Dalla L-metilene alla D-metilene

SoldadoDeDrogas

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azides

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Anche se funzionerebbe... alcune di queste sostanze chimiche sono difficili da reperire o potrebbero essere pericolose, come il mio nome utente, invece dovreste usare il naprossene e usare il pope-peachy con il NASID Naproxen. Ho pubblicato la guida completa qui sotto
 
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azides

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Il workup è stato postato in precedenza, ma ancora una volta

È ....

Studio del meccanismo della risoluzione ottica della N-metilamfetamina attraverso la formazione di sali diastereoisomerici con il metodo di risoluzione Pope-Peachey come discusso dalla storta in seguito

https://sci-hub.wf/10.1016/s0957-4166(00)86170-4

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0957416600861704


Riflessioni e note
I.) Newman,P. Procedure di risoluzione ottica per composti chimici, vols.l-3, optical Resolution Informztion
Catre, Manhattan College, New York, 1978-84;

2.) Jacques,J.; Collet,A.; Wilen,SH. Enantiomeri, Racemati e Risoluzioni, Wiley and Sons, New York,
1981,378.p.

3.) Fogassy,E.; hs,M.; Faigl,F ; Rohonczy,J, Ecsery,Z. J.Chem.Soc.Perkin Trans.2, 1986, 1881
4.) Pope,W.J.; Peachey,S.J. J.Chem.Soc.,1899,75,1066

5.) 7,84 g (0,0525 mol) di N-metilamfetamina racemica e 9,73 g (0,0525 mol) di N-metilamfetamina cloridrato racemica.
metilamfetamina cloridrato sono stati sciolti in 70 ml di etanolo abs. e 7,91 g (0,0525 mol) di acido R,R-
acido tartassico in 56 ml di etanolo abs. Entrambe le soluzioni madre sono state divise in quindici porzioni di volume con una buretta e fatte reagire a 22°.
buretta e fatte reagire a 22+1 "C Le miscele sono state mantenute indisturbate per 15, 90 minuti e 5, 24, 1 IS
ore, quindi i precipitati sono stati filtrati ed essiccati. Da 0,4 g di ciascun sale è stata liberata la base mediante ccNaOH
ed estratta dalla fase acquosa mediante diclorometano.
6.) Tutti gli esperimenti sono stati eseguiti sullo stesso banco di lavoro a 2Ul'C di temperatura ambiente. Le soluzioni stock del racemato e dell'agente risolvente
del racemato e dell'agente risolvente sono state utilizzate per evitare l'errore di misurazione del peso. Tutti i matracci utilizzati
avevano dimensioni e forma identiche
7.)Il contenuto di tartrato e di cloridrato dei sali è stato determinato per potenciometria con un titolatore automatico RADIOMETER-85 TTT con 0,5 litri.
85 TTT con 0,1 N NaOH e 0,1 N AgNO.
8.) Le rotazioni specifiche sono state misurate con un polarimetro Perkin Elmer 241. La rotazione specifica dell'R-N-metilico otticamente puro è stata misurata con un polarimetro Perkin Elmer 241.
R-N-metilamfetamina otticamente pura è [a]: -18,90 (c 0,1, IN HCI).
9.) I sali non sono stati lavati al momento della filtrazione. La piccola quantità di cloridrato che si trova nei sali proviene probabilmente
dall'acqua madre attaccata ed essiccata sulla superficie del sale.
10.) Ciò è in accordo con i risultati3, secondo cui il sale R-l II è più stabile del sale S-1.11

Se volete saperne di più, potete anche leggere la storta qui sotto : tutto dovrebbe essere in grande https://sci-hub.wf anche se ;)

Invece, in questa storta, si usa solo mezzo equivalente di ammina chirale. Al suo posto viene utilizzato mezzo equivalente di una base amminica più economica, otticamente inattiva. Questo non solo rende il processo più economico, ma determina una differenza più marcata nelle solubilità. La base coniugata dell'enantiomero (d)-(+)desiderato cristallizza con l'acido coniugato dell'ammina chirale, con elevata selettività. Questo lascia in soluzione il prodotto salino più solubile di (l)-(-)-naproxene e l'ammina achirale.
 
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azides

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Non vi renderò le cose facili, dovrete calcolare le vostre moli.
 

azides

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Avrete bisogno di molte cristallizzazioni per il solo fatto che il mentolo e la canfora saranno presenti nel vostro prodotto.
 

