Új d-Meth útvonalak tesztelése (számomra) P2P vagy P2NP nélkül

[btcboss2022]

Most, hogy van egy kis időm a gyártások között, tesztelni fogom ezeket az útvonalakat P2P vagy P2NP nélkül, amelyeket korábban soha nem tettem meg, mert ezek az új prekurzorok nem voltak elérhetők, vagy nem kerestem őket:

2-Bromo-4'-metilpropiophenon->2-Bromopropiophenon->Ephedron->d-ephedron->d-Szekunder amin->d-Meth

2-Bromo-4'-metilpropiophenon->2-Bromopropiophenon->2-Bromopropiophenon->Ephedron->l-ephedron->l-ephedrin->d-Meth

2-Bromo-4'-metil-propiofenon->2-Brom-propiofenon->Ephedron->dl-ephedron->dl-ephedrin->dl-ephedrin->dl-Meth->d-Meth

Mint látható, lehetnek eltérések attól függően, hogy melyik terméket választjuk az enantiomer felbontáshoz.
Az azonban egyértelmű, hogy minél hamarabb végezzük ezt el, annál kevesebb reagensre lesz szükség a feldolgozandó termék mennyiségének csökkenése miatt.
Fontos figyelembe venni az egyes termékek esetében ennek a folyamatnak a nehézségét és a későbbi folyamatok kiralitására gyakorolt lehetséges hatásokat.
Várok néhány megrendelt reagensre, hogy befejezzem az útvonalakat, de megfelelően kell működniük.
Ha valakinek már van tapasztalata bármelyikükkel, bármilyen javaslatot vagy tippet szívesen fogadok.
Köszönöm.

 

[Acidosis]

Ez a séma helyes, néhány évvel ezelőtt ugyanezt az útvonalat kaptam egy lengyel baráti forrásból, ezeket a reagenseket sikerrel használom.

 

[Paranoia]

Fizettem 220 eurót, és benyújtok egy @btcboss2022 jégmintát, lássuk hamarosan az eredményeket, akár 2 hónapig is eltarthat (a minta úton van).

Energy Control

analisis2.energycontrol.org

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Propiofenon->2-Brom-propiofenon->Ephedron->Ephedrin->dl-Meth->d-Meth

 

[azides]

Igen, azt hittem, hogy ez sokkal helyesebbnek tűnik.

Azt is megteheti, hogy egy kis variáció, és hogy PPA és hogy D amph, ha emlékszem, vagy 4-mar a thr haladó

 

[btcboss2022]

Kis tesztek után a legegyszerűbbnek tűnik:

2-Bromo-4'-metilpropiophenon->4'-metilphedron->Ephedron->dl-Ephedrin->dl-Meth->d-Meth.

 

[OrgUnikum]

Hogyan fogod levágni a 4-metilt az aromás gyűrűről?

Szintén a racemát felbontása jobban megtörténne az efedrin, Ez sokkal jobban működik, akkor majd a Meth, a második királis központ, amely több tartást ad a kapaszkodóhoz. Azt hiszem, itt a borkősav problémamentesen működik.

 

[hoboking]

tehát a 4-metil-metamfetamin lenne a végtermék?ez elég gyenge drog a metamfetaminhoz képest.

 

[OrgUnikum]

Naaa, egyértelműen azt mondja, hogy d-Meth-et akar.

 

[btcboss2022]

Ó, köszönöm azt hittem, hogy nehezebb volt, hogy ez efedrin emlékszem, hogy olvastam, hogy valahol nem tudom, hol most hahah
Úgy tűnik, mintha olvastál volna a gondolataimban hahaha a 4-metil kérdéssel kapcsolatban van egy dilemmám ezen a ponton.
Az ötlet egy oxidatív demetilálás volt, hogy szelektíven oxidálja a metilcsoportot egy metiléncsoportra, de ugyanabban a helyzetben lennék, azt hiszem, nem lesz könnyebb a metilénnel, így 3-4 nappal ezelőtt azt gondoltam, hogy leveszem a 2-Bromo-4'-metilpropiophenonról csak NaOH-oldattal melegítve, így az új séma így lenne:

2-Bromo-4'-metilpropiofenon->2-Brompropiofenon->Ephedron->dl-Ephedrin->l-Ephedrin->d-Meth.

Köszönöm.

 

[Paranoia]

Energiaszabályozás

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Szerezzünk egy kis propiofenont (Lengyelországban nem probléma), brómozzuk NBS-szel a 2-es pozícióban (toszinsavval állítólag szinte kvantitatív), végezzük el a szubsztitúciót metilaminnal (ha szuka, adjunk hozzá egy pici NaI-t), majd az optikai felbontást, és utána a ketocsoport NaBH4-rel történő redukcióját alkohollá. Vagy először redukáljuk az alkoholra, majd felbontjuk? Amelyik a legjobban működik,
Minden kipróbált és egyszerű és többnyire nagyon nagy hozamú reakciók. Minden szükséges vegyi anyag könnyen beszerezhető. Készítsen 4-MMC-t a 4-metilből, ennek több értelme van.
A felbontáshoz királis savra van szükség, először a borkősav jut eszembe, de az efedrin volt a régi időkben a legkedveltebb királis felbontószer a savakhoz. Egy irodalmi keresés, hogy akkoriban milyen nagy stílusban oldottak fel, biztosan fel fog hozni néhány manapság könnyen elérhető királis savakat. Mivel ami az egyik úton működött, annak a másik úton is működnie kell.

Sok szerencsét!

 

[btcboss2022]

Üdvözlöm!

