Sintesi moderna e migliorata dell'MDMA

Euler-Mascheroni

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Una sintesi moderna e ad alta resa dell'MDMA utilizzando materiali di partenza disponibili a basso costo. Derivata da un chimico clandestino esperto, scritta da un noob.
Dato che non ho provato questa sintesi e sono piuttosto inesperto, vorrei sapere cosa ne pensate voi ragazzi. Fate un tentativo e provate:

(non ho ideato io questa routine, non me ne assumo né il merito né la responsabilità)

Questa sintesi è stata tratta dal podcast di Hamilton Morris nell'episodio "studiare chimica in prigione".
Se non conoscete il lavoro di Hamilton, non posso fare altro che raccomandarlo.
Come dice il titolo, il chimico clandestino intervistato ha trascorso oltre un decennio in prigione, dove ha studiato e perfezionato la sintesi di MDMA, 2C-B e Mescalina. Una volta uscito di prigione, ha sperimentato i suoi metodi con grande successo.
Si trattava di un'intervista libera, quindi non ha menzionato tutti i dettagli, ma questo è ciò che ho raccolto.


Sintesi:

Il materiale di partenza è l'elione: economico, disponibile e non controllato.
Panoramica: Elionale -> acido carbonioso -> imide -(Hoffman)-> MDMA

1): Ossidazione per formare l'acido carbonioso
(l'elional è poco reattivo, i tipici ossidanti non funzionano)
ossidazione con dimetossidixoyrane a partire da ossone (perossimonosolfato di potassio), H2O, acetone

2): Formazione dell'immide
utilizzando urea a 160deg (75%)
sottoprodotto: ammoniaca e materiale di partenza => recupero (resa 90%)
difficile senza catalizzatore acido (10%): HCl troppo forte (50%), l'acido fosforico è buono, 1 goccia/2 g di acido carbossilico
(a quanto pare si tratta di un metodo brevettato)

3): Riarrangiamento di Hoffman con candeggina
1: clorazione dell'ammide: delicatamente, la candeggina è fragile -> bassa temperatura, eccesso di base, gocciolare la candeggina per 1h.
L'ammide si scioglie, se è abbastanza fredda si forma un precipitato.
2: temperatura 60deg. 4h
Neutralizzare la base dopo 1h, l'isocianato forma l'immina.


Ci sono problemi con questa procedura?
Cosa ne pensate? Vi prego di correggermi se ho fatto qualche stupido errore da principiante (molto probabile).
Ha anche parlato della produzione di mescalina e 2C-B. Posso anche scriverli, se è qualcosa di interessante.
 

WillD

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È disponibile l'Helional? Se è ricavato dal piperonale, allora sceglierei i percorsi più facili.
 

TotalSynthesis

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Sarei interessato anche io a questo percorso, se qualcuno ne sa di più.
Helional è liberamente disponibile a circa 60€/litro.
 

MadHatter

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Dove è disponibile gratuitamente?
 

TotalSynthesis

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Ci sono tonnellate di fonti, come Keten, Silu, org.chem.poland, anche aziende tedesche, olandesi, britanniche, statunitensi, ecc....
basta cercare su Google
 

MadHatter

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Ok. A quanto pare viene venduto anche come ingrediente per la produzione di saponi e profumi, il che è ancora più accessibile.

Ecco una grande risorsa: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0.
La parte sperimentale di questo post è qui:

L'elionale (6.72g, 35mmol) è stato sciolto in 130ml di benzene. È stata aggiunta una quantità catalitica di p-TSA (20-25 mg), è stata aggiunta morfolina (3,5 g, 40,25 mmol, 1,15 mol eq.) e la miscela è stata flussata con argon. È stato inserito un attacco Dean-Stark e il contenuto è stato fatto rifluire leggermente fino a quando non si è vista più acqua coalescere sul fondo della trappola (teorico: 0,63 ml di H2O). Ciò ha richiesto circa 30-40 minuti e la miscela è stata fatta rifluire per i successivi 20 minuti. Il contenuto è stato lasciato raffreddare, lavato nuovamente con argon e versato in un imbuto di addizione equalizzato in pressione.

Nello stesso matraccio (o in uno più grande, come preferite) è stato sciolto il bicromato di sodio diidrato (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. eq.) in circa 80-90 ml di GAA. La miscela si è bloccata una volta raffreddata, ma dopo l'aggiunta di 30-50 ml di benzene e l'agitazione è tornata a essere un liquido completamente mobile. La miscela è stata nuovamente raffreddata a 5C. La soluzione di enammina è stata quindi aggiunta lentamente per un'ora. Dopo l'aggiunta completa, la miscela è stata agitata per 2 ore. Durante tutte queste fasi la temperatura non ha superato i 10-15 C.

La miscela di reazione è stata quindi diluita con acqua (~100 ml) e versata in un imbuto separatore. È stata lavata con acqua e poi con una soluzione diluita di idrossido di sodio per rimuovere l'acido acetico in eccesso. Lo strato di benzene è stato quindi lavato con salamoia per rimuovere l'acqua residua e concentrato per distillazione. L'olio ottenuto è stato lavato continuamente con argon e riscaldato a bagnomaria per rimuovere il benzene residuo e quindi sottoposto a distillazione sotto vuoto (~10mbar). Una frazione di olio mobile di colore giallo neon è emersa a 130-150C ed è stata raccolta. Resa: 2,81 g, 44,9% in base all'elio.