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Ho letto questa risoluzione in passato ed è l'unica che dice che usando il tartarico RR (d-tartarico o L+tartarico) l'enantiomero R della N-metilamfetamina rimane nel solido.
L'ho riletto molte volte per capire il perché e non l'ho ancora capito, possono dire quello che vogliono in quell'esperimento ma posso assicurarvi e dimostrarvi che dopo centinaia di risoluzioni fatte, l'enantiomero R della N-metilamfetamina usando il tartarico RR rimane nel liquido, è un fatto anche questo esperimento.
 

azides

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Vi manca il "twist" o la storta sostituendo il naprossene, credo? Invece di usare il -tartarico o il L+tartarico, si usa il naprossene.

Questo non solo rende il processo più economico, ma determina una differenza più marcata nelle solubilità. La base coniugata dell'enantiomero (d)-(+)desiderato cristallizza con l'acido coniugato dell'ammina chirale, con un'elevata selettività, lasciando in soluzione il prodotto salino più solubile del (l)-(-)-naproxene e l'ammina achirale.
 
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btcboss2022

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Stavo parlando del documento del link che hai inviato, non del processo del naprossene.
 

azides

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È tutto basato su pope peachy... solo variazioni che possono essere e sono state utilizzate per la metanfetamina racemica da L
 

btcboss2022

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Nel mio caso non si tratta di questo, sto facendo un lancio più logico, vedremo se lo otterrò completamente, al momento l'ho fatto parzialmente.
Comunque, qui ho testato molti acidi, anche il naprossene, e sembra che l'acido O,O'-dibenzoiltartarico funzioni meglio (io non lo uso).
 

SoldadoDeDrogas

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Scusate, non credo di aver capito bene. Non sto cercando di risolvere i racemi in d- e l- e di separarli. Sto cercando di capire se è possibile riciclare l'l- in racemico. Sono ancora confuso perché non so se hai fatto un errore di battitura. Questo lavoro parla di caricare con metanfetamina racemica e sostituire il tartarico con 1 parte di HCl e 1 parte di naprossene per separare? Ancora una volta, sto cercando di capire se è possibile trasformare la l- degli inalatori nasali in racemica utilizzando un sostituto dell'AIBN/Thiol. Perdonate la mia confusione. Grazie.
 
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btcboss2022

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Ha detto che solo riscaldando la miscela di isomeri ottenuta con quel metodo si ottiene una miscela racemica.
Lavoro in un'altra opzione
 

azides

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Il commento qui sotto è corretto. Ma è necessario sostituire il termine con il termine appropriato.
 

azides

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Sto cercando di capire se è possibile riciclare l- in racemico


sì amico abbiamo detto questo
Si chiama RRR risoluzione racemata e riciclo risoluzione OR

Risoluzione-Racemizzazione-Riciclo


Si separa con naprossene vs L+tartarico

Riscaldare il liquore di L metanfetamina con naprossene e questo si converte in DL metanfetamina nel tempo.

Separare nuovamente con naprossene

Riscaldare nuovamente per ottenere DL

Non c'è bisogno di nient'altro e tutto è dettagliato nella relazione. Invece di sostituire il naprossene con le quantità molari indicate nelle specifiche, è necessario leggere sia la storta che la relazione originale di Papa Peachy per farsi un'idea di cosa fare.


Risoluzione-Racemizzazione-Riciclo
È abbastanza chiaro cosa fare. Mi dispiace che non abbia senso per te perché è già abbastanza chiaro cosa fare.

Qui c'erano più che sufficienti informazioni per qualsiasi principiante per iniziare.
 
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SoldadoDeDrogas

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Forse se fai un altro copia-incolla, forse capirò. Forse dovresti ricevere un premio Nobel per la pace per la tua straordinaria scoperta, o forse dovrei solo risparmiare i miei soldi e non perdere tempo. Grazie comunque.
 