Köszönöm szépen az infót találtam egy kínálatot propiophenon és bróm, úgyhogy úgy fogom csinálni, ahogy mondod.
A felbontásról több százat csináltam d-tartarikummal racém met, mdma és néhány napja 4MMC-vel is csináltam.
De most megrendeltem az O,O-Dibenzoil-2R,3R-borkősavat, ami a leghatékonyabbnak tűnik, és ki fogom próbálni racém efedrinnel. Majd frissítem a híreket.
Köszönöm.

 

[OrgUnikum]

. 2022 May 13;27(10):3134.
doi: 10.3390/molecules27103134.

Két különböző felhasználású borkősavszármazék és nátriumsóik nátriumsóinak bázisainak optikai felbontása: Racémikus efedrin és klóramfenikol bázisok

Tessék! A cikk ingyenesen elérhető a pub-med oldalon itt:

Optical Resolution of Two Pharmaceutical Bases with Various Uses of Tartaric Acid Derivatives and Their Sodium Salts: Racémikus efedrin és klóramfenikol bázis - PubMed

Az optikailag aktív dibenzoil-borkősavat, a borkősavat és nátriumsóit sikeresen alkalmazták az (1<i>R</i>,2<i>S</i>)(1<i>S</i>,2<i>R</i>)-2-(metilamino)-1-fenilpropan-1-ol (<b>EPH</b>) és...

pubmed.ncbi.nlm.nih.gov

 

[Paranoia]

Fizettem 220 eurót, és benyújtok egy @btcboss2022 jégmintát, lássuk hamarosan az eredményeket, akár 2 hónapig is eltarthat (a minta úton van).

Energy Control

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

És ha rendelkezik a metkathion megfelelő sztereoizomerjével, képesnek kell lennie arra, hogy a d-metamfetaminná történő redukciót közvetlenül elvégezze, anélkül, hogy előbb elkészítené az (ál)efedrint. Ez szintén előnyös lehet az általános hozam szempontjából.

Mindazonáltal a legjobb megoldás szerintem a BMK -> P2P - reduktív aminálás (S)-(-)-α-metilbenzilaminnal és NaBH4-gyel -> d-N-benzilamfetamin -> debenzilálás és monometilálás egy potban Pd/C-vel és paraformaldehiddel, CTH-stílusú reakcióként, formiátsókkal mint hidrogéndonorokkal -> d-metamfetamin.
A hátrány a Pd/C magas költsége, de a termék értékét tekintve még mindig megéri.

 

[btcboss2022]

Közvetlenül?
Amíg nem tudom, így kell lennie:
Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Secondaryamine->d-Meth.
Igaz?

 

[OrgUnikum]

Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Meth
efedron a methcathione, és úgy gondolom, hogy ez közvetlenül metamfetaminná redukálható. Vagyis egyszer redukálod efedrinné, majd újra redukálod? Utánanézek, de biztos vagyok benne, hogy a Birch (lítium vagy nátrium fém folyékony ammóniában) megteszi. Milyen redukciós rendszerre gondoltál az efedrin redukcióhoz?

Miért írtál szekunder amint az efedrin helyett? A metkation, mint az efedrin, mint a metamfetamin mind szekunder aminok, mivel az aminon metilcsoport van.

 

[OrgUnikum]

Ok utánanéztem és nem probléma, H3PO2/H3PO3/piros foszfor + jód redukálja a karbonylokat a szénhidrogénre mondjuk a metkathion =O-ját eltávolítják. Mivel ez egy kettős redukció, a foszforvegyület és a jód mennyiségét kell beállítani, de ennyi az egész.

És btw. még a H3PO4 NaI-val vagy KI-val együtt is működik, bár csökkentett hozammal.

A H3PO3/I vagy H3PO2/I a legjobb módszer, az RP/I elég erőszakos, a H3PO4/NaI vagy KI pedig alacsonyabb hozamú.

 

[btcboss2022]

Korábban úgy gondoltam, hogy a metkatinon nabh4 és metilaminnal történő reduktív aminálásával N-metilamfetamin adható.
A metilaminnal teoretikusan reagálva a metkatinon ketoncsoportja aminálódik, bevezetve az N-metilmetamfetaminhoz szükséges N-metilcsoportot.
A redukálószer nabh4 megkönnyíti a keton másodlagos aminná történő redukcióját.
Az ebből a folyamatból származó másodlagos amin azonban nem pontosan N-metil-metil-metamfetamin, hanem N-metil-2-amino-propan-1-on.

 

[OrgUnikum]

Most jöttem rá, hogy az efedron hajlamos a keto-enol tautomerizmusra, és valószínűleg racemizálódik oldatban. Ez rosszul hangzik, de valójában lehet, hogy itt valami nagyon ügyes dologra bukkantál. Mivel a d-izomer még mindig kristályosodhat az oldatból, mivel ha nem oldódik, a racemizáció nem fog megtörténni. És a kikristályosodott d-izomerrel Viedma-érlelést vagy hasonló technikát alkalmazhat, és végül 100% -os d-efedron sót kaphat.

És ezt a sót adagokban közvetlenül a H3PO3/I reakcióba dobhatod, ahol azonnal d-Meth-re redukálódik, nincs ideje racemizálódni, az erősen savas körülmények is segítenek megakadályozni. Ez azt jelenti, hogy a d- leválasztásával nem veszítesz semmit a termékedből, minden d-é alakul.

És nem, ez nem működik Meth vagy Amph esetében, ez csak olyan vegyületeknél működik, amelyek önmagukban racemizálódnak, vagy racemizálódásra késztethetők valaminek (egy ultraerős bázis vagy ilyesmi) az oldathoz való hozzáadásával.

 

[btcboss2022]

Tehát ebben az esetben ahhoz, hogy a d-ephedron a szilárd részbe kerüljön, l-tartarikumot kell használnom, és azt hiszem, ez egy elírási hiba volt, de H3PO2 / I redukció lenne.
Nagyon köszönöm a segítséget.