Per prima cosa, vi dirò che se volete produrre MDMA, avete bisogno di una fonte di safrolo, che potete ottenere da un'azienda chimica o distillarlo dall'olio di sassofrasso.
Per il 99% delle persone non è possibile rivolgersi a un'azienda chimica, quindi vi spiegherò come distillarlo dall'olio di sassofrasso.
L'olio di sassofrasso in sé è anche difficile da reperire, ma dopo aver cercato per molto, molto, molto tempo alla fine lo troverete, si spera.
Non vi dirò dove trovarlo o come trovarlo, usate questo libro solo se avete già una bottiglia di olio di sassofrasso in giro.
Bene, ora passiamo alla distillazione.
Nella foto qui sotto potete vedere un impianto di distillazione, non si usa il vuoto quando si distilla il safrolo e questo ha funzionato benissimo.
Versate l'olio di sassafrasso nel pallone di distillazione e mettete il pallone in una stufa o in un'altra fonte di riscaldamento.
Qui sotto potete vedere una bottiglia di olio di sassafrasso e un impianto di distillazione che sta distillando l'olio di sassafrasso.
In basso a sinistra si può vedere il mantello di riscaldamento, che è anche coperto da un foglio di alluminio, per evitare che il calore fuoriesca.
Anche l'intera colonnina del vigreux è rivestita esternamente di foglio di alluminio, altrimenti il calore non si propagherà al termometro e alla testa di distillazione.
Il tubo di vetro più spesso che si vede in pendenza è il refrigeratore, l'acqua fredda ICE passa attraverso la doppia parete di vetro e attraverso la spirale di vetro, per far condensare nuovamente il safrolo evaporato.
La colonnina di vigreux viene utilizzata per ottenere un prodotto più puro, ed è anche bello che ci sia, perché quando si distilla l'olio, l'olio urta molto forte nella beuta.
Potrebbe persino spaventarvi per la prima volta.
La temperatura deve essere di 230 *C nella parte superiore della testa di distillazione; si suggerisce di usare pietre bollenti nel matraccio per calmare un po' l'urto.
Non chiudete completamente l'impianto altrimenti ci sarà troppa pressione all'interno, come potete vedere sulla destra della foto c'è un altro matraccio e sopra questo matraccio c'è un pezzo di vetro che è piegato, si chiama allonge e ha un pezzo di adattatore per il vuoto.
Se avete una fonte di vuoto, potete collegare il tubo del vuoto a questo pezzo di vetro. Ora funziona come un'apertura di rilascio della pressione.
Qui si può vedere la temperatura che supera i 200 *C.
Qui si può vedere il safrolo puro nel matraccio che è arrivato, è un olio bianco come l'acqua.
Da 90 ml di olio di sassafrasso vengono distillati 75 ml di safrolo. A destra, si vede il catrame e il resto delle schifezze che sono rimaste nel pallone di distillazione, questa roba non viene fuori, quindi apparentemente sarà una sostanza chimica con un punto di ebollizione superiore a 300 *C.
Per il 99% delle persone non è possibile rivolgersi a un'azienda chimica, quindi vi spiegherò come distillarlo dall'olio di sassofrasso.
L'olio di sassofrasso in sé è anche difficile da reperire, ma dopo aver cercato per molto, molto, molto tempo alla fine lo troverete, si spera.
Non vi dirò dove trovarlo o come trovarlo, usate questo libro solo se avete già una bottiglia di olio di sassofrasso in giro.
Bene, ora passiamo alla distillazione.
Nella foto qui sotto potete vedere un impianto di distillazione, non si usa il vuoto quando si distilla il safrolo e questo ha funzionato benissimo.
Versate l'olio di sassafrasso nel pallone di distillazione e mettete il pallone in una stufa o in un'altra fonte di riscaldamento.
Qui sotto potete vedere una bottiglia di olio di sassafrasso e un impianto di distillazione che sta distillando l'olio di sassafrasso.
In basso a sinistra si può vedere il mantello di riscaldamento, che è anche coperto da un foglio di alluminio, per evitare che il calore fuoriesca.
Anche l'intera colonnina del vigreux è rivestita esternamente di foglio di alluminio, altrimenti il calore non si propagherà al termometro e alla testa di distillazione.
Il tubo di vetro più spesso che si vede in pendenza è il refrigeratore, l'acqua fredda ICE passa attraverso la doppia parete di vetro e attraverso la spirale di vetro, per far condensare nuovamente il safrolo evaporato.
La colonnina di vigreux viene utilizzata per ottenere un prodotto più puro, ed è anche bello che ci sia, perché quando si distilla l'olio, l'olio urta molto forte nella beuta.
Potrebbe persino spaventarvi per la prima volta.
La temperatura deve essere di 230 *C nella parte superiore della testa di distillazione; si suggerisce di usare pietre bollenti nel matraccio per calmare un po' l'urto.
Non chiudete completamente l'impianto altrimenti ci sarà troppa pressione all'interno, come potete vedere sulla destra della foto c'è un altro matraccio e sopra questo matraccio c'è un pezzo di vetro che è piegato, si chiama allonge e ha un pezzo di adattatore per il vuoto.
Se avete una fonte di vuoto, potete collegare il tubo del vuoto a questo pezzo di vetro. Ora funziona come un'apertura di rilascio della pressione.
Qui si può vedere la temperatura che supera i 200 *C.
Qui si può vedere il safrolo puro nel matraccio che è arrivato, è un olio bianco come l'acqua.
Da 90 ml di olio di sassafrasso vengono distillati 75 ml di safrolo. A destra, si vede il catrame e il resto delle schifezze che sono rimaste nel pallone di distillazione, questa roba non viene fuori, quindi apparentemente sarà una sostanza chimica con un punto di ebollizione superiore a 300 *C.