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7,84 g (0,0525 mol) di N-metilamfetamina racemica e 9,73 g (0,0525 mol) di N-
metilamfetamina cloridrato sono stati sciolti in 70 ml di etanolo abs. e 7,91 g (0,0525 mol) di acido R,R-
acido tartassico in 56 ml di etanolo abs. Entrambe le soluzioni madre sono state divise in quindici porzioni di volume con una buretta e fatte reagire a 22°.
buretta e fatte reagire a 22+1 "C Le miscele sono state mantenute indisturbate per 15, 90 minuti e 5, 24, 1 IS
ore, quindi i precipitati sono stati filtrati ed essiccati. Da 0,4 g di ciascun sale è stata liberata la base mediante ccNaOH
ed estratta dalla fase acquosa mediante diclorometano.
6.) Tutti gli esperimenti sono stati eseguiti sullo stesso banco di lavoro a 2Ul'C di temperatura ambiente. Le soluzioni stock del racemato e dell'agente risolvente
del racemato e dell'agente risolvente sono state utilizzate per evitare l'errore di misurazione del peso. Tutti i matracci utilizzati
avevano dimensioni e forma identiche
7.)Il contenuto di tartrato e di cloridrato dei sali è stato determinato per potenciometria con un titolatore automatico RADIOMETER-85 TTT con 0,5 litri.
85 TTT con 0,1 N NaOH e 0,1 N AgNO.
8.) Le rotazioni specifiche sono state misurate con un polarimetro Perkin Elmer 241. La rotazione specifica dell'R-N-metilico otticamente puro è stata misurata con un polarimetro Perkin Elmer 241.
R-N-metilamfetamina otticamente pura è [a]: -18,90 (c 0,1, IN HCI).
9.) I sali non sono stati lavati durante la filtrazione. La piccola quantità di cloridrato che si trova nei sali proviene probabilmente
dall'acqua madre attaccata ed essiccata sulla superficie del sale.
10.) Ciò è in accordo con i risultati3, secondo cui il sale R-l II è più stabile del sale S-1.11

Se volete saperne di più, potete anche leggere la storta qui sotto : tutto dovrebbe essere in grande https://sci-hub.wf anche se ;)

Invece, in questa storta, si usa solo mezzo equivalente di ammina chirale (naprossene). Al suo posto viene utilizzato mezzo equivalente di una base amminica più economica, otticamente inattiva. Questo non solo rende il processo più economico, ma determina una differenza più marcata nelle solubilità. La base coniugata dell'enantiomero (d)-(+)desiderato cristallizza con l'acido coniugato dell'ammina chirale, con elevata selettività. Ciò lascia in soluzione il prodotto salino più solubile di (l)-(-)-naproxene e l'ammina achirale.
 

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Invece questa ricerca sul naprossene si basava su... niente di nuovo, solo roba vecchia, ma se si metteva 2 e 2 si otteneva il nome del Papa-Peachy ideale. Questa risoluzione può avere un'applicazione pratica perché l'efficienza della risoluzione è nella stessa gamma di quella dell'acido tartarico, ma sono necessari solo 0,25 equivalenti molari di agente risolvente per la risoluzione di 1 m di base. Chiralità 11:373-375, 1999. © 1999 Wiley-Liss, Inc.

Si dovrebbero usare da 0,5 a 0,25 mol in meno rispetto all'acido tartarico.
 

SoldadoDeDrogas

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@azides Credo che tu abbia difficoltà a comprendere le tue informazioni, le mie o questo thread in generale. È una stronzata, questo thread era già morto da tempo, non so perché continui a tirarlo in ballo.
 

azides

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Qual è il problema mate.... Anche se in soluzione, il d-tartrato monosodico forma preferenzialmente un sale solubile in acqua con la d-metanfetamina, mentre la l-metanfetamina (che rimane ancora nella sua forma libera) può essere estratta con un solvente non polare...

Penso che tu abbia problemi di comprensione... è effettivamente fattibile



h ttps:// www.reddit.com/r/TheeHive/comments/18ycbjh
1Azolo
- 6 giorni fa

Il naprossene sarebbe un interessante reagente per la risoluzione di ammine chirali

PsychedStrawberry
- 6 giorni fa

Come mai?



SunderedValley
- 6 giorni fa

È già stato fatto in passato IIRC.
L'ho letto abbastanza velocemente ma il consenso sembrava essere "funziona molto bene, a volte può essere fatto anche più economico usando altri metodi". Dovrebbe essere qui, nella sezione Drugnerds o su Vespiary.


1Azolo
- 6 giorni fa

Accessibile, enantiomericamente puro, utile funzionalità dell'acido carbossilico, grande sistema pi greco, aril metossi, tutto ciò lo fa sembrare un candidato utile, con gli ultimi due descrittori che lo rendono particolarmente interessante.
 

SoldadoDeDrogas

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Ok, ti mando un PM e andiamo avanti, ok? Ho tutto il necessario per farlo e non ho niente di meglio da fare, quindi vediamo se riesco a diventare un credente.
 
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azides

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Dopo aver parlato con soldadoDeDrogas non è un'ape nuova. Ma probabilmente una larva in fase di apprendimento. Senza offesa abbiamo tutti iniziato da in gran parte da scioperi TS2 libri. (Questo è per tutti gli altri) come ha già ottenuto il discorso approfondito.



