A fenilnitropropén szintézise otthon: nem is lehetne egyszerűbb
Azamfetaminszintézisfő prekurzora a fenilnitropropen.
A fenilnitropropen nagyon könnyen szintetizálható, ami az amfetaminszintézisnek ezt a módszerét teszi a legnépszerűbbé a vegyészek körében.
A szintézishez szükséges:
- Lombik (üvegpalack)
- Reflux kondenzátor
- Elektromos tűzhely (vízfürdőhöz)
Az anyagok arányai többszörösére vannak méretezve, de ajánlott a reaktort nem tölteni a térfogat 2/3-ánál nagyobb mértékben.
A szükséges arányok egy 1 literes lombikhoz a következők:
- Benzaldehid - 200ml.
- Nitroetán - 200ml
- n-butil-amin - 20 ml
- Jégecetsav (GAA) - 50 ml
- Izopropil-alkohol (IPA)
A reakció érzékeny a vízre, ezért kívánatos a reagenseket a lehető legszárazabban tartani.
Adjuk a lombikba a benzaldehidet, a nitroetánt, a katalizátort és a GAA-t, keverjük jól össze, és tegyük forró lemezre. Tegyük alacsony hőfokra, és keverés közben melegítsük 60 ºC-ra. A fűtéshez használhat vízfürdőt is. A reaktorban a hőmérsékletet hőmérővel vagy érintéssel szabályozhatja. A lombiknak elég forrónak kell lennie tapintásra, de nem szabad, hogy megégesse a kezét. Ehhez a szintézishez nincs szükség hűtésre, egyszerűen kikapcsolhatja a fűtést egy időre, amíg a hőmérséklet visszaáll a kívánt paraméterekre (~60ºC). A reakció során rendszeresen keverni kell, a szintézis ideje 3-4 óra. A reakció során a szín világossárgáról sötétvörösre változik, és tiszta marad. Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, üvegbe vagy befőttesüvegbe öntjük, 250 ml meleg vízzel hígítjuk, lefedjük és 2 órára a fagyasztóba tesszük. Amikor lehűlt, nyissuk fel a fedelet, és óvatosan rázzuk fel, hogy a friss levegő keringjen.
A kristályosodás gyorsan bekövetkezik. A kristályokkal teli üveget ismét tartsuk a fagyasztóban legalább 15 percig. Ezután a kristályokat meg kell törni, és hideg vízzel addig kell mosni, amíg az ecet nyomai el nem tűnnek (2...3 alkalommal is elég). Ezután kis mennyiségű nagyon hideg izopropil-alkohollal öblítsük, amíg a szennyeződések el nem tűnnek. Az így kapott kristályokat ezután legalább 10 órán át a levegőn szárítjuk. A fenilnitropropént zárt tartályban, hűtőszekrényben vagy sötét, hűvös helyen tároljuk.
Fontos tudni!
- Az izopropil-alkohollal történő öblítést a lehető legalacsonyabb hőmérsékleten kell elvégezni. Ez csökkenti a veszteségeket.
- Az izopropil-alkoholt felhasználás előtt 8 órára tegye a fagyasztóba.
- Öblítse addig, amíg a szűrlet színtelen nem lesz.
- Kényelmes egy közönséges vékony ruhát szűrőként használni, mivel a kristályok elég nagyok.
- A fenilnitropropénnek kellemetlen, szúrós szaga van, és marja a kezek és az arc bőrét.
- Minél sötétebb a fenilnitropropén, annál több szennyeződést tartalmaz.
A fenilnitropropén átkristályosítható izopropil-alkoholból közvetlenül a következő reakció megkezdése előtt.
Ehhez a fenilnitropropén-kristályokat 30 ºC-on izopropil-alkoholban feloldjuk, és az oldatot túltelítettségig állítjuk. Ezután a lehető legalacsonyabb hőmérsékleten fagyasztjuk, amíg a kristályosodás be nem fejeződik. A kristályosodás befejeztével szűrjük.
A fenilnitropén levegőn szárad, nem higroszkópos (nem vesz fel vizet a levegőből).
Az átlagos hozam 300 gramm (az elméleti hozam ~70%-a).
Nézze meg a fenilnitropropén szintézis videó bemutatót a teljes megértésért:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