Ora che abbiamo il safrolo puro, possiamo iniziare con la fase successiva. Isomerizzare il safrolo in isosafrolo.
Il safrolo stesso ha questo aspetto:
In letteratura si trovano molti modi per isomerizzare il safrolo (3,4-metilendiossilbenzene) in isosafrolo (3,4-metilendiossipropenilbenzene). Le isomerizzazioni, che in tutti i casi esaminati sono catalitiche, hanno spesso rese elevate, ma differiscono notevolmente per facilità e tempi di reazione. Anche la disponibilità e i costi dei catalizzatori sono molto diversi.
La reazione, che è generale per la conversione di quasi tutti gli allilbenzeni (come il safrolo, l'apiolo, il dillapiolo e l'elemicina) nel loro corrispondente isomero propenilbenzenico, viene solitamente effettuata riscaldando l'allilbenzene insieme a un catalizzatore inorganico o a una miscela di catalizzatori sotto riflusso, con o senza l'uso di un solvente. Al termine della reazione, il catalizzatore viene rimosso per filtrazione, il solvente viene rimosso sotto vuoto e il residuo viene distillato per purificare il propenilbenzene dall'allilbenzene non reagito e dal materiale polimerizzato.
21,10 grammi di KOH pesato.
Vetreria predisposta per il riflusso.
Reflusso significa che il refrigeratore è posto all'interno del matraccio a testa in giù; in questo modo, se nel matraccio sono presenti sostanze chimiche che possono evaporare facilmente, esse normalmente evaporano e vengono eliminate dalla reazione quando la si riscalda per farle reagire.
Se si mette un refrigeratore sopra il pallone, le sostanze chimiche che evaporano si raffreddano di nuovo e ricadono nel pallone di reazione.
Questo è in breve il principio del riflusso.
La persona che ha fatto questa sintesi, chiamata SWIM, ha versato i 75 ml di safrolo nel matraccio.
A questi ha aggiunto 30 ml di etanolo al 96% e 21,10 g di KOH.
SWIM ha fatto rifluire il tutto per 3-4 ore a 60 *C.
Dopo aver aggiunto il KOH al safrolo+etanolo, la miscela è diventata marrone.
1 minuto 1,5 ore 4 ore.
Questo è ciò che è rimasto dopo la rifusione, sul fondo c'è una torta dura di KOH che giace.
Questa miscela è stata filtrata per eliminare il KOH solido. Questo è l'aspetto del filtrato.
Qui si può vedere la torta di KOH sul fondo del matraccio che è rimasta.
Il toluene viene versato nel fango rimasto e gettato nel filtro per far uscire tutto l'isosafrolo.
Il toluene non si mescola con l'acqua, ha una densità inferiore (0,86 g/ml), quindi galleggia sopra l'acqua.
Scolate lo strato d'acqua e conservate lo strato di toluene, aggiungetelo al filtrato e distillatelo per eliminare il colore rosso/marrone, ma prima di distillarlo dovete neutralizzare il KOH con un acido; SWIM ha usato H2SO4 diluito in acqua al 50% e l'ha controllato con la carta del pH per ottenere solo un po' di base.
Questo è ciò che rimane dopo la distillazione dell'isosafrolo, la resa è stata dell'80% in peso. Il volume era di 66 ml.
Il safrolo stesso ha questo aspetto:
In letteratura si trovano molti modi per isomerizzare il safrolo (3,4-metilendiossilbenzene) in isosafrolo (3,4-metilendiossipropenilbenzene). Le isomerizzazioni, che in tutti i casi esaminati sono catalitiche, hanno spesso rese elevate, ma differiscono notevolmente per facilità e tempi di reazione. Anche la disponibilità e i costi dei catalizzatori sono molto diversi.
La reazione, che è generale per la conversione di quasi tutti gli allilbenzeni (come il safrolo, l'apiolo, il dillapiolo e l'elemicina) nel loro corrispondente isomero propenilbenzenico, viene solitamente effettuata riscaldando l'allilbenzene insieme a un catalizzatore inorganico o a una miscela di catalizzatori sotto riflusso, con o senza l'uso di un solvente. Al termine della reazione, il catalizzatore viene rimosso per filtrazione, il solvente viene rimosso sotto vuoto e il residuo viene distillato per purificare il propenilbenzene dall'allilbenzene non reagito e dal materiale polimerizzato.
21,10 grammi di KOH pesato.
Vetreria predisposta per il riflusso.
Reflusso significa che il refrigeratore è posto all'interno del matraccio a testa in giù; in questo modo, se nel matraccio sono presenti sostanze chimiche che possono evaporare facilmente, esse normalmente evaporano e vengono eliminate dalla reazione quando la si riscalda per farle reagire.
Se si mette un refrigeratore sopra il pallone, le sostanze chimiche che evaporano si raffreddano di nuovo e ricadono nel pallone di reazione.
Questo è in breve il principio del riflusso.
La persona che ha fatto questa sintesi, chiamata SWIM, ha versato i 75 ml di safrolo nel matraccio.
A questi ha aggiunto 30 ml di etanolo al 96% e 21,10 g di KOH.
SWIM ha fatto rifluire il tutto per 3-4 ore a 60 *C.
Dopo aver aggiunto il KOH al safrolo+etanolo, la miscela è diventata marrone.
1 minuto 1,5 ore 4 ore.
Questo è ciò che è rimasto dopo la rifusione, sul fondo c'è una torta dura di KOH che giace.
Questa miscela è stata filtrata per eliminare il KOH solido. Questo è l'aspetto del filtrato.
Qui si può vedere la torta di KOH sul fondo del matraccio che è rimasta.
Il toluene viene versato nel fango rimasto e gettato nel filtro per far uscire tutto l'isosafrolo.
Il toluene non si mescola con l'acqua, ha una densità inferiore (0,86 g/ml), quindi galleggia sopra l'acqua.
Scolate lo strato d'acqua e conservate lo strato di toluene, aggiungetelo al filtrato e distillatelo per eliminare il colore rosso/marrone, ma prima di distillarlo dovete neutralizzare il KOH con un acido; SWIM ha usato H2SO4 diluito in acqua al 50% e l'ha controllato con la carta del pH per ottenere solo un po' di base.
Questo è ciò che rimane dopo la distillazione dell'isosafrolo, la resa è stata dell'80% in peso. Il volume era di 66 ml.
In primo luogo, è necessario il DCM (diclorometano, noto anche come cloruro di metile) che viene venduto come sverniciatore e come decerante per spazzole.
Nel paese in cui vive SWIM, vendono solo sverniciatori con un legante a base di cera, il che fa schifo, quindi ha scoperto che lo sverniciatore per pennelli non conteneva alcun legante a base di cera, quindi ha distillato lo sverniciatore per pennelli.
Contiene: DCM, metanolo, nafta solvente, nafta idrogenata.
Entrambe le nafte hanno un punto di ebollizione superiore a 100 *C, il metanolo 65 *C e il DCM 39-40 *C.
Quindi, senza una colonnina di controllo, ha distillato il DCM, che è arrivato a 39 *C fino a 41 *C.
La miscela stessa era a 55 *C e la temperatura di gas era di 39 *C e alla fine 41 *C la miscela conteneva il 65% di DCM.
L'imbuto di addizione serve per ottenere il DCM nel pallone a fondo tondo da 1 litro.
Tutto il DCM viene aggiunto al matraccio (500 ml) ed è pronto per il riscaldamento, quindi SWIM accende il riscaldamento e inizia a distillare il DCM.
Spazzola di ebollizione disidratante.
In breve tempo è arrivato un bel po' di DCM, almeno sufficiente da usare come solvente per la reazione di epossidazione.
Per effettuare la reazione di epossidazione con l'acido peracetico, l'isosafrolo deve essere sciolto in un solvente che lo faccia miscelare con il peracido; si può usare l'alcol, ma a causa della facilità con cui l'alcol contiene acqua non è una buona scelta. Anche l'acetone è molto usato, ma SWIM non ha voluto usarlo, perché è necessario distillare la miscela dopo aver terminato la reazione MDP2P.
Inoltre, l'acetone può formare perossido di acetone con perossido di idrogeno e un acido (che funge da catalizzatore). Il perossido di acetone è un alto esplosivo, che esplode con il calore.
Quindi indovinate cosa succede se si usa un po' troppa H2O2, e poi si distilla la miscela L'acetoneperossido è un cristallo bianco simile a un ago.
Ad ogni modo, per preparare il peracido si dovrebbe procedere come segue:
Versare:
- 55,8 ml di acido acetico glaciale al 99-100%
- 55,2 ml di perossido di idrogeno al 35
- 0,66 ml di acido solforico al 96
H2O2 e acido acetico.
Acido solforico 96% con una pipetta da 1,00 ml.
Mescolare il tutto, mettere da parte per 4 giorni e agitare ogni giorno per un paio di volte.
Tutto insieme in una beuta, lasciate reagire per 4 giorni, non si riscalda, ma puzza molto di acido acetico. Lasciare reagire per 4 giorni per raggiungere l'equilibrio e poi si può usare.
Sciogliere 33 ml di isosafrolo in 51 ml di DCM.
Aggiungerlo lentamente all'acido peracetico e lasciare che la temperatura non superi i 40°C.
Durante questa operazione è opportuno porre il matraccio su un agitatore magnetico in un bagno di ghiaccio.
Dopo aver aggiunto tutto, lasciate che il bagno di ghiaccio arrivi da solo a temperatura ambiente e lasciatelo agitare per tutta la notte, con un foglio di alluminio sopra la parte superiore della beuta.
Il colore passerà dal giallo all'arancione fino al rosso intenso; distillare il DCM e l'acido acetico.
Rimarrà uno sciroppo scuro e denso.
Sciogliere questo sciroppo in 51 ml di metanolo e aggiungere a questo 250 ml di soluzione di H2SO4 al 15%.
Lasciare rifluire dolcemente per 3 ore.
Poi, quando è arrivato a temperatura ambiente, scolare lo strato acido e conservare lo strato scuro.
Versare lo strato scuro in 125 ml di acqua ed estrarre nuovamente lo sciroppo.
Quindi lavare con 125 ml di soluzione di NaOH al 5%; quest'ultimo lavaggio è difficile da vedere, quindi usare una torcia per vedere dove si separano le fasi.
A questo punto versare 5 g di MgSO4 (sale di epsoms) completamente secco, essiccato in forno a 300 *C per 4 ore.
Filtrare nuovamente il MgSO4 e lavarlo con DCM.
Distillare il liquido risultante: questo è il chetone puro.
Ecco le immagini:
Qui si possono vedere 51 ml di diclorometano mescolati con 33 ml di safrolo, non si mescolano quando vengono versati l'uno sull'altro, SWIM ha aspirato la miscela con la sua pipetta e l'ha soffiata di nuovo nel resto del liquido per mescolarla, finché non si è mescolata bene, è stato abbastanza facile da mescolare.
Qui potete vedere la vasca di ghiaccio con l'isosafrolo e il DCM mescolati, mentre l'acido peracetico viene aggiunto lentamente.
Come si può notare, è in una vasca di ghiaccio, come già detto, per evitare che il liquido diventi troppo caldo e raggiunga l'ebollizione.