Comunque, quando si tratta di questa reazione, questa può essere classificata come semi-facile e comprensibile da FACILE a qualcuno come me, che è di livello intermedio da facile a difficile per un nuovo commerciante.



Tutto questo deriva da un post di 2 settimane fa.







Non droghe



Un po' di tempo fa ho sentito che alcuni laboratori stavano usando il Naproxen (come il FANS) come acido enantiopuro. Ma non sono stato in grado di trovare alcuna informazione su questo metodo, quindi non posso dire con certezza che sia stato fatto.



Sto scavando...





u/Nonfarmaci



Probabilmente si basa su questa replica? Come ho detto prima... Il trucco consiste nel trovare l'acido otticamente attivo più economico che si leghi a un isomero ma non all'altro e che cambi la solubilità in misura sufficiente a far sì che uno dei prodotti (sia esso la base libera non reagita o l'ammide reagita, il solfonato o qualsiasi altra cosa) possa essere lavato in un altro solvente (che sia immiscibile con il primo solvente) in modo da ritrovarsi con un isomero disciolto nel primo solvente e l'altro isomero disciolto nel secondo solvente. Sulla base di quanto detto, cosa ne pensate?



http://www1.udel.edu/chem/sametz/Sa..._Diastereomeric_Salt_Formation__Naproxen.html



Allora la risposta di Notdrugs...





Non droghe

- 13 giorni fa - Modificato 13 giorni fa



È davvero interessante! Posso capire come queste avvertenze rendano la produzione commerciale molto più semplice. Non capita spesso che i "dettagli della produzione di massa" vengano delineati nelle istruzioni di base, quindi ti ringrazio per questo.



Più tardi, questa settimana

anche se in soluzione, il d-tartrato monosodico forma preferenzialmente un sale idrosolubile con la d-metanfetamina, mentre la l-metanfetamina (che rimane ancora nella sua forma libera) può essere estratta con un solvente non polare...



Credo che tu abbia difficoltà a capire... è effettivamente fattibile



https://www.reddit.com/r/TheeHive/s/J1b0573Y7V



https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/18ycbjh
1Azolo

- 6 giorni fa



Il naprossene sarebbe un interessante reagente per la risoluzione di ammine chirali



PsychedStrawberry

- 6 giorni fa



Come mai?







SunderedValley

- 6 giorni fa



È già stato fatto in passato IIRC.

L'ho letto abbastanza velocemente ma il consenso sembrava essere "funziona molto bene, a volte può essere fatto anche più economico usando altri metodi". Dovrebbe essere qui, nella sezione Drugnerds o su Vespiary.





1Azolo

- 6 giorni fa



Accessibile, enantiomericamente puro, utile funzionalità dell'acido carbossilico, grande sistema pi greco, aril metossi, tutto ciò lo fa sembrare un candidato utile, con gli ultimi due descrittori che lo rendono particolarmente interessante.



Allora perché il mio post è migliore



No non darò dettagli come la temperatura e il tempo è tutto nel papa ORIGINALE peachy.



No se puoi procurarti DCM benzene ecc ecc non ti dirò un solvente appropriato da usare visto che tutto è USARE IL FOTTUTISSIMO MOTORE DI RICERCA Google, here hive, ecc...avranno tutte le risposte.



E no, non vi calcolerò le moli. E se un'altra persona che mi chiede tempi specifici ecc...



Saranno ignorati, tutto è ben documentato.



Ancora per tutti 1 volta



Nonfarmaci



Un po' di tempo fa ho sentito che alcuni laboratori usavano il Naproxen (come il FANS) come acido enantiopuro. Ma non sono riuscito a trovare nessuna informazione su questo metodo, quindi non posso dirlo con certezza.



Sto scavando...





u/Notdrugs



Nondroga



- 13 giorni fa - Modificato 13 giorni fa







È davvero interessante! Posso capire come queste avvertenze rendano la produzione commerciale molto più semplice. Non capita spesso che i "dettagli della produzione di massa" vengano delineati nelle istruzioni di base, quindi ti ringrazio per questo.



Ancora una volta la teoria di L VICKS a D meth. È POSSIBILE, sì. Se qualcuno che non ha sviluppato un percorso mdma non ben documentato può farlo, sì. Può qualcuno che chiede se può usare il 40% di etanolo, DSMO vs DCM ecc ecc non sono pronti.



