Nitroethane Synthesis

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1

Nitroethane Simplest Syntheses

Introduction

I present to you the three simplest syntheses of nitroethane:
  1. From sodium ethyl sulfate and a metal nitrite.
  2. From ethyl halide and silver nitrite.
  3. From ethyl bromide (iodide) and sodium nitrite.
This list allows to select a suitable reagent that can be purchased in your country. According to local prices for reagents, prices for final product and reagents availability, you can choose a more reasonable synthesis way.
WUMbTH73Js

  • Appearance: oily liquid, fruity odor
  • Boiling Point: 112.0 to 116.0 °C/760 mmHg
  • Melting Point: -90 °C
  • Molecular Weight: 75.067 g/mol
  • Density: 1.054 g/ml (20° C)
  • Refractive Index: 1.3917 at 20 °C/D; 1.39007 at 24.3 °C/D

Nitroethane Synthesis From Sodium Ethyl Sulfate and Metal Nitrite
To synthesize nitroethane, combine 1.5 moles of sodium nitrite (103.5 g) with 1 mole of sodium ethyl sulfate (158 g) and 0.0625 moles of potassium carbonate (8.6 g). Heat the mixture steadily to a temperature range of 125–130 °C. As the reaction proceeds, nitroethane will begin to distill off immediately upon formation. Once the rate of distillation decreases significantly, stop the heating process. The collected crude nitroethane should then be washed with an equal volume of water, dried over calcium chloride (CaCl₂), and, if necessary, treated with a small amount of activated carbon for decolorization. Finally, purify the product by re-distillation, isolating the fraction that boils between 114–116 °C. This method typically yields 42–46% based on theoretical values.
OSRZtdHJj3
A more comprehensive procedure for this synthesis is available elsewhere, originally intended for nitromethane production. However, it can be easily adapted for nitroethane synthesis by replacing dimethyl sulfate with diethyl sulfate. Be sure to recalculate the quantities of all reagents accordingly to match the chemical differences and ensure proper reaction stoichiometry.


Nitroethane Synthesis From Ethyl Halide and Silver Nitrite

Begin by cooling 100 grams (0.65 mol) of silver nitrite in 150 ml of anhydrous ether to 0 °C using a 500 ml three-neck flask. Perform this step under low-light conditions—preferably in a dark room or under yellow lighting—to avoid light-sensitive reactions. Slowly add 0.5 moles of ethyl halide (either 78 g of ethyl iodide or 55 g of ethyl bromide) dropwise over a span of two hours, maintaining constant stirring and a stable temperature of 0 °C throughout the addition. After the addition is complete, continue stirring the reaction mixture for 24 hours at 0 °C. Then, if ethyl bromide is used, allow the mixture to stir for an additional 24–48 hours at room temperature to ensure full conversion to nitroethane.
FXhGqkgvrb

To determine whether the nitroethane reaction has reached completion, perform a halogen test by adding a few drops of the reaction mixture to a test tube containing an alcoholic silver nitrate solution. The appearance of a precipitate indicates that unreacted halide is still present, meaning the reaction is incomplete. Alternatively, the Beilstein test may be used: heat a copper wire loop, dip it into the reaction mixture, and place it back into the flame. A visible reaction suggests residual halogenated compounds. During the process, silver iodide or silver bromide will form as a precipitate. Filter out the resulting silver salt and wash it thoroughly with dry ether. Remove the ether by evaporation at room temperature—or optionally by distilling it using a water bath under atmospheric pressure with a 2×45 cm column filled with 4 mm Pyrex helices. A more efficient column is avoided due to the potential instability of ethyl nitrite, a by-product of the reaction. Ensure the system remains completely anhydrous to prevent hydrolysis of ethyl nitrite into ethanol, which can complicate purification. After ether removal, subject the remaining mixture to vacuum distillation at around 5 mm Hg. The fractions will come off in sequence: first ethyl nitrite, then an intermediate fraction, followed by the final product—nitroethane. Using atmospheric pressure distillation instead of vacuum may lower the yield, which typically reaches around 83% of theoretical.