Anche se non dovrebbe superare i 40°C, il DCM è usato come solvente, quindi non c'è bisogno di preoccuparsi dei perossidi degli esplosivi (dato che è necessario distillare questa miscela). Quando si usa l'acetone, assicurarsi di non aggiungere troppa H2O2, dato che se l'acido non la consuma tutta, perossiderà il solvente se è perossidabile (come l'etere e l'acetone).
Qui sotto potete vedere il cambiamento di colore, la prima foto è dopo che tutto è stato aggiunto, la seconda dopo un'ora e la terza dopo 2 ore e così via, la terza è stata tappata con un foglio di alluminio e lasciata ad agitare per 16 ore.
Come si può vedere, il colore cambia da chiaro a giallo, ad arancione, a rosso, a nero-rosso scuro.
Ora sono passate le 16 ore.
È il momento di distillare il DCM.
Così SWIM ha versato la miscela in un altro matraccio a fondo tondo e lo ha predisposto per la distillazione, vedi sotto.
Il colore è simile al succo d'arancia, in alcune sintesi si dice che sia rosso scuro.
Ebbene, questo è ciò che è accaduto nella reazione di epossidazione:
Quando si forma il peracido, questo accade in generale:
SWIM ha usato circa 3 g di NaOH in 150 ml di acqua e l'ha usato tutto per neutralizzare l'acido peracetico che ha prodotto. Di seguito sono riportate le immagini di un lavaggio con etere dopo la neutralizzazione, che è stata effettuata due volte.
Gli strati si vedono abbastanza male, anche se si nota uno strato superiore che è leggermente più scuro dell'altro; l'etere galleggerà sopra, poiché la sua densità è molto inferiore a quella dell'acqua.
Qui viene separato con un imbuto separatore, anche in questo caso non si vede bene, ma lo strato è sotto la scritta 250 ml in blu in cima all'imbuto, non dove la parte grande passa nella parte piccola.
Ecco un primo piano dello strato di etere (che contiene il glicole isosafroico) e dello strato di acqua con sodio acetato.
L'acido peracetico viene neutralizzato con NaOH in modo da formare acqua e sodioacetato.
In ogni caso, lo strato sul fondo può essere eliminato, ma SWIM lo ha lavato di nuovo con l'etere e ha combinato questo strato con quello precedente, quello che si trova in alto nell'immagine sopra.
L'etere viene distillato a 39*C e il glicole isosafrolese puro è quello che si trova nel pallone. Questo deve essere trasformato in MDP2P; si può vedere il meccanismo di reazione qui sotto.
È necessario versare insieme al glicole isosafrolese tanto metanolo quanto il solvente utilizzato per l'isosafrolo.
Nel caso di SWIM erano 51 ml, quindi ora usa 51 ml di metanolo per sciogliere il glicole isosafrolese e aggiunge 255 ml (5 volte il metanolo) di H2SO4 al 15%.
Se si prende l'acido solforico al 99%, che è il più comune da acquistare come detergente per scarichi, si può anche acquistare l'acido per batterie. Si tratta di acido solforico al 37,5%, da diluire 2,5 volte con acqua per ottenere il 15%, ma se non siete riusciti a capirlo, non siete arrivati a questo punto della sintesi, anche se dovreste comunque leggere tutto prima di iniziare.
Quando si usa il 99%, è necessario diluirlo 6,6 volte.
Quando si usa il 96% (abbastanza comune anche al posto del 99% come detergente per scarichi), bisogna diluire 6,4 volte.
La densità dell'H2SO4 quando è concentrato è di 1,84 g/ml, quindi ne servono 1,84 g con 6,4 volte l'acqua.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g di acqua. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml di acqua.
1,84 g = 1 ml
Quindi per ogni millilitro di H2SO4 occorrono 11,80 ml di acqua.
Sono necessari 255 ml di acido solforico, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4 volte tanto.
Questo è l'aspetto che si ottiene semplicemente, non con una lampada sotto di sé; tra l'altro, questo è solo il primo lavaggio. Il lavaggio successivo verrà aggiunto a questo, e poi l'etere verrà distillato e rimarrà il glicole isosafrolese puro, e poi si dovrà aggiungere il metanolo e l'acido solforico (mescolare l'acido solforico prima con l'acqua).
Fate rifluire questa miscela per 3 ore e non di più, la resa diminuirà, ora avete MDP2P grezzo.
Ora lasciate raffreddare a temperatura ambiente, versate via quanta più acqua possibile e versate nuova acqua fresca, in modo che la beuta sia riempita per metà o per 2/3 e mescolate bene, lasciate che gli strati si separino e decantate l'acqua.
Procedete in questo modo per 4 volte, il che dovrebbe essere sufficiente a rimuovere le ultime tracce di acido solforico rimaste nell'olio.
Ora, per l'ultima volta, aggiungere acqua e decantare l'acqua, quindi collegare la testa della distillatrice ecc. al matraccio e iniziare a distillare l'MDP2P.
Da un'altra sintesi che ho letto, l'MDP2P si presenta come un olio giallo-marrone a 115-170*C con un aspiratore a vuoto, e poi la ridistillazione dà olio giallo (MDP2P) a 140-150*C.
Alla SWIM l'MDP2P è arrivato a 158 °C con il vuoto, la SWIM ha raccolto 15 g di MDP2P, pari a una resa del +/- 45%, di colore giallo dorato e, se tenuto in controluce, ha un aspetto verdastro da alcuni lati, a seconda di come lo si guarda.
Un altro metodo per raccogliere il MDP2P (e anche per verificare se si tratta di vero MDP2P) è il sodiumbisolfito.
Si prepara una soluzione satura di solfito di sodio e vi si lascia cadere un po' di quello che dovrebbe essere MDP2P, e se si forma un pre-dissociazione, si tratta di un chetone, e molto probabilmente di MDP2P, dato che si tratta appunto di un chetone.
