Szintézis 4mmc etil-acetáttal 20 perc alatt

[Mellym]

Az érdeklődők számára. Megpróbáltam ezt az utat. Összességében megerősíthetem, hogy működik, kivéve a reakciókörülményeket. A hőmérséklet és az időzítés még csak nem is közelítette meg a videóban megadottakat. Bár a videóban jód-ketont használnak. Ez jelentős különbség.
Szóval, a tesztfutáson kaptam 50g brómot helyettesítő 4-MPF-et. Ezt 250ml etilacetátban oldottam fel.

majd 100ml 38%-os metilamint adtam hozzá, és szobahőmérsékleten kevertettem:


Kb. 30 perc elteltével nem sok minden változott:

Ebben a pillanatban úgy döntöttem, hogy felmelegítem a dolgokat. Nem magasabbra, kb. 50-55C-ra.

Egy órával később:

Némi mozgást mutatott. És még egy órát hagyták.
Aztán alapvetően ugyanazok a lépések voltak, mint a videón. A szabad bázist tartalmazó etil-acetát réteget leválasztottuk, vízzel mostuk, HCL-t cseppenként adtunk hozzá, amíg enyhén savas pH-t nem kaptunk. Ezután acetont öntöttünk és szűrtük.

És ez nyers terméket adott. Első ránézésre elég szép, de persze tovább kell tisztítani.

 

[Come on 666]

What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?

 

[dodobird]

30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest