Sintesi di P2np Catalisi dell'acetato di ammonio

[yuiopjkl]

Questa è la mia esperienza con l'acetato di ammonio:
80 ml di benzaldeide
80 ml di nitroetano
60 g di acetato di ammonio anidro
70 ml di GAA

A riflusso In un bagno d'acqua, la temperatura è prossima all'ebollizione (credo 90°-95°) per 5-6h.

Agitare periodicamente il pallone

Dopo 6 ore:

Lasciare raffreddare a temperatura ambiente e riporre in freezer.
La resa è di 78 g.


Nota:
- Se non si cristallizza, mettere un bastoncino nella miscela.
-Se avete del P2np già pronto, mettetene un po' nella miscela e si cristallizzerà immediatamente.

-Utilizzare acetato di ammonio secco (il mio acetato di ammonio era molto umido e l'ho asciugato il più possibile con dei fazzoletti, credo che questo sia il motivo della bassa resa).
Grazie agli esperti per l'aiuto
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

FINALMENTE sono riuscito a provarlo, ora è sotto riflusso - il colore sta arrivando di sicuro!
Odio gli odori che si ottengono mettendo insieme questa ricetta... non mi piace affatto l'odore di ciliegia e mandorle che questa aldeide rilascia, è disgustoso - inoltre è un liquido davvero pesante.

Ma almeno qui è legale... non è limitata negli Stati Uniti? Ricordo di aver visto l'episodio "positivo all'anfetamina" dello show di Hamiltons in cui aveva lo zio fester? Era uno dei chimici che ha scritto un sacco di libri su questo argomento e stava sintetizzando la benzaldeide o almeno ci stava provando - non vedo perché avrebbe dovuto provarci se potevi comprarla come qui....might be wrong tho...either way it fucking stinks!

E sì. L'acetato d'ammonio è un po' un rompicapo da lavorare - onestamente ho preso un coltello, ho infilzato la vaschetta da 250 g e poi ne ho prelevato pezzi interi e li ho infilati in un imbuto nella beuta.
è una roba strana, mi ha ricordato il ghiaccio... non il nome da strada della metanfetamina, ma il ghiaccio normale, freddo, tipo palle di neve roba strana, ma speravo che si sarebbe sciolto tutto insieme una volta riscaldato - avevo ragione Bug, sì, cercherei di comprarlo anidro la prossima volta - anche se per sbaglio ne ho comprato un chilo e mezzo!

grazie per la guida comunque - sembra simile al nitroaldolo che stavo facendo sul 2,5-DMOBA solo usando un catalizzatore pazzo e MOLTO più nitroetano che nitrometano, tuttavia, credo che questo sia il compromesso per non avere alcuna n-butilammina, credo... ho preferito avere il catalizzatore corretto tho - etilendiammina nel caso del 2,5-DMOBA...

spero che funzioni... non ho idea di come ridurlo, anche se riuscissi a cristallizzare qualcosa e a non ritrovarmi con un olio schifoso e fastidioso...

a proposito, sto entrando ora nel rxn e no... colore completamente sbagliato.... Rosso vivo! Bah!

 

[Rabidreject]

UmmmmCOPY00strano colore - sono molto dubbioso su questo

 

[OrgUnikum]

Questo è il modo peggiore per eseguire la reazione di Henry per produrre P2NP da benzaldeide e nitroetano. Rese pessime e un pasticcio scuro difficile da risolvere. Non c'è luogo né motivo per cui questa schifezza possa essere considerata un candidato utile per questa reazione.

Attenzione! State alla larga! Un grande spreco di precursori e di tempo, l'unico composto che questa sintesi produce in rese eccellenti è l'infelicità.

 

[yuiopjkl]

L'acetato di ammonio è l'opzione migliore se non si riesce a ottenere la cicloesilammina.
La resa non è male e il prodotto non è molto sporco. È sufficiente ricristallizzarlo una sola volta.
L'ultima volta che ho fatto la sintesi la resa è stata di 100 g da 90 ml di nitroetano.
Non l'ho ancora ricristallizzato.

 

[OrgUnikum]

No. La diammina di etilene come di-acetato è il miglior catalizzatore. Ma anche la cicloesilammina, la feniletilammina o qualsiasi altra fenilammina o diammina voluminosa funziona benissimo. La cottura a microonde a non più di 60°C per più volte è perfetta, è stata fatta in lotti da 5 kg in questo modo con una resa del 95% o più (su nitroetano). Shulgin non ha avuto la sua giornata migliore quando ha scritto la via dell'acetato di sodio, ma non ha mai avuto intenzione di produrlo su larga scala, ma solo per divertimento privato e quindi poteva permettersi questo approccio che nella maggior parte dei casi porta a un pasticcio nero per cui bisogna estrarre faticosamente piccole quantità di P2NP.
Ma, ehi, sono i vostri soldi a finire nel cesso, non i miei, quindi fate quello che volete, ma siete stati avvertiti.

 

[OrgUnikum]

Prendete una qualsiasi ammina voluminosa, scioglietela in un po' di IPA e aggiungete GAA fino a quando il ph non diventa acido. Questo è il vostro catalizzatore. Sì, non sarà sciolta nell'IPA, ma non importa. 10 g di ammina per 100 ml di benzaldeide sono sufficienti, se ne possono usare di meno e si ottengono ottimi rendimenti, basta che si scaldi due volte di più nel micro a 60°C al massimo. Miscelare nitro e benzaldeide e aggiungere una parte del catalizzatore, mescolare, far raffreddare e ripetere. Non ho mai avuto una resa inferiore al 90% e ho usato un'intera serie di ammine diverse. Non bisogna cercare di ottenere la sola e unica ammina, ma bisogna cercare quali ammine si possono ottenere facilmente e poi vedere quale funziona meglio.

 

[Rabidreject]

Ok, ho la trietilammina?

 

[Rabidreject]

Questo è molto utile - cercherò di ottenere la cicloesilammina - visto il successo che ho appena avuto nell'eseguire la reazione del nitroaldolo su 2,5-dmoba - quando si usa il catalizzatore corretto....

Ho appena eseguito un paio di reazioni utilizzando 2,5-dmoba, GAA, etilendiammina e nitrometano - ottenendo buoni rendimenti di b-2,5-DMONI di bell'aspetto...

Ho una discreta quantità di 3,4,5-TMOBA in arrivo, quindi una volta che l'avrò risistemata, ho intenzione di procurarmi una bottiglia di cicloesilammina dalla sigma.
Qualcuno sa se può essere usata anche insieme al nitroetano per formare l'intermedio TMA? Oppure va bene solo per produrre l'intermedio b-nitrotirene?

Mi dispiace di essere finito in questo thread più in generale per quanto riguarda l'Henry rxn, credo... ma no - quel rapporto iniziale qui di 80ml di benzaldeide;80ml di nitroetano diventa solo rosso - rosso vivo.... Vedrò, ma sono dubbioso!