È noto che il bisolfito di sodio si aggiunge al gruppo carbonilico di un chetone per formare un prodotto di addizione cristallino. Se il chetone di partenza ha un peso molecolare sufficientemente elevato, il prodotto sarà insolubile in acqua. Il chetone capostipite può essere recuperato in un secondo momento mediante decomposizione con idrossido di sodio. Si tratta di un trucco doppiamente valido, in quanto ci offre un modo eccellente per ottenere chetoni puri da una matrice di reazione impura e permette anche di conservare a lungo un chetone altrimenti instabile prima del suo utilizzo.
Ora, questo non *elimina* la necessità di un'adeguata distillazione (sotto vuoto) del chetone, ma rende tale processo molto più piacevole in quanto, quando si recupera dal bisolfito, ci sarà poco catrame e/o schifezze polimerizzate da affrontare. Ciò significa una pulizia notevolmente ridotta per quei preziosi matracci e, possibilmente, rese più elevate. L'aggiunta di bisolfito è un processo abbastanza generale e può essere adattato a diversi chetoni (mantenendo i rapporti molari in proporzione), tuttavia, ci saranno alcuni chetoni che non reagiranno o reagiranno in misura ridotta (principalmente quelli in cui vi è un significativo ostacolo sterico al carbonio carbonilico). Nei casi in cui il carbonio carbonilico si trova su una catena alifatica laterale a qualche altra struttura ad anello, l'ostacolo sterico è minimo e quindi la reazione procede rapidamente e quasi quantitativamente. Infine, vi è la limitazione che il chetone (o il chetone contenente lo slop) sia ragionevolmente libero da impurità acide o basiche, poiché queste interferiscono con la formazione del prodotto di addizione.
1) Preparazione del reagente bisolfito
(Questo reagente deve essere preparato appena prima dell'uso, poiché si auto-ossiderà in poche ore se lasciato a se stesso).
Aggiungere 52 g di bisolfito di sodio (NaHSO3, 0,5 moli) a circa 90 mL di acqua distillata a temperatura ambiente e agitando vigorosamente (si può usare un po' più di acqua per portare il tutto in soluzione). Aggiungere un volume di alcol denaturato pari a circa il 70% del volume della soluzione (cioè, se si ottengono 100 mL di soluzione, aggiungere 70 mL di alcol), quindi aggiungere altra acqua per sciogliere il precipitato (~60 mL).
2) Reazione con il chetone
Far gocciolare lentamente 0,25 moli di chetone (*) in un becker contenente la soluzione di bisolfito, con una vigorosa agitazione magnetica. Il rapporto molare 2:1 assicura la conversione di tutto il chetone. Lasciare riposare sull'agitatore per altri 30-45 minuti, quindi filtrare su un imbuto Buchner sotto vuoto. Lavare i cristalli con 20-50 mL di alcol denaturato. Asciugare in un essiccatore sotto vuoto o in un vassoio aperto, quindi conservare in una bottiglia di vetro chiusa fino al momento dell'uso.
(*) Se si aggiunge una matrice di reazione impura, aggiungere una quantità di soluzione pari a 0,25 moli di chetone.
3) Recupero del chetone
Aggiungere le ~.25 moli di prodotto di addizione al bisolfito in un imbuto separatore, quindi versare lentamente 105 mL di soluzione di idrossido di sodio al 10% (p/p). Separare lo strato acquoso (che può trovarsi sopra o sotto a seconda del chetone), saturare con sale (NaCl) ed estrarre con 50 mL di etere (toluene o benzene vanno bene se il chetone ha un bp sufficientemente alto). Unire l'estratto allo strato di chetone e togliere il chetone per distillazione (condensare e riutilizzare!). Distillare il chetone residuo, preferibilmente sotto vuoto (se si sta facendo ciò che penso si stia facendo), per ottenere fino al 90%, a seconda della purezza del chetone di partenza, ovviamente.
Riferimenti per la ricerca: A. Vogel, "Chimica organica pratica".
Ora che si ha l'MDP2P, se lo si vuole conservare lo si faccia nel congelatore: diventerà un liquido molto viscoso e si conserverà a lungo.
Ora verrà illustrato come l'MDP2P può essere sintetizzato con l'ossidazione di Wacker e il p-benzochinone alla maniera di Methylman.
Per convertire il safrolo in MDP2P si procede come segue:
- Distillare l'olio di sassafrasso per ottenere safrolo 18ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g di PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g di p-benzochinone
Per prima cosa, lasciate che tutte le sostanze chimiche si mescolino per un'ora, tranne il safrolo; quest'ultimo deve essere aggiunto in seguito, dopo che tutto è stato mescolato accuratamente per un'ora.
Quindi iniziare a gocciolare il safrolo, questo dovrebbe richiedere almeno un'ora, quando il gocciolamento è all'80%, iniziare a riscaldare lentamente e, dopo che tutto è stato aggiunto, avviare un riflusso per 8 ore.
Trascorse le 8 ore, gettare l'intera miscela di reazione attraverso un filtro buchner per filtrare eventuali residui come l'idrochinone (prodotto di degradazione dell'1,4-benzochinone) e il PdCl2 (non cercare di recuperarlo, non ne vale la pena).
Dopo la filtrazione aggiungere 150 ml di HCl al 10% per idrolizzare la reazione a MDP2P, agitare per 15 minuti e quindi estrarre 3 volte con 100 ml di DCM, 50 ml e 25 ml di DCM.
Unire gli estratti e lavarli 2 volte con 50 ml di soluzione satura di carbonato di sodio, quindi 2 volte con 50 ml di soluzione satura di NaCl.
Lavare quindi gli estratti, che ora hanno assunto un colore un po' più verdastro/giallo, con una soluzione di NaOH al 5-10% e farlo per 3 volte con un volume di 100 ml per ogni lavaggio; ora asciugare il chetone dopo che la soluzione di NaOH è stata scaricata con MgSO4 o Na2SO4 (anidro).
Dopo l'essiccazione, distillare il DCM con rotavap e rimanere con MDP2P impuro. Questo deve essere distillato e di seguito sono riportate alcune immagini:
Questo è il colore dell'MDP2P.
Ho sentito dire che ha un odore di fiori, ma non credo che sia così, non ha nemmeno un buon odore, non puzza, ma beh, è un po' come il safrolo, ma poi un po' più come i fiori, poi il safrolo, ma non proprio come i fiori, beh comunque, annusatelo quando l'avete fatto, e saprete.
Ha una tonalità verdastra.
Questo è l'impianto di riduzione, ma lo stesso è l'ossidazione wacker, dato che c'è il safrolo a destra e a sinistra il condensatore per il riflusso e un agitatore in testa al centro, un mantello riscaldante al centro e in fondo un secchio con 10 litri di acqua di raffreddamento.
Dopo aver distillato l'MDP2P, si avranno circa 8 ml di MDP2P per 15 ml.
SWIM ha ottenuto 8 ml perché era la prima volta che faceva questa reazione, ma la resa aumenterà probabilmente con più esperienza.
- Distillare l'olio di sassafrasso per ottenere safrolo 18ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g di PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g di p-benzochinone
Per prima cosa, lasciate che tutte le sostanze chimiche si mescolino per un'ora, tranne il safrolo; quest'ultimo deve essere aggiunto in seguito, dopo che tutto è stato mescolato accuratamente per un'ora.
Quindi iniziare a gocciolare il safrolo, questo dovrebbe richiedere almeno un'ora, quando il gocciolamento è all'80%, iniziare a riscaldare lentamente e, dopo che tutto è stato aggiunto, avviare un riflusso per 8 ore.
Trascorse le 8 ore, gettare l'intera miscela di reazione attraverso un filtro buchner per filtrare eventuali residui come l'idrochinone (prodotto di degradazione dell'1,4-benzochinone) e il PdCl2 (non cercare di recuperarlo, non ne vale la pena).
Dopo la filtrazione aggiungere 150 ml di HCl al 10% per idrolizzare la reazione a MDP2P, agitare per 15 minuti e quindi estrarre 3 volte con 100 ml di DCM, 50 ml e 25 ml di DCM.
Unire gli estratti e lavarli 2 volte con 50 ml di soluzione satura di carbonato di sodio, quindi 2 volte con 50 ml di soluzione satura di NaCl.
Lavare quindi gli estratti, che ora hanno assunto un colore un po' più verdastro/giallo, con una soluzione di NaOH al 5-10% e farlo per 3 volte con un volume di 100 ml per ogni lavaggio; ora asciugare il chetone dopo che la soluzione di NaOH è stata scaricata con MgSO4 o Na2SO4 (anidro).
Dopo l'essiccazione, distillare il DCM con rotavap e rimanere con MDP2P impuro. Questo deve essere distillato e di seguito sono riportate alcune immagini:
Questo è il colore dell'MDP2P.
Ho sentito dire che ha un odore di fiori, ma non credo che sia così, non ha nemmeno un buon odore, non puzza, ma beh, è un po' come il safrolo, ma poi un po' più come i fiori, poi il safrolo, ma non proprio come i fiori, beh comunque, annusatelo quando l'avete fatto, e saprete.
Ha una tonalità verdastra.
Questo è l'impianto di riduzione, ma lo stesso è l'ossidazione wacker, dato che c'è il safrolo a destra e a sinistra il condensatore per il riflusso e un agitatore in testa al centro, un mantello riscaldante al centro e in fondo un secchio con 10 litri di acqua di raffreddamento.
Dopo aver distillato l'MDP2P, si avranno circa 8 ml di MDP2P per 15 ml.
SWIM ha ottenuto 8 ml perché era la prima volta che faceva questa reazione, ma la resa aumenterà probabilmente con più esperienza.
Per prima cosa, 4 ml di MDP2P sono stati ridotti in un matraccio a fondo tondo da 500 ml con 8 g di foglio di Al, che è stato messo prima nel macinino da caffè e agitato in testa, ecc. esattamente come nell'immagine sopra.
È stata utilizzata una quantità di MeOH sufficiente a coprire l'Al e 60 mg di HgCl2 sono stati disciolti in 20 ml di MeOH e aggiunti in una sola volta alla reazione attraverso l'imbuto di gocciolamento; dopo 15-20 minuti è iniziata l'amalgama, con la formazione di piccole bolle e poi di bolle più grandi, Questo è il punto in cui è necessario aggiungere l'MDP2P, ma poiché l'MDP2P, SE lo ridurrete, produrrà solo MDA (in condizioni acide), vogliamo l'MDMA, quindi aggiungiamo nitrometano (che sarà ridotto a metilammina in situ) e che forma un'immina che poi sarà ridotta a MDMA.
Si tratta di una riduzione Al/Hg di base (aminazione riduttiva); quando si riduce il nitropropene o lo stirene, si utilizza una riduzione Al/Hg acida con l'aggiunta, ad esempio, di acido acetico glaciale.
La metilammina è alcalina e quindi rende la reazione basica.
Per la riduzione, assicurarsi di aggiungere MDP2P+MeNO2 a una goccia al secondo; se si lascia cadere tutto in una volta si otterrà una reazione molto vigorosa e si finirà in MeOH bollente e mercurio, ecc.
Usare quindi 4 ml di MDP2P e 3,3 ml di MeNO2 e 8 ml di MeOH nell'imbuto di gocciolamento.
Guardate la schiuma, questo è il peso della reazione, qui l'Al si sta sciogliendo nel MeOH, a causa dell'HgCl2, e mentre lo fa riduce l'imina N-metil-MDP2P in MDMA.
Quando la reazione si raffredda di nuovo, si aggiunge più velocemente MDP2P+MeNO2; se si esaurisce MDP2P+MeNO2, si inizia a riscaldare e a rifluire, fino a raggiungere le 3 ore.
Dopo 3 ore aggiungere la soluzione di NaOH (concentrata) per l'Al che non si è disciolto e che è rimasto nel matraccio; anche questa si riscalderà e farà bollire il MeOH, ma non aggiungere l'NaOH troppo velocemente, perché poi farà anche schiuma e potrebbe anche uscire dal condensatore.
Quindi, dopo l'aggiunta dell'NaOH, lasciate mescolare per 1 ora per assicurarvi che tutto si dissolva.
A questo punto si avranno due strati: uno strato inferiore con Al(OH)3 e probabilmente nero e uno strato acquoso arancione/giallo/rosso, questo è lo strato che si vuole filtrare dall'Al(OH)3 in un buchner (deve essere aspirato), e quindi si avrà qualcosa di simile a questo:
Il filtro, potrebbe essere necessario effettuare la filtrazione in parte, poiché il filtro si intaserà parecchio e anche con un forte vuoto non sarà più possibile farlo passare.
In ogni caso, prima evapora il MeOH dalla reazione, poi estrai il liquido rimanente con DCM per 3 volte (o qualsiasi altro solvente non polare), SWIM adora il DCM perché si rotavapara molto velocemente, comunque.
Poi evaporare il DCM, quindi fare un'estrazione a/b o distillare l'MDMA freebase, SWIM normalmente preferisce la distillazione, ma è necessaria una pompa da vuoto che possa tirare sotto i 10mbar per questo lavoro, altrimenti l'olio di MDMA si decompone, quindi l'aspiratore non va bene.
Usate l'estrazione acido/base, se non sapete cosa sia, non dovreste fare questa sintesi.
In breve, l'olio di MDMA può essere un olio o un sale, il sale è solubile in acqua, l'olio no.
Per sfruttare questo vantaggio, subito dopo la reazione, quando l'olio è nel DCM, lavare il DCM con acqua, soluzione di NaCl e soluzione di NaHCO3, in modo da eliminare tutte le schifezze che si sciolgono in acqua.
Quindi aggiungere H2SO4 all'olio dopo l'evaporazione del DCM (poiché in questo modo si vede quanta MDMA freebase impura si ha), quindi aggiungere il doppio della soluzione molare di H2SO4, ad esempio una soluzione al 5%-15%, quindi aggiungere DCM ed estrarre ancora una volta tutte le schifezze che si sciolgono in solventi non polari; si può anche usare cloroformio o toluene, ecc.
Ora aggiungete NaOH allo strato di acqua e fate questo con una soluzione NON concentrata di NaOH.
Quando si aggiunge un po' di soluzione di NaOH, si vedrà un po' di roba bianca, che in realtà è l'MDMA freebase, che, se lasciata, si depositerà in uno strato di olio sopra l'acqua, ma basta fare questo e agitare fino a quando la nuvolosità bianca persiste (significa che non va più via), quindi aggiungere DCM e aggiungerne ancora, e agitare ogni volta dopo ogni aggiunta di 1-3 ml, e poi quando non si forma più la nuvolosità bianca aggiungere il resto della soluzione di NaOH in una sola volta, fino a pH = 12-14.
Quindi scolare il DCM, conservarlo ed estrarre la miscela acquosa ora basica con 2 volte più DCM e combinarla, far evaporare il DCM e ottenere MDMA freebase pura.
È stata utilizzata una quantità di MeOH sufficiente a coprire l'Al e 60 mg di HgCl2 sono stati disciolti in 20 ml di MeOH e aggiunti in una sola volta alla reazione attraverso l'imbuto di gocciolamento; dopo 15-20 minuti è iniziata l'amalgama, con la formazione di piccole bolle e poi di bolle più grandi, Questo è il punto in cui è necessario aggiungere l'MDP2P, ma poiché l'MDP2P, SE lo ridurrete, produrrà solo MDA (in condizioni acide), vogliamo l'MDMA, quindi aggiungiamo nitrometano (che sarà ridotto a metilammina in situ) e che forma un'immina che poi sarà ridotta a MDMA.
Si tratta di una riduzione Al/Hg di base (aminazione riduttiva); quando si riduce il nitropropene o lo stirene, si utilizza una riduzione Al/Hg acida con l'aggiunta, ad esempio, di acido acetico glaciale.
La metilammina è alcalina e quindi rende la reazione basica.
Per la riduzione, assicurarsi di aggiungere MDP2P+MeNO2 a una goccia al secondo; se si lascia cadere tutto in una volta si otterrà una reazione molto vigorosa e si finirà in MeOH bollente e mercurio, ecc.
Usare quindi 4 ml di MDP2P e 3,3 ml di MeNO2 e 8 ml di MeOH nell'imbuto di gocciolamento.
Guardate la schiuma, questo è il peso della reazione, qui l'Al si sta sciogliendo nel MeOH, a causa dell'HgCl2, e mentre lo fa riduce l'imina N-metil-MDP2P in MDMA.
Quando la reazione si raffredda di nuovo, si aggiunge più velocemente MDP2P+MeNO2; se si esaurisce MDP2P+MeNO2, si inizia a riscaldare e a rifluire, fino a raggiungere le 3 ore.
