Reagenti e materiali di partenza
Il processo procede secondo lo Schema 1
Estrazione del GBL
Idrolisi del GBL
L'idrolisi del GBL procede secondo lo Schema 2
- 100 ml H2O
- 7,21 g di THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g di Na2S2O5 sciolti in 150 ml di H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 sciolti in 15 ml di H2O
- Pallone a 3 colli 1000 ml
- Termometro
- Doppio circuito di riflusso ad alta efficienza
- Agitatore magnetico
- Accumulatori di freddo o ghiaccio
- Grasso al silicone come MOLYKOTE Grasso per alto vuoto
- Bicchieri, allonghi e imbuti
- Imbuto separatore
- Set di distillazione
- Bicchieri da orologio
- carta indicatrice
- Etanolo
- Gel di silice
- Nitrato di cobalto esaidrato Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 cloruro ferrico(III)
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Ossidazione del THF
Il processo procede secondo lo Schema 1
Il reattore deve essere chiuso ermeticamente, collegato all'atmosfera attraverso un filtro sotto la cappa in grado di assorbire il vapore di bromo! Fig. 1
Il reattore è posto in acqua, raffreddato da accumulatori freddi o ghiaccio. Fig. 2
L'aggiunta dei reagenti al THF viene effettuata a una temperatura di 10-15℃. Poi la temperatura viene aumentata a 20-25℃ per avviare la reazione.
7,21 g di THF e 100 ml di acqua vengono introdotti nel reattore attraverso un imbuto. La temperatura della miscela in questa fase deve essere inferiore a 20℃. Fig. 3
7,21 g di THF e 100 ml di acqua vengono introdotti nel reattore attraverso un imbuto. La temperatura della miscela in questa fase deve essere inferiore a 20℃. Fig. 3
Successivamente, 15,1 g di KBrO3 e 13,6 g di KHSO4 vengono aggiunti alla soluzione di THF in acqua. Fig. 4
La miscela viene agitata per 1-2 ore. Fig. 5
Arresto del raffreddamento. Alla temperatura di 20℃ compare un colore giallo e la reazione ha inizio. Fig. 6
Dopo l'avvio della reazione, la RM viene mantenuta per 20 ore a una temperatura di 20-30℃. Durante questo periodo, si forma una quantità significativa di vapore di bromo. Esiste il rischio di contaminazione da gas nella stanza e di avvelenamento da bromo! La cappa di ventilazione deve funzionare! Fig. 7
RM dopo 20 h. Fig. 8
Estrazione del GBL
Dopo 20 ore, il bromo viene neutralizzato con una soluzione di 14 g di Na2S2O5 (metabisolfito di sodio o pirosolfito) e 150 ml di acqua. Fig. 9
Questa soluzione viene versata attraverso un riflusso nel reattore per neutralizzare il bromo. La preparazione di una soluzione di Na2S2O5 (metabisolfito di sodio) è accompagnata dalla formazione di anidride solforosa SO2! Fig. 10
Dopo aver aggiunto la soluzione di Na2S2O5, si aggiungono 150 ml di acqua per assorbire i gas. Fig. 11
Il RM limpido e incolore viene trasferito in un imbuto separatore da 2000 ml. Fig. 12
Estratto con 250 ml di DCM. Fig. 13
Lo strato di DCM viene essiccato con solfato di sodio anidro fino a quando non diventa limpido per 1-1,5 ore. Fig. 14
Distillazione del DCM. Quando il DCM viene distillato, si forma anidride solforosa SO2! Fig. 15
Dopo l'arresto della distillazione a una temperatura di 90-110℃, il riflusso a sfera viene sostituito da un raffreddatore diretto e la frazione con una temperatura di 200℃ viene raccolta. Fig. 16
Laresa di GBL è di 3,15 g (36,6%).
Quando la reazione è molto attiva a T=60℃ e si forma un grande volume di bromo, la resa di GBL non supera il 23%.Idrolisi del GBL
L'idrolisi del GBL procede secondo lo Schema 2
Si prepara una soluzione calda di bicarbonato di sodio 3,38 g di NaHCO3 in 15 ml di acqua. Fig. 17
Alla soluzione calda di NaHCO3 preparata si aggiunge GBL distillato (non superiore a 90℃). Fig. 18
La soluzione viene evaporata fino alla cristallizzazione ed essiccata in un essiccatore su alcali per 1-2 giorni. Fig. 19
Sale essiccato. Fig. 20
Resa 4,6 g
Determinazione qualitativa dei sali di GHB
A) Reazione con una soluzione di cloruro ferrico (FeCl3) al 5%. Alcune gocce di soluzione di cloruro ferrico vengono aggiunte a pochi mg di sostanza secca o di soluzione non diluita. In presenza di sali di acido gamma-idrossibutirrico, il reagente diventa rosso-bruno. Fig. 21
B) Reazione con una soluzione all'1% di nitrato di cobalto in etanolo (88% etanolo + SiO2). La soluzione di sale di idrossibutirrato viene evaporata a secco a una temperatura non superiore a 90℃. Alcune gocce di reagente di nitrato di cobalto vengono aggiunte a pochi mg di residuo secco. In presenza di sali di acido gamma-idrossibutirrico, la soluzione diventa lilla. Fig. 22
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