Nitroethane Synthesis From Ethyl Bromide (Iodide) and Sodium Nitrite (DMF)

To carry out this nitroethane synthesis, add 32.5 grams of ethyl bromide (0.3 mol) to a well-stirred solution of 36 grams of dry sodium nitrite (0.52 mol) dissolved in 600 ml of dimethylformamide (DMF). Maintain the reaction vessel in a water bath at room temperature, as the reaction is mildly exothermic. It is important to keep the entire setup away from direct sunlight to prevent decomposition or side reactions. Stir the mixture continuously for six hours. Once the reaction is complete, pour the mixture into a large container (approximately 2.5 liters in volume) containing 1500 ml of ice-cold water and 100 ml of petroleum ether. Separate the upper petroleum ether layer and save it. Then, extract the aqueous phase four more times with 100 ml portions of petroleum ether. Combine all organic extracts and wash them with four portions of 75 ml water each. Dry the resulting organic layer over anhydrous magnesium sulfate, filter it, and carefully remove the petroleum ether via distillation under reduced pressure on a water bath, gradually increasing the bath temperature to around 65 °C. The remaining crude nitroethane is then purified by distillation under atmospheric pressure using a small distillation column. Collect the fraction boiling at 114–116 °C, which represents a 60% yield of the target product.
X1fiPcNzMX

The ethyl bromide reacts with NaNO2, forming nitroethane and ethyl nitrite.

This nitroethane synthesis method offers flexibility through several useful modifications. For example, dimethylformamide (DMF) can be replaced with dimethyl sulfoxide (DMSO) as the solvent without significantly affecting the outcome. Ethylene glycol is another alternative, though the reaction rate in this medium is slower and more prone to side reactions—such as the formation of unwanted compounds like R-(NO)NO₂ and alcohol (R-OH) via RH-NO₂ + R-ONO. Additionally, potassium nitrite (KNO₂) may be used in place of sodium nitrite (NaNO₂). If NaNO₂ is used in DMF, incorporating 30 grams (0.5 mol) of urea can improve the process by acting as a nitrite scavenger. This reduces side reactions and simultaneously increases NaNO₂ solubility, which greatly accelerates the reaction.

Substituting ethyl bromide with ethyl iodide also affects the process: the reaction time drops from 6 hours to just 2.5 hours. However, when using ethyl iodide, a slight adjustment to the post-reaction workup is necessary. Instead of washing the pooled petroleum ether extracts with four portions of water, wash them with two 75 ml portions of 10% sodium thiosulfate solution followed by two 75 ml water rinses. This extra step effectively removes any residual free iodine that may be present.

Conclusion

To sum up, nitroethane can be prepared using several simple methods, each offering different benefits based on reagent availability, cost, and yield. The synthesis from sodium ethyl sulfate and a metal nitrite is easy to perform, while the method using silver nitrite and ethyl halide provides a higher yield but requires more care and expensive materials. The process using sodium nitrite in DMF or DMSO offers a good balance between simplicity and effectiveness, with optional adjustments like urea addition to improve results. Depending on your local access to chemicals and equipment, you can choose the most suitable method for producing nitroethane efficiently and reliably.

Sources

  1. Audley, Gary J., Donald L. Baulch, and Ian M. Campbell. "A new method for the synthesis of nitroethane, ethyl nitrite, and ethyl nitrate." Journal of the Chemical Society, Chemical Communications 18 (1982): 1053-1055. https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/1982/c3/c39820001053/unauth
  2. Kabalka, George W., and Rajender S. Varma. "Syntheses and selected reductions of conjugated nitroalkenes. A review." Organic Preparations and Procedures International 19.4-5 (1987): 283-328.
 
Last edited:

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
678
Solutions
1
Reaction score
943
Points
93
A nitroetán minden bizonnyal általános reagens az összes amfetamin, például az amfetamin, az MDA, a TMA, a DOM, a DOB, a 4-FA és sok más, Alexander Shulgin által leírt amfetamin szintézisében. De az utóbbi időben ez a reagens számos országban korlátozottan van forgalomban, és ezért a sörfőzők nehézségeket tapasztalnak a biztonságos és könnyű beszerzésben, mint néhány évvel ezelőtt. Ez a kihívás új irányt hozhat létre a gyógyszerüzletben - a törvény által korlátozott anyagok szintézise a további értékesítésre a kábítószerek végső szintézisével foglalkozó laboratóriumokban. A nitroetán otthoni laboratóriumban történő szintézise a törvény részéről meglehetősen biztonságos cselekvés. A magas színvonalú szintézishez és tisztításhoz szükséges időt szentelhet, minimális pénzeszközöket fektetve a költségekbe. A feketepiacon az ár elérheti a 300 dollárt egy kilogramm nitroetánért, a megnövekedett kereslet mellett, és maga az üzlet feltételesen legális lehet, és nem büntethető (az ország törvényeitől függően). Érdemes azonban megjegyezni, hogy a rendőrség ellenőrizni kívánja a szürke szállítók ellenőrzését, és minden esetben be kell tartani a titoktartás minden intézkedését.
 

