problemi di amalgama

[CharmingKid]

Ciao a tutti,

Ho un problema con l'amalgama Al/Hg. Ho provato alcune volte e non so cosa sto sbagliando e l'ho fatto su scale più piccole (10 ml di PMK) - dopo che l'amalgama è iniziata (indicata dalla formazione di piccole bolle e acqua grigia) ho aggiunto la metilammina e il PMK e sembra che sia successo qualcosa - perché la temperatura è salita a 50 gradi Celsius ma poi è rimasta lì per circa un'ora e poi si è raffreddata a temperatura ambiente e tutti i fogli di alluminio sono scomparsi.

Qualche idea?

 

[G.Patton]

Salve, qual è il problema? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
Il problema è che apparentemente la reazione non sta avvenendo e non sono sicuro del perché - la reazione dovrebbe durare molto più a lungo e diventare molto più caldo

 

[UWe9o12jkied91d]

State pesando i vostri sali? Se le proporzioni sono corrette, l'amalgama è delicata fino a quando tutto l'alluminio galleggia e poi si mette in moto. Se il tuo è violento all'inizio, in effetti, i sali sono troppo pochi.
Se tutto è a posto, allora prova a risciacquare solo una volta. Inoltre, potresti raffreddare eccessivamente alla prima vista dell'espansione termica. La temperatura dell'acqua utilizzata può essere aumentata un po' se stai usando acqua fredda.

 

[G.Patton]

È piuttosto difficile capire il problema senza immagini. Pensate che la reazione non avvenga, ma non avete alcuna prova, giusto? Hai letto il mio post? È necessario far bollire la miscela di reazione dopo l'autoriscaldamento.

 

[CharmingKid]

Sì, peso il foglio di alluminio e il mercurio (nel mio caso ho il dicloruro di mercurio). Non credo che l'amalgama sia troppo violento e penso di avere la giusta proporzione: 20 grammi di foglio di alluminio e 0,1 grammi di HgCl2 , ma riproverò con acqua più calda e un risciacquo.

 

[CharmingKid]

Ho letto il tuo post, ma il post è per la sintesi della metanfetamina e io ho bisogno della sintesi dell'MDMA, ma cercherò di far bollire la mia miscela di reazione la prossima volta.

 

[G.Patton]

Penso che sia troppo piccolo. Penso che 0,3-0,35 vada bene. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Scusate, mi sono sbagliato. Pensavo che stessimo parlando di p2p->meth.

 

[UWe9o12jkied91d]

sono necessari circa 0,1g / 12g ish di alu

 

[CharmingKid]

Quindi ho riprovato più volte e credo che l'amalgama abbia funzionato bene, ma poi ho estratto la miscela di reazione con NaOH e isopropanolo - e ho provato a far evaporare l'isopropanolo sotto vuoto, ma invece ho ottenuto la distillazione dell'IPA e quando l'ho versato nella soluzione di HCl non sembrava olio - si è dissolto nella soluzione di HCl (come si può vedere nella foto).
E non ne sono sicuro - penso che probabilmente c'era ancora molto IPA nella soluzione e questo è il motivo per cui si è dissolto.
Quindi ho due domande
1. c'è un altro modo per far evaporare l'IPA?
2. C'è qualcosa che posso fare per salvare quello che ho?

 

[UWe9o12jkied91d]

Normalmente è possibile distillare a vuoto o rotovap l'ipa off, forse la vostra pompa è troppo debole o vetro troppo grande per venire su correttamente.In ogni caso, si dovrebbe precipitare a goccia con agitazione energica e guardare da vicino quando inizia a precipitare molto poco con ogni goccia, controllare il ph allora.Inoltre utilizzando aq. HCl sarà stump i rendimenti e fare prodotti collaterali e colorare la vostra massa di reazione.Se si dispone di HCl basta andare a comprare un po 'di candeggina e un dessicant e farlo come signori,

 

[Fenster]

Perché dovrebbe essere diverso?

La riduzione di MDP2P dovrebbe essere identica a quella di P2P, solo le fasi di purificazione variano, ma il processo amagam dovrebbe essere identico. Vi suggerisco di indagare sui lavori di Jesse Pinkmans che ha postato da rodium e di esaminare il lavoro di Ritter sulle riduzioni di MDP2P.