keverékhez adjunk ecetsavat (tetszőleges százalékban) semleges pH-ig. A keverék sárgává válik
4. Öntsük ezt 1 liter vízbe, és extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100ml DCM-mel.
5. Desztilláljuk le a DCM-et és az etanol nyomát légköri nyomáson.
6. Desztillálja a P2P-t vákuumban.
7. Rengeteg kátrány marad a lombikban.
↑View previous replies…
- By lalalander
Jó látni, hogy vannak emberek, akik szeretnek segíteni az embereknek. Nagyon szépen köszönöm.
- By Ortist
A P2P vízzel is desztillálható, de ez nagyon lassú. A metil-fenil-nutenont azonban vákuumban KELL desztillálni, mert jelentős mennyiségű szar van benne, és az MPB nem fog vízzel desztillálni.
↑View previous replies…
- By lalalander
Ön még mindig ezt a módszert használja, vagy inkább más, eredményesebb módszereket részesít előnyben?
- By lalalander
Ez a kár. A nitroetán szintetizálása a P2NP előállításához kezd könnyebbnek tűnni. Volt valaki a fórumon, aki azt mondta, hogy ezzel a benzaldehid és mek módszerrel könnyen és nagy hozammal szintetizálta a P2P-t.
- By lalalander
Hacsak nem látunk egy videót a Benzadehitről és a MEK-ről, úgy tűnik, hogy ez a probléma nem lesz megoldva. Vagy a hozamarány irreális, vagy az emberek jelentős hibát követnek el a szintézis során.
- By Ortist
A yeldük nyers P2P alapján. Nem desztillálnak. Alapvetően igen, 600+ ml ow barna olajat kaphat az itt közzétett reakcióból, de csak 250..300 ml valódi P2P van benne. A többi magas forráspontú kátrány. Ez a reakció 2006 óta ismert (google "twodogs aldol") és azóta sokat kutatták. Nem sok fejlesztés történt.
- By Ortist
Az MPB előállításának (első szakasz) módszere is hibás, mivel a reakció befejezéséhez körülbelül 2 napra van szükség. Ellenkező esetben rengeteg nem reagált benzaldehid marad.
A jégecetsav mennyiségük teljesen őrült. Értem, honnan származik: az eredeti twodogs módszer 1:6 MPB:GAA arányt használ, de ez azért van, mert peroxid helyett nátrium-perborátot használt, és a perborát rosszul oldódik. Ha GAA/peroxidot használsz, akkor 1:3..1:4 MPB:GAA keveréket használhatsz. Lehet még alacsonyabb is, de a reakció túl exoterm lesz.
Ez a módszer 1:10 MPB:GAA arányt használ, ami pazarlás.
A jégecetsav mennyiségük teljesen őrült. Értem, honnan származik: az eredeti twodogs módszer 1:6 MPB:GAA arányt használ, de ez azért van, mert peroxid helyett nátrium-perborátot használt, és a perborát rosszul oldódik. Ha GAA/peroxidot használsz, akkor 1:3..1:4 MPB:GAA keveréket használhatsz. Lehet még alacsonyabb is, de a reakció túl exoterm lesz.
Ez a módszer 1:10 MPB:GAA arányt használ, ami pazarlás.
- By lalalander
Van néhány kérdés, amit szeretnék feltenni, és amire nem igazán találom a választ. Nem bánja, ha megkérdezem?
- By lalalander
1 - A P2P közvetlen átalakítása metamfetaminná állítólag nagyobb hozamú. Mit gondol erről? Melyik módszert érdemes követni?
2 - A P2P hány százalékát lehet elméletileg metamfetaminná alakítani? Mert az általános ismereteim a P2NP-ről szólnak, és nem mondhatom, hogy túlzottan tájékozott vagyok.
3 - És végül, leírhatjuk-e a racém termékeket teljesen értéktelenül eladhatónak?
2 - A P2P hány százalékát lehet elméletileg metamfetaminná alakítani? Mert az általános ismereteim a P2NP-ről szólnak, és nem mondhatom, hogy túlzottan tájékozott vagyok.
3 - És végül, leírhatjuk-e a racém termékeket teljesen értéktelenül eladhatónak?