Never to sleep

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 31, 2022
Messages
126
Reaction score
161
Points
43
Ez nyilvánvalóan az ukrajnai háborúnak köszönhető. A világ szinte teljes nitroetánellátása onnan származott, amely megszűnt, mivel a határokat lezárták, és az ipari egységek leállították a működést.

Ez valójában azt mutatta, hogy még a jól ismert vegyipari beszállítók is kiszerveztek bizonyos vegyi anyagokat, amelyeket ismert nevükön, márkanévvel ellátva értékesítenek tovább. A nitroetán egyike volt ezeknek a vegyi anyagoknak, ezért a régi időkkel ellentétben, amikor még egy tonna ilyen szart lehetett vásárolni egy ilyen vegyi anyag beszállítójától, még ezek a források sem rendelkeznek már vele.

Személy szerint elég lenyűgözőnek találom, hogy ennek a vegyületnek az ipari termelése olyan szigorúan le van zárva, de a titkos vegyészek mégis szintetizálják ezt a vegyületet, ehhez képest kevés vagy semmilyen forrással.
 

nitro

Don't buy from me
Member
Joined
Oct 12, 2023
Messages
2
Reaction score
3
Points
1
Ukrajna nem állít elő nitroetánt, és soha nem is állított elő. A képtelenség a kábítószer elleni sokéves nemzetközi háború eredménye, beleértve a nemzetközi szintű nitroetán-ellenőrzési és -tilalmi jogszabályokat is. A nitroetán előállításával kapcsolatos 17 vállalat mindössze 5 országból származik: USA, Németország, Spanyolország, Kína és India.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
415
Solutions
1
Reaction score
393
Points
63
A szűk keresztmetszet itt a nátrium-nitrit. Nehéz prekurzor. A szintézis nehézkes. Nem kapható vény nélkül kapható.
 

Pussy_Kurt

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 20, 2022
Messages
6
Reaction score
10
Points
3
Szép! A folyamatos útvonal azt hiszem, jobb volt a nagyszabású. Mi a helyzet a propán gázfázisú nitrálásával? A sciencemadnes fórumon volt egy vegyész, aki egy hasonló folyamaton dolgozott...
 

edy's

Don't buy from me
Resident
Language
🇳🇱
Joined
Jan 1, 2023
Messages
63
Reaction score
51
Points
18
Otto Snow egyik könyvében, azt hiszem, van erről néhány rajz.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1
Ez a folyamat meglehetősen bonyolult. Azt hiszem, ez a módszer alkalmasabb a földalatti kémikusok számára, akik nem rendelkeznek sok laboratóriumi ismerettel.
 
Last edited by a moderator:

a_king

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 22, 2022
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Hello gays akarok egy módszert nagy léptékű lehet valaki megmondja nekem, hogyan kell csinálni nagy léptékű
Köszönöm mindenkinek.
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
43
Reaction score
17
Points
8
van egy jobb módja annak, hogy a nitroetán, mint ez. ha a matematika helyes itt egy kell a nevetséges alábbi listát, hogy 1 kg. kérem, mondja meg, hogy ez nem helyes. valaki tudja a matematika kiszámításához az eredmény hozam?

6437g nátrium-nitrit
9875g nátrium-etil-szulfát
531g kálium-karbonát
+ 66 óra munka egy 2L-es egyszeres beállítással.
1000g nitroetán előállításához
 

candymanspieler

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Nov 8, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
I wonder if Potassium Nitrite could be used instead of Sodium Nitrite? It seems to be relatively more simple to prepare.
 

The-Hive

Moderator in UK section
Employee
Joined
Jun 20, 2023
Messages
736
Reaction score
449
Points
63
Deals
1
  1. All water soluble nitrate salts
  2. KNO3 and NH4NO3 are both fertlizers K & N in NPK
  3. NH4NO3 is a strong oxidant and used as explosive with diesel accelator. Lots of O2 and H2 gas released
  4. KNO3 and NaNO3 are both alikali metal nitrates and types of saltpeter. KNO3 is Indian saltpeter while NaNO3 is Chilean saltpeter
 

BalkanBoys

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 16, 2025
Messages
16
Reaction score
4
Points
3
This method is not viable at scale that's what im certain of.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1
Van tapasztalata egy kisléptékű szintézissel kapcsolatban?
 