Dopo 3 ore aggiungere la soluzione di NaOH (concentrata) per l'Al che non si è disciolto e che è rimasto nel matraccio; anche questa si riscalderà e farà bollire il MeOH, ma non aggiungere l'NaOH troppo velocemente, perché poi farà anche schiuma e potrebbe anche uscire dal condensatore.
Quindi, dopo l'aggiunta dell'NaOH, lasciate mescolare per 1 ora per assicurarvi che tutto si dissolva.
A questo punto si avranno due strati: uno strato inferiore con Al(OH)3 e probabilmente nero e uno strato acquoso arancione/giallo/rosso, questo è lo strato che si vuole filtrare dall'Al(OH)3 in un buchner (deve essere aspirato), e quindi si avrà qualcosa di simile a questo:
Il filtro, potrebbe essere necessario effettuare la filtrazione in parte, poiché il filtro si intaserà parecchio e anche con un forte vuoto non sarà più possibile farlo passare.
In ogni caso, prima evapora il MeOH dalla reazione, poi estrai il liquido rimanente con DCM per 3 volte (o qualsiasi altro solvente non polare), SWIM adora il DCM perché si rotavapara molto velocemente, comunque.
Poi evaporare il DCM, quindi fare un'estrazione a/b o distillare l'MDMA freebase, SWIM normalmente preferisce la distillazione, ma è necessaria una pompa da vuoto che possa tirare sotto i 10mbar per questo lavoro, altrimenti l'olio di MDMA si decompone, quindi l'aspiratore non va bene.
Usate l'estrazione acido/base, se non sapete cosa sia, non dovreste fare questa sintesi.
In breve, l'olio di MDMA può essere un olio o un sale, il sale è solubile in acqua, l'olio no.
Per sfruttare questo vantaggio, subito dopo la reazione, quando l'olio è nel DCM, lavare il DCM con acqua, soluzione di NaCl e soluzione di NaHCO3, in modo da eliminare tutte le schifezze che si sciolgono in acqua.
Quindi aggiungere H2SO4 all'olio dopo l'evaporazione del DCM (poiché in questo modo si vede quanta MDMA freebase impura si ha), quindi aggiungere il doppio della soluzione molare di H2SO4, ad esempio una soluzione al 5%-15%, quindi aggiungere DCM ed estrarre ancora una volta tutte le schifezze che si sciolgono in solventi non polari; si può anche usare cloroformio o toluene, ecc.
Ora aggiungete NaOH allo strato di acqua e fate questo con una soluzione NON concentrata di NaOH.
Quando si aggiunge un po' di soluzione di NaOH, si vedrà un po' di roba bianca, che in realtà è l'MDMA freebase, che, se lasciata, si depositerà in uno strato di olio sopra l'acqua, ma basta fare questo e agitare fino a quando la nuvolosità bianca persiste (significa che non va più via), quindi aggiungere DCM e aggiungerne ancora, e agitare ogni volta dopo ogni aggiunta di 1-3 ml, e poi quando non si forma più la nuvolosità bianca aggiungere il resto della soluzione di NaOH in una sola volta, fino a pH = 12-14.
Quindi scolare il DCM, conservarlo ed estrarre la miscela acquosa ora basica con 2 volte più DCM e combinarla, far evaporare il DCM e ottenere MDMA freebase pura.
4,0 ml di MDP2P producono con questo metodo 3,0 ml esatti di MDMA freebase, che necessitano di 1,95 ml di soluzione di HCl al 29% o di 0,566 g di HCl, calcolate la vostra quantità per la concentrazione che avete.
Aggiungere la soluzione di HCl mentre la base libera è sciolta in toluene (secco).
Ora avrete un piccolo strato acquoso sul fondo del vostro piccolo RBF, ora mettete una trappola di dean&stark in cima all'RBF o semplicemente collegatelo a un impianto di distillazione, lo scopo qui è di distillare l'acqua, la trappola di dean&stark rompe l'azeotico.stark rompe l'azeotropo, che normalmente si forma con l'acqua, e quindi allontana l'acqua, in ogni caso quando l'acqua evapora il sale HCl dell'MDMA si depositerà come una pasta marrone o uno strato molto viscoso sul fondo, poi, dopo che tutta l'acqua e un po' di toluene sono evaporati, si aggiunge il doppio volume di acetone, quindi per 3,0 ml di MDMA freebase si usano 10 ml di toluene e 30 ml di acetone (anidro), che risucchia l'acqua ancora presente e la pasta si trasforma in bei cristalli bianchi (l'acetone assorbe anche un po' di schifezze).
Ora mettete in freezer per una notte o un paio d'ore, filtrate e lavate con acetone (anidro e freddo).
Alcune immagini:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Aggiungere la soluzione di HCl mentre la base libera è sciolta in toluene (secco).
Ora avrete un piccolo strato acquoso sul fondo del vostro piccolo RBF, ora mettete una trappola di dean&stark in cima all'RBF o semplicemente collegatelo a un impianto di distillazione, lo scopo qui è di distillare l'acqua, la trappola di dean&stark rompe l'azeotico.stark rompe l'azeotropo, che normalmente si forma con l'acqua, e quindi allontana l'acqua, in ogni caso quando l'acqua evapora il sale HCl dell'MDMA si depositerà come una pasta marrone o uno strato molto viscoso sul fondo, poi, dopo che tutta l'acqua e un po' di toluene sono evaporati, si aggiunge il doppio volume di acetone, quindi per 3,0 ml di MDMA freebase si usano 10 ml di toluene e 30 ml di acetone (anidro), che risucchia l'acqua ancora presente e la pasta si trasforma in bei cristalli bianchi (l'acetone assorbe anche un po' di schifezze).
Ora mettete in freezer per una notte o un paio d'ore, filtrate e lavate con acetone (anidro e freddo).
Alcune immagini:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
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