Introduzione
L'etere dietilico, o CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), è un ottimo solvente per molte reazioni, ma è estremamente infiammabile. I chimici professionisti sono ben informati sui rischi che comporta l'uso dell'etere, ma è meno probabile che i profani siano a conoscenza di questi pericoli. I vapori di etere dietilico in aria secca possono formare perossidi esplosivi. In altre parole, anche in un ambiente privo di scintille e fiamme, i vapori di etere possono esplodere. Per questo motivo, si dovrebbe avere un modo per rimuovere i vapori dalle vicinanze (una cappa aspirante sarebbe un buon esempio) e non si dovrebbe usare l'etere in giorni con umidità estremamente bassa. Poiché l'etere dietilico è molto infiammabile e soggetto ad accensione, questa procedura dovrebbe essere eseguita utilizzando un riscaldatore/agitatore progettato per l'uso in ambienti infiammabili. Un riscaldatore/agitatore di questo tipo non produce scintille di contatto quando si accende la piastra, e in genere utilizza un motore a corrente alternata senza spazzole per l'agitatore, poiché i motori a corrente continua con spazzole producono in genere piccole scintille che potrebbero incendiare eventuali vapori vaganti.
L'etere etilico viene preparato dall'etanolo (noto anche come alcol di grano, alcol etilico, alcol potabile) riscaldandolo con acido solforico concentrato. La reazione avviene attraverso un intermediario, l'"acido etil-solforico", come la maggior parte delle reazioni di questo tipo. È possibile scalare facilmente questa sintesi ingrandendo proporzionalmente il pallone di reazione e il numero di sostanze.
Aspetto: liquido incolore con odore secco, simile al rum e dolciastro;L'etere etilico viene preparato dall'etanolo (noto anche come alcol di grano, alcol etilico, alcol potabile) riscaldandolo con acido solforico concentrato. La reazione avviene attraverso un intermediario, l'"acido etil-solforico", come la maggior parte delle reazioni di questo tipo. È possibile scalare facilmente questa sintesi ingrandendo proporzionalmente il pallone di reazione e il numero di sostanze.
Punto di ebollizione: 34,65 °C/760 mm Hg;
Punto di fusione: -116,3 °C;
Peso molecolare: 74,123 g/mol;
Densità: 0,7134 g/ml (20 °C).
Apparecchiature e vetreria.
Setup per la distillazione frazionata ;Pallone a tre colli a fondo tondo da 0,5 L
Agitatore magnetico;
Bagni d'olio e acqua ghiacciata;
Imbuto a goccia da 0. 5 L x2.5 L x2 Imbuto a goccia;
Termometro da laboratorio (da 0 °C a 200 °C) con adattatore per matraccio;
Strisce indicatrici di pH;
Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
Bilancia da laboratorio (adatta a 1 - 200 g);
Beute da 100 ml x2 e 200 ml x2 con tappi;
Becher da 200 ml x2; Becher da 100 ml x2;
Cilindro graduato da 500 ml o 100 ml;
Pietre di bollitura.
Reagenti.
123,9 ml (97 g, 2 mol) di etanolo 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) di acido solforico (98%);
50 g di idrossido di sodio (NaOH);
50 g di cloruro di sodio (NaCl);
15 g di cloruro di calcio (CaCl2);
~1,5 L di acqua distillata;
~20 g di sodio metallico (Na)
Manipolazioni
1. Anche se non è un processo molto piacevole, l'etere etilico può essere prodotto dalla condensazione dell'etanolo. Per fare ciò, assemblare un tipico impianto di distillazione frazionata con una colonna vigreux e un matraccio a tre colli. Non dimenticate di inserire un magnete agitatore nel matraccio prima di fissare il tutto e di riscaldare il tutto con un bagno d'olio (non sono ammesse fiamme quando c'è l'etere). Lacolonna di vigreux va nel collo centrale, l'imbuto di addizione in un becco laterale e il termometro nell'altro collo laterale.
2. Aggiungere 2x moli (dove la x è un moltiplicatore, 1 = 2 moli, 1.5 = 3 moli, ecc.) dell'azeotropo di etanolo (cioè etanolo al 95%) al matraccio. Aggiungere lentamente 2x moli di acido solforico concentrato (98%) all'etanolo (si riscalderà a causa dell'acqua) tramite un imbuto a goccia. Accendere l'agitatore, accendere il riscaldamento e portare la beuta a 130 °C. Assicurarsi che il condensatore sia ben rifornito di acqua fredda e continuare a riscaldare finché il contenuto del pallone di reazione non raggiunge i 135 °C circa.
