L'esano ha un punto di ebollizione piuttosto alto, quindi evaporare l'esano è tutt'altro che un piacere.
Il problema è che, senza far evaporare completamente l'esano, non posso conoscere l'esatta quantità di base libera isolata.
Fortunatamente, un corso universitario di fisica, o di chimica, o di altro tipo, in cui si sono studiate le leggi di Raoult, viene in soccorso.
Conoscendo la costante ebullioscopica dell'esano, il punto di ebollizione dell'esano, il peso molare della base e il peso di una soluzione della base in esano a un determinato punto di ebollizione, è possibile calcolare il peso della base libera con una precisione abbastanza elevata.
Ad esempio, all'inizio è stato prelevato 60 di MDMA HCL per l'estrazione della base. Corrisponde al peso della base di 50,5 gr.
La base è stata separata con 200 ml di esano cas 64742-49-0.
Un matraccio con esano è stato impostato per T=80. Al raggiungimento di questo punto, è stato controllato il peso del matraccio, che è risultato di 116 grammi.
La successiva misura di controllo è stata effettuata a T=85C. Il peso era di 89 gr.
L'ultima misura di controllo è stata effettuata a T=90C. Il peso era di 79 grammi.
L'evaporazione fino a 90°C ha richiesto circa 25-30 minuti.
Ora dobbiamo calcolare il peso base da questi dati.
La seconda legge di Raoult ci permette di calcolare lo spostamento del punto di ebollizione conoscendo il peso del solvente e della sostanza risolta e viceversa.
In realtà, la seconda legge di Raoult non funziona esattamente per grandi contenuti di soluto, ma può indicare i limiti con una certa precisione.
Vediamo come funziona.
Msolv - peso del solvente
Msub - peso della sostanza
m - peso molare della sostanza
dT - spostamento del punto di ebollizione
E - costante ebullioscopica del solvente
Il punto di ebollizione dell'esano è 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Calcoliamo il primo passo.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Ora dobbiamo risolvere la seguente equazione: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
La soluzione è Msub = 50,83.
Ora fate lo stesso per T=85: Msub = 47,24
e per T=90: Msub = 47,18.
Probabilmente il peso della base libera sarà intorno ai 47-50 grammi.
Abbiamo bisogno di 21,3 ml di HCl 36% per acidificare 48 gr di base libera. Ho quindi aggiunto 100 ml di acetone e ho versato 21 ml di HCl e ho controllato il PH, che era intorno a 7. Quindi ho aggiunto altri 0,5 ml di HCl per raggiungere il PH = 2.
Si riferisce al peso della base esattamente come era stato calcolato - 48 gr di freebase estratta!!!
Ciò significa che tutti i miei calcoli funzionano perfettamente e che questo metodo permette di determinare il peso della freebase nella soluzione esanica in modo molto preciso.
Quando ho acidificato la base fredda con HCl freddo su un bagno di ghiaccio, si è trasformata immediatamente in solidi. Nella foto si può vedere come l'esano, l'acqua dell'HCl e l'acetone si sono separati nel becher.
Non dimenticate che il polipropilene non è resistente alla benzina e a sostanze simili, quindi, per completare la cristallizzazione, i liquidi sono stati spostati nel congelatore nel becher di vetro per evitare l'aumento delle impurità.
Mentre l'esano evaporava, ho notato che diventava sempre più giallastro. Se qualcuno potesse dirmi cos'è, se la proprietà naturale dell'esano di cambiare colore o se la base è stata danneggiata a tali temperature (fino a 90°C), gliene sarei grato.
Il problema è che, senza far evaporare completamente l'esano, non posso conoscere l'esatta quantità di base libera isolata.
Fortunatamente, un corso universitario di fisica, o di chimica, o di altro tipo, in cui si sono studiate le leggi di Raoult, viene in soccorso.
Conoscendo la costante ebullioscopica dell'esano, il punto di ebollizione dell'esano, il peso molare della base e il peso di una soluzione della base in esano a un determinato punto di ebollizione, è possibile calcolare il peso della base libera con una precisione abbastanza elevata.
Ad esempio, all'inizio è stato prelevato 60 di MDMA HCL per l'estrazione della base. Corrisponde al peso della base di 50,5 gr.
La base è stata separata con 200 ml di esano cas 64742-49-0.
Un matraccio con esano è stato impostato per T=80. Al raggiungimento di questo punto, è stato controllato il peso del matraccio, che è risultato di 116 grammi.
La successiva misura di controllo è stata effettuata a T=85C. Il peso era di 89 gr.
L'ultima misura di controllo è stata effettuata a T=90C. Il peso era di 79 grammi.
L'evaporazione fino a 90°C ha richiesto circa 25-30 minuti.
Ora dobbiamo calcolare il peso base da questi dati.
La seconda legge di Raoult ci permette di calcolare lo spostamento del punto di ebollizione conoscendo il peso del solvente e della sostanza risolta e viceversa.
In realtà, la seconda legge di Raoult non funziona esattamente per grandi contenuti di soluto, ma può indicare i limiti con una certa precisione.
Vediamo come funziona.
Msolv - peso del solvente
Msub - peso della sostanza
m - peso molare della sostanza
dT - spostamento del punto di ebollizione
E - costante ebullioscopica del solvente
Il punto di ebollizione dell'esano è 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Calcoliamo il primo passo.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Ora dobbiamo risolvere la seguente equazione: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
La soluzione è Msub = 50,83.
Ora fate lo stesso per T=85: Msub = 47,24
e per T=90: Msub = 47,18.
Probabilmente il peso della base libera sarà intorno ai 47-50 grammi.
Abbiamo bisogno di 21,3 ml di HCl 36% per acidificare 48 gr di base libera. Ho quindi aggiunto 100 ml di acetone e ho versato 21 ml di HCl e ho controllato il PH, che era intorno a 7. Quindi ho aggiunto altri 0,5 ml di HCl per raggiungere il PH = 2.
Si riferisce al peso della base esattamente come era stato calcolato - 48 gr di freebase estratta!!!
Ciò significa che tutti i miei calcoli funzionano perfettamente e che questo metodo permette di determinare il peso della freebase nella soluzione esanica in modo molto preciso.
Quando ho acidificato la base fredda con HCl freddo su un bagno di ghiaccio, si è trasformata immediatamente in solidi. Nella foto si può vedere come l'esano, l'acqua dell'HCl e l'acetone si sono separati nel becher.
Non dimenticate che il polipropilene non è resistente alla benzina e a sostanze simili, quindi, per completare la cristallizzazione, i liquidi sono stati spostati nel congelatore nel becher di vetro per evitare l'aumento delle impurità.
Mentre l'esano evaporava, ho notato che diventava sempre più giallastro. Se qualcuno potesse dirmi cos'è, se la proprietà naturale dell'esano di cambiare colore o se la base è stata danneggiata a tali temperature (fino a 90°C), gliene sarei grato.
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