Questa resa può sicuramente essere migliorata con l'ottimizzazione. Forse è necessario un eccesso di ammina ancora maggiore, forse il volume totale dei solventi dovrebbe essere ridotto per ridurre le perdite. Non posso dire molto, questo richiede una sperimentazione ed è per questo che ho bisogno di voi.

Analisi:
Una o due gocce sono state sciolte in 5 ml di metanolo e analizzate tramite GC-MS (ovviamente ancora più diluite).
La colonna ha dovuto essere sovraccaricata per trovare eventuali impurità. I picchi GC sono striati e simili a pinne a causa del sovraccarico. I picchi sono caratteristici dell'MDP2P, mentre quelli dell'helional sono molto piccoli o del tutto assenti. Tutti gli spettri sono allegati in formato pdf. La ricerca in biblioteca basata sull'area superficiale dei picchi ha prodotto una purezza >99%.

Il percorso continuo dall'MDP2P all'MDMA è ritenuto di dominio pubblico.

Un percorso davvero molto interessante. Soprattutto se si può usare GAA + bicromato al posto del grazioso Oxone non-OTC.
In quell'ottimo post, il poster ha fatto un eccellente confronto tra diversi ossidanti per la reazione iniziale:

Rassegna degli ossidanti

Sodio bicromato diidrato in GAA/benzene
Pro:
-Economico
-Semplicità di lavorazione
-Aiuto visivo in quanto si riduce a cromo(III)
-Nessun odore, facile da lavorare
Contro:
-Rischio per l'ambiente e la salute se non trattato correttamente
-L'ossidazione richiede 2 mol eq. che si traducono in 3,10 g di bicromato per 1 g di elio.
-Nessuna compatibilità con il toluene

Metaperiodato di sodio (NaIO4) in THF/acqua
Pro:

-Verde
-Riciclabile
-Lavorazione relativamente semplice
Contro:
-Costoso
-A causa della grande massa molare, soffre dello stesso problema del bicromato.
-Il sistema di solventi rende possibile l'idrolisi

Dicromato in sistema acido solforico diluito/etere etilico
Pro:

-Rese relativamente elevate
-Nessun problema di sovraossidazione (non è un problema con i chetoni, ma credo sia un vantaggio).
-Possibile che si possa fare anche one-pot, ma nell'articolo originale non sono descritti altri solventi oltre all'etere dietilico
-Economico
Contro:
-26 ml di soluzione acquosa per 1 g di elio (sic!).
-Lo stesso rischio per l'ambiente e la salute del punto #1.

Rame (I o II)/ossigeno o qualsiasi altro iniziatore di ossigeno singoletto (blu di metilene ecc.)/ossigeno
Pro:

-Molto economico
-Possibili rese elevate
Contro:
-Prodotti secondari
-Morbido (è necessario raffreddare molto la soluzione di enammina per non far fuoriuscire il solvente con l'ossigeno in eccesso)
-Richiede una bombola di ossigeno o una bottiglia di ossigeno.
-Eterogeneo
-Richiederebbe la sostituzione del solvente (con DMF o acetonitrile, che dissolvono l'ossigeno molto meglio degli idrocarburi).

Mi chiedo se il permanganato di potassio possa funzionare.
 
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MadHatter

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Ma in questo documento dettagliato e completo viene utilizzata la morfolina nella prima reazione. Non si tratta esattamente di un prodotto da banco. Secondo i commenti, anche la piperidina potrebbe funzionare.

Ma per l'OP: puoi linkare le fonti del tuo articolo? Sembra che manchi qualcosa...
 

TotalSynthesis

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Dai un'occhiata a Caroat, che è anche Potassiumperoxymonosulfate e può essere trovato OTC.
L'ho trovato in un negozio di articoli per la birra per la disinfezione e in un negozio di articoli da campeggio per la pulizia dei serbatoi d'acqua.

Più tardi, quando avrò un po' di tempo, leggerò il tuo post. grazie
 

ASheSChem

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TotalSynthesis

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state cercando di vendere ricette?
Questo è poco!

forse dovresti registrarti su clickworkers.com se vuoi guadagnare con il copy&paste ;)
 

TotalSynthesis

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Beh, una comunità serve a condividere e scambiare informazioni.
Dal momento che il tuo primo post è stato "puoi comprare....." senza contribuire con nulla di valore qui, questo non fa di te un membro affidabile che sembra sapere il fatto suo.

Magari prova con ebay. leggi il mio tutorial sugli ID falsi, fatti un conto corrente e vendilo lì. :D ;)
 

btcboss2022

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Sono curioso di sapere il prezzo che chiederesti per questa ricetta hahah Se non funziona credo che i soldi vengano restituiti no? hahaah(scherzando ovviamente)
 

btcboss2022

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Ma il prezzo della vostra ricetta?)
 

ASheSChem

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non è la stessa idea?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

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il mio nuovo account. non posso chiamare nessuno in particolare

 

Thorsp3

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il mio nuovo account. può chiamare nessun privato

 
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