Sintesi di P2P da eteri di glicidato BMK

Saul

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questa è la preparazione del fenilacetone P2P CAS 103-79-7 con l'utilizzo dell'acido glicidico BMK (sale di sodio) CAS 5449-12-7 con l'ingrediente principale acido solfonico al 75% CAS 7664-38-2
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prepariamo 1 kg di BMK
prendere un pallone a doppio collo da 5 litri
aggiungere 500 ml di acqua bollente. iniziare a mescolare.
Ora aggiungere lentamente 1 kg di sale BMK. poi aggiungere 1 litro di acido solfonico. ora collegare il riflusso e riscaldare il contenuto del matraccio alla massima temperatura. più meno 130°c. usare un miscelatore potente.
Lasciare bollire a riflusso per 4 ore.
prelevare lo strato superiore e versarlo in un misurino.
lasciare raffreddare lo strato inferiore e conservarlo per la prossima volta. (non abbiamo scarti chimici per questo metodo di preparazione).

ora far bollire 1 litro d'acqua e aggiungerlo al misurino. usare un mixer a mano per mescolare il tutto.
Dopo aver mescolato per qualche minuto, lasciare raffreddare il misurino a temperatura ambiente.
Rimuovere lo strato superiore bianco (si tratta di acqua e rifiuti che non ci servono).
lo strato inferiore è P2P purificato e pronto all'uso.

ps: in questa preparazione non dobbiamo preoccuparci dell'acqua che rimane nel nostro P2P, perché l'acqua pesa meno del P2P.

ps2: se si mantengono queste proporzioni, il P2P avrà un valore di ph 4 .
Se si utilizza una maggiore quantità di acido solfonico, il valore del ph scenderà a 1. Non è quindi necessario utilizzare una quantità eccessiva di acido solfonico.
 
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Ho provato la vostra versione della sintesi, ma non ho usato l'acqua, la sintesi avviene con l'irradiazione a microonde. A un certo punto la temperatura è scesa bruscamente da 110 a 50 gradi, la reazione è stata comunque violenta. Hai notato un calo di temperatura quando inizia l'emissione di anidride carbonica?
FTmRKvXwj3
 
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Buonasera, una domanda su 1k bmk 5449-12-7. Relise con 1k fosforico. Abbassare a ph 3 purificato.
alla fine rindios. 200g polvere è normale o in q fallire??
 

btcboss2022

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Perché si parla di acido solfonico quando il CAS è acido fosforico? Sono prodotti diversi.
 

diogenes

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Stavo per fare la stessa domanda. TOR stai usando l'acido solfonico o fosfonico (H3PO3)?
 

diogenes

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Qualcuno può darmi un consiglio su quale sia il precursore migliore da acquistare, cioè il più sicuro da spedire in Europa? Le polveri BMK sono legali - dove si può verificare? Sono un po' confuso perché ci sono diverse versioni disponibili.
 

Smahk

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Anch'io ho lo stesso problema di @Costa. Il primo lotto che ho fatto è venuto bene.
Il secondo lotto, fatto con una quantità maggiore e con lo stesso rapporto, seguendo le stesse istruzioni, ha prodotto un precipitato grumoso dopo il raffreddamento oltre i 30 gradi. Qualcuno sa perché? Grazie
 

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G.Patton

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Ciao, ho scritto la mia soluzione a @Costa ma non ha risposto al suo risultato. Puoi provare la mia teoria e rispondere qui.
 
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Smahk

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Grazie per l'aiuto ancora una volta. Mantenere lo strato dcm giallo inferiore ancora giusto?
 

G.Patton

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Hai mostrato la foto con lo strato superiore di DCM, ora mi parli di quello inferiore. Sono un po' confuso. Riesci a distinguere quale strato è il DCM e quale l'acqua dall'odore? C'è qualche problema?
 

Smahk

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Ecco perché sono confuso. Dcm è più denso. Quindi dovrebbe essere in basso. Ma sembra che il dcm sia in alto e che il dcm sia in alto in questo momento. Grazie
 

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Piccolo aggiornamento sulla sintesi a microonde. P2P da CAS 25547-51-7 (non il sale di sodio, il sale di sodio può richiedere più acido). Mescolare 200 grammi di CAS 25547-51-7 e 100 ml di acido fosforico in un bicchiere resistente al calore, aggiungere pietre bollenti. Irradiare in un forno a microonde per un totale di circa 20 minuti a una potenza di 1000 watt, con pause per il raffreddamento. La temperatura di reazione è compresa tra 50 e 120 gradi; la reazione inizia a una temperatura superiore a 100 gradi, poi, a causa del rilascio di anidride carbonica, la temperatura scende a 50-60 gradi - questo è normale, verso la fine della sintesi la temperatura sale a 120 gradi. La fine della reazione è determinata dalla cessazione dell'evoluzione dell'anidride carbonica. Resa finale dopo la distillazione P2P 120 ml di olio incolore chiaro, meno di 1 grammo di densità per ml, o l'80% della teoria.
 

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Ho ripetuto questo esperimento, la produzione coincideva, circa 120 ml di olio, l'80% della teoria.
 

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quando uso il cas 5449-12-7, devo aggiungere il BMK all'acqua distillata da solo senza naoh? è tutto esattamente come lavorare con gli altri numeri di cas, tranne che per il fatto che ometto di aggiungere il naoh all'acqua nel primo passaggio?
Non voglio fare una domanda stupida, ma solo essere specifico.

e forse il cas 5449-12-7 non è il migliore con cui lavorare a causa dei problemi descritti da smahk e costa sopra.
c'è uno dei tre numeri di cas migliore da usare?
 

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Provate l'idrolisi in acido fosforico puro nel microonde. Ho ottenuto una resa dell'80% di quella teorica, p2p di buona qualità, la metanfetamina si è rivelata eccellente, ora sto ottimizzando la sintesi di p2p su boroidruro di sodio.
Più tardi pubblicherò il risultato della sintesi ripetuta in microonde, è importante ottenere un risultato stabile di sintesi ripetuta.
 

mithyl2

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Grazie per avercelo fatto sapere. qual è il modo migliore per ottenere acido fosforico puro? È un solido, vero?
 
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