È possibile produrre MDA/MDMA dal caffè/acido caffeico o simili... sì. Il 12% di rendimento rispetto al costo sembra sostenibile quando l'acatato di piperone o altri analoghi costano pochi centesimi e si può ottenere il piperone in 1-2 passaggi e da lì il safrolo o l'isosafrolo... solo perché si può, non significa che ottenere 10 g di inalatori vicks sia "conveniente".

Per chi legge potrebbe essere necessario scavare, ma per chiunque abbia una conoscenza del ts2 per produrre i propri precursori o pre-precursori questo ha senso. Se lo si segue come una mappa e una bussola e non come una ricetta.

Mentre tutti vogliono che sia A+B + liquido + calore a fare la sostanza chimica X e che funzioni lo 0-80-95% delle volte.

C'è una volta che si cerca di fare la torta ma si fa il pane.

Come l'aggiunta di 1 a molti carboni, ecc. ecc. Le ricristallizzazioni e le separazioni di polimorfismi o entiomeni separati sono un'arte in sé.

Purtroppo la mia roba è la produzione di MDMA e MDP2P e meno la resulazione chirale, ma posso leggere il papa abbastanza bene da poter stare in piedi con il 99% di supporto e se qualcuno vuole fare dei buchi, così sia. E io parlerò, ma per favore non che le domande solvente o calcoli di mols tutto è postato prima ed è difible
 

azides

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Anche in questo caso tutto è postato tutto è più fattibile rispetto all'AIBN postato in precedenza in un ambiente più piccolo.

Ma ricordate che è davvero interessante! Posso capire come queste avvertenze rendano la produzione commerciale molto più semplice. Non capita spesso che i "dettagli della produzione in serie" vengano delineati nelle istruzioni di base, quindi vi ringrazio per questo.

Avete bisogno di una scala per la produzione di massa. Non 1,5 g di vicks L. Usare naprossene sporco o semplicemente schiacciato. Comprate solo il dannato sale
 
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azides

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Gli enzimi come agenti risolutivi
Una classe di enzimi che ha ricevuto particolare attenzione a questo proposito è quella delle esterasi,
che catalizzano l'idrolisi degli esteri (Sezione 14.1C) per dare un alcol e un acido carbossilico.
acido carbossilico. Illustriamo questo metodo descrivendo la risoluzione del (R,S)-naproxene. Gli
esteri etilici sia di (R)- che di (S)-naproxene sono solidi con solubilità molto bassa in acqua.
I chimici utilizzano quindi un'esterasi in soluzione alcalina per idrolizzare selettivamente l'estere (S)-,
che passa nella soluzione acquosa come sale di sodio dell'acido (S)-carbossilico. Il
(R)-estere non è influenzato da queste condizioni. Filtrando la soluzione alcalina si recuperano i cristalli del (R)-estere.
cristalli del (R)-estere. Dopo la rimozione dei cristalli, la soluzione alcalina viene acidificata per precipitare il (S)-estere puro.
per far precipitare il (S)-naproxene puro. L'estere (R) recuperato può essere racemizzato (convertito in una miscela R,S).
in una miscela R,S) e nuovamente trattato con l'esterasi. In questo modo, riciclando l'estere (R)-estere,
tutto l'estere racemico viene convertito in (S)-naproxene

https://pa01000125.schoolwires.net/cms/lib/PA01000125/Centricity/Domain/366/Chap6%20Chirality.pdf


Elfspice ha erroneamente ipotizzato che l'NaOH sia stato aggiunto alla soluzione per liberare il cloridrato di ammina aggiunto. Non è così. L'ammina in forma libera deve essere utilizzata e lo scopo dell'NaOH è quello di creare il sale monosodico dell'acido tartarico (che è un acido dicarbossilico).

In soluzione, il d-tartrato monosodico forma preferenzialmente un sale idrosolubile con la d-metanfetamina, mentre la l-metanfetamina (che rimane ancora nella sua forma libera) può essere estratta con un solvente non polare.

Il motivo per cui tutto ciò accade è che la forma molecolare dell'acido d-tartarico è tale che in soluzione si adatta meglio alla d-metanfetamina che alla l-metanfetamina, potendo scegliere (ma formerà liberamente un sale con entrambe le forme se è presente una quantità sufficiente di acido, per cui un gruppo acido carbossilico su ogni molecola di acido tartarico viene "disattivato" dall'aggiunta di un tof equivalente di NaOH).

In questo caso, invece, si usa il naprossene, che dovrebbe essere solido, presumo.
 
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Elfspice ha erroneamente ipotizzato che l'NaOH sia stato aggiunto alla soluzione per liberare il cloridrato di ammina aggiunto.
 

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