3. Una volta iniziata la distillazione, aggiungere lentamente altre 2 moli di etanolo attraverso l'imbuto di addizione a una velocità pari alle gocce provenienti dal condensatore. 2 moli di alcol (123,9 g) dovrebbero richiedere 1 ora con una colonna vigreux adeguata. Una colonna più corta (o, per assurdo, nessuna colonna) richiederà una distillazione più lenta (e se non si usa una colonna, si dovrà fare un lavaggio approfondito del prodotto con acqua salata).
4. Versare il contenuto del matraccio ricevitore in un grande becher o in una ciotola e agitare con una soluzione di idrossido di sodio al 10% (NaOH aq) fino a quando il pH è neutro. Versare questa miscela in un imbuto separatore per separare l'etere dall'idrossido acquoso e lavare ancora due volte con volumi uguali di soluzione di cloruro di sodio (NaCl) semisatura (~18 g/100 ml di acqua a temperatura ambiente). Lasciare riposare l'ultima soluzione di lavaggio + etere nella beuta fino a quando tutto si è depositato, quindi scolare con cura il lavaggio e versare l'etere dalla parte superiore in una beuta a fondo tondo. Aggiungere 15 g di cloruro di calcio (CaCl2) (umido) per ogni mole di etere, inserire un magnete nell'agitatore e mescolare per 2 ore.
5. Distillare l'etere dalla soluzione di calcio. Distillare l'etere dal cloruro di calcio riscaldando su un bagno (olio o acqua) a non più di 45 °C Raccogliere il distillato che esce nell'intervallo 31-36 °C.
Etere etilico anidro. Questo è per quelle formule che richiedono etere secco, puro o anidro. Il prodotto etereo di cui sopra viene essiccato su sottili fette di sodio metallico (va bene anche un filo di sodio metallico) per 24 ore. Poi l'etere viene distillato a bagnomaria su sodio metallico fresco (fresco significa un lotto diverso da quello usato per l'essiccazione).
Nota: l 'etere sviluppa perossidi esplosivi se rimane a lungo in sospensione, anche se è stato appena acquistato da un fornitore. Pertanto, prima di maneggiare l'etere che è stato conservato, agitare con solfato ferroso o con perossido di piombo. Per evitare la formazione di perossidi nell'etere fresco, aggiungere diverse sezioni di filo di rame o di ferro al contenitore scuro e conservarlo in un luogo fresco.
Purificazione
4. Versare il contenuto del matraccio ricevitore in un grande becher o in una ciotola e agitare con una soluzione di idrossido di sodio al 10% (NaOH aq) fino a quando il pH è neutro. Versare questa miscela in un imbuto separatore per separare l'etere dall'idrossido acquoso e lavare ancora due volte con volumi uguali di soluzione di cloruro di sodio (NaCl) semisatura (~18 g/100 ml di acqua a temperatura ambiente). Lasciare riposare l'ultima soluzione di lavaggio + etere nella beuta fino a quando tutto si è depositato, quindi scolare con cura il lavaggio e versare l'etere dalla parte superiore in una beuta a fondo tondo. Aggiungere 15 g di cloruro di calcio (CaCl2) (umido) per ogni mole di etere, inserire un magnete nell'agitatore e mescolare per 2 ore.
5. Distillare l'etere dalla soluzione di calcio. Distillare l'etere dal cloruro di calcio riscaldando su un bagno (olio o acqua) a non più di 45 °C Raccogliere il distillato che esce nell'intervallo 31-36 °C.
Etere etilico anidro. Questo è per quelle formule che richiedono etere secco, puro o anidro. Il prodotto etereo di cui sopra viene essiccato su sottili fette di sodio metallico (va bene anche un filo di sodio metallico) per 24 ore. Poi l'etere viene distillato a bagnomaria su sodio metallico fresco (fresco significa un lotto diverso da quello usato per l'essiccazione).
Nota: l 'etere sviluppa perossidi esplosivi se rimane a lungo in sospensione, anche se è stato appena acquistato da un fornitore. Pertanto, prima di maneggiare l'etere che è stato conservato, agitare con solfato ferroso o con perossido di piombo. Per evitare la formazione di perossidi nell'etere fresco, aggiungere diverse sezioni di filo di rame o di ferro al contenitore scuro e conservarlo in un luogo fresco.
Purificazione
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