- By Ortist
1. Borohidrid vagy Al/Hg a P2P mennyiségétől függően. Az Al/Hg nem igényel száraz körülményeket, de rendetlen feldolgozás (Al-iszap), és a 20..25g-nál több P2P betöltése nehezen kezelhető (túl exotermikus). Sok Al/Hg lombikot lehet párhuzamosan csinálni. A bórhidrid tisztább eljárás, de a víz sokat árthat.
2. Kb. 70%-os moláris. Nagyjából 1g-ot kapunk 1g-ból.
3. Én csak racémot készítek, és ez egy jó anyag. Több euforetikus, több energia. A racemicet át lehet alakítani D-meth-re, de nagyjából 50%-ot veszítesz. Az L-metátot megint racemáttá lehet alakítani, de ez egy másik történet.
2. Kb. 70%-os moláris. Nagyjából 1g-ot kapunk 1g-ból.
3. Én csak racémot készítek, és ez egy jó anyag. Több euforetikus, több energia. A racemicet át lehet alakítani D-meth-re, de nagyjából 50%-ot veszítesz. Az L-metátot megint racemáttá lehet alakítani, de ez egy másik történet.
- By lalalander
Köszönjük! Mivel a P2P szintézisben kissé fárasztó nagy hozamot elérni, azt hiszem, a P2NP módszerrel fogok haladni a nitroetán szintézisével. Beszéltem valakivel, aki nagy mennyiségű reagenssel szintetizálta a nitroetánt, és azt mondta, hogy sikeres eredményeket ért el. Volt alkalmam néhány képet is megnézni. Alig várom, hogy megosszam az eredményt.
- By TheNut22
OK, és nem desztilláltam semmit. Nem MPB, acetoxi, vagy a P2P-m, de a hátrányom az volt, hogy nem csináltam az acetoxi szappanosítását, igaz. Nem, amikor jól csináltam, 13 g sötét narancssárga P2P-t kaptam, amit kimostam a'la Fester bácsi. Olyan tiszta P2P-t kaptam, hogy átlátok rajta. Annnd, működött a Leuckartomban formamid plusz ammónium-formiát katalizátorral, és ZnCl2-katalizátorral (lehet használni). Nekem a jobb, AlCl3-katalizátorom van a Leuckarthoz, de gondolkodtam, hogy vajon rosszul csináltam-e. Szóval, megfelelő tisztítással (én is tisztítottam az acetoxim, és tiszta nagyon édes illatú sárga olajat kaptam. És, olvastam, hogy PDF-ben, amikor nem desztillálták a P2P-t és vizsgálták a szennyeződéseket, a P2P-ben volt szennyeződés, de nagyon kis mennyiségben.
Nekem már nincs is desztilláló készülékem, mert azok az olcsó készülékek, amiket vettem, nagyon könnyen elromlanak. Például a mágneses keverőm eltört, a fűtőköpenyemben, az első héten, ha jól emlékszem. Szóval, újra kell vennem egy teljes berendezést. Most már csak Erlenmeyer, törött üvegpálca, refluxoszlop és fűtőköpeny van. A 100 ml-es mérőlombikomat is eltörtem. DAMN!
Tudna valaki tanácsot adni, hogy milyen készüléket kell vennem, hogy vákuumot tudjak csinálni a desztilláláshoz. Nekem vákuum lyukak vannak azokon az üvegeken. És ezek 24/40 dollárba kerülnek. Hogy ez mit jelent, azt nem igazán tudom, gondolom ez a vákuum mennyiségét jelenti, vagy mit?!
Nekem már nincs is desztilláló készülékem, mert azok az olcsó készülékek, amiket vettem, nagyon könnyen elromlanak. Például a mágneses keverőm eltört, a fűtőköpenyemben, az első héten, ha jól emlékszem. Szóval, újra kell vennem egy teljes berendezést. Most már csak Erlenmeyer, törött üvegpálca, refluxoszlop és fűtőköpeny van. A 100 ml-es mérőlombikomat is eltörtem. DAMN!
Tudna valaki tanácsot adni, hogy milyen készüléket kell vennem, hogy vákuumot tudjak csinálni a desztilláláshoz. Nekem vákuum lyukak vannak azokon az üvegeken. És ezek 24/40 dollárba kerülnek. Hogy ez mit jelent, azt nem igazán tudom, gondolom ez a vákuum mennyiségét jelenti, vagy mit?!