Reagenti e materiali di partenza
- 6 g di cloridrato di efedrina sintetica racemico
- 12 g I2
- 10,8 ml di H3PO2 (50%)
- 20 ml H2O
- 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 g di tiosolfato di sodio
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 100 ml Etere di petrolio
- HCl gassoso
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Matracci da 250 e 500 ml
- Bicchieri
- Imbuti
- Imbuto separatore
- Agitatore magnetico con riscaldamento
- Riscaldatore per matracci
- Reflusso
- Filtri di carta
- Pipette
- Filtro di porcellana per filtrazione sotto vuoto
- Reagenti di Chen
- Reagenti di Simon
- Carta indicatrice di pH
Il processo è presentato nello Schema 1.
Reagenti di partenza per la metasintesi: cloridrato di efedrina sintetica, I2 e H3PO2. Fig. 1
Efedrina cloridrato macinata in polvere in un mortaio. Fig. 2
I2 viene macinato in polvere. Fig. 4
L'H3PO2 viene aggiunto in porzioni alla miscela nel matraccio mescolando continuamente. Fig. 6
La reazione è molto intensa. Il riflusso è collegato al matraccio. Fig. 7
Le successive porzioni di acido vengono aggiunte dopo la cessazione della reazione vigorosa. Fig. 8
La miscela viene riscaldata a una temperatura di 100-160°C per 10-12 ore. Fig. 9
La soluzione deve diventare trasparente e omogenea. Fig. 10
Alla miscela di reazione ottenuta si aggiungono 15-20 ml di acqua. Fig. 11
La soluzione di NaOH viene aggiunta alla RM fino a raggiungere un pH alcalino. Fig. 12
Successivamente, si aggiunge la soluzione di tiosolfato di sodio. Fig. 13
Si raffredda la miscela e si aggiungono 100 ml di DCM (il punto di ebollizione del DCM è 40°C). Fig. 14
La miscela viene trasferita in un imbuto separatore. Il DCM viene separato. Inoltre, vengono effettuate 2-3 estrazioni di DCM con porzioni di 40-50 ml ciascuna. Fig. 15
Lo strato di DCM viene essiccato con solfato di sodio. Fig. 16
Il DHM viene distillato a una temperatura di 90-110°C fino alla cessazione della distillazione del DCM. Inoltre, il solfato di sodio viene lavato con nuove porzioni di DCM. Fig. 17
All'olio ottenuto si aggiungono 30+30 ml di etere di petrolio. Fig. 18
La soluzione viene filtrata attraverso un filtro di carta. Fig. 19
Le impurità sono presenti nel pallone di distillazione e sul filtro. Fig. 20
La soluzione di metamfetamina in etere di petrolio viene saturata con cloruro di idrogeno gassoso fino a raggiungere un pH acido. L'idrogeno cloruro viene generato aggiungendo acido solforico al cloruro di ammonio. Fig. 21
Il cloridrato di metanfetamina precipitato viene filtrato. Fig. 22
La reazione di Simon con il cloridrato di metanfetamina è positiva (colorazione blu); la reazione di Chen è negativa; il controllo di Chen su un campione pulito di efedrina è positivo. Fig. 23
Il precipitato di cloridrato di metanfetamina filtrato viene essiccato all'aria. Fig. 24
La resa è di 4,24 g o 77,1%.
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