Last edited by a moderator:
View previous replies…

edy's

Don't buy from me
Resident
Language
🇳🇱
Joined
Jan 1, 2023
Messages
63
Reaction score
51
Points
18
Ez a nitroetán legfontosabb tényezője, mint a nitrit.ha ez jó.yealds lesz valami, ami accepebleble.but még mindig alacsony lesz.
 

edy's

Don't buy from me
Resident
Language
🇳🇱
Joined
Jan 1, 2023
Messages
63
Reaction score
51
Points
18
Soha nem volt bátorságom a valódi méretnöveléshez.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
323
Reaction score
130
Points
43

Miért szerkeszthetjük a hozzászólásokat ?
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 1, 2022
Messages
323
Reaction score
130
Points
43
A nitroetán legegyszerűbb szintézisei

http://linx4f75phtm63mxalb2wtspofcodku5lwofiyoupda4n4uc6cfjuzid.onion/nitroethanesynthesis.mp4
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
182
Reaction score
109
Points
28
T0R, a link már nem működik, meg tudná osztani ezt a videót újra?
 

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
Hmm...Tekintettel a nitroetán népszerűségére és szűkösségére, meglepő, hogy a kínai kémikusok nem találtak ki valami újat, amit egy reakcióval vagy valamivel át lehet alakítani. Nem tudom elhinni, hogy egy ilyen egyszerű molekula ilyen nagy problémákat okoz. Miért van az, hogy minden évben van egy új prekurzor, de a nitroetánhoz évtizedek óta semmi?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1
Ezek a módszerek az Ön "egy reakciója" a nitroetán előállításához
 

SpectreOfCommunism

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
13
Reaction score
9
Points
3
Az etil-bromid/jodid útvonalat illetően a "60% termék" a 32,5 g etil-bromid/jodid és a 36 g nátrium-nitrit 60%-át jelenti, vagy...?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1
A hozamot a hiányzó reagens (32,5 gramm etil-bromid (0,3 mol)) alapján számítják ki.
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Tudja valaki azonosítani a bromoetán útvonalon jelentkező főbb veszélyeket? Tisztában vagyok mind az EtBr, mind a NaNO2 toxicitásával.Ha kint végezzük a megfelelő egyéni védőeszközökkel és laboratóriumi etikettel, van még valami, amivel tisztában kell lennem?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Az oldószer is visszanyerhető itt?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,097
Solutions
3
Reaction score
3,560
Points
113
Deals
1
Elnézést a hosszú válaszért.
Használjon megfelelő egyéni védőeszközt, és ne lélegezze be a gőzeiket, kerülje a bőrrel és a szemmel való érintkezést.
Persze, az oldószerek visszanyerése
 
Last edited by a moderator:

yin-yang

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 18, 2022
Messages
58
Reaction score
30
Points
18
A megadott módszerek mindegyike bizonyított és tesztelt, azonban nem igazán skálázható. Ez felkeltette a figyelmemet, és kíváncsi voltam, hogyan lehetne ezt megvalósítani. Persze, az előzetes költségek nagyobbak lennének, de ez valóban jó befektetés valakinek, akinek tisztességes összegre van szüksége.

14. módszer: propán gőzfázisú nitrálása.

A propánt 108°C-ra felmelegített salétromsavval buborékosítják, majd 420°C-on egy reaktorba vezetik. a terméket kondenzálják és frakcionálják (26% nitroetán keletkezik).

Industrial and Engineering Chemistry, Vol 28, Mar, 1936. március. Pg 339-344.
JOC, Vol 17, pg 906-944.

Ugyanez az eljárás etánnal 80%-os hozammal.

Valami sikertörténet a berendezés összeszereléséről és a reakció lefuttatásáról?
 

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Én a helyedben nem játszadoznék ezzel a reakcióval. ráadásul 4 nitroalkén keverékét kapod ezzel az eljárással, kis léptékben nem igazán éri meg. nem véletlenül drága a nitroetán a hülye szabályozáson kívül.
 
Top