Acido fenilacetico dall'idrolisi alcalina del cianuro di benzile

[markhor]

Salve a tutti.

Sto cercando di preparare l'acido fenilacetico dall'idrolisi alcalina del cianuro di benzile, ma non ci sono riuscito, spero che possiate guidarmi nel processo.
Ho fatto delle ricerche ma non ho trovato molte informazioni pratiche.

Basandomi su questo articolo e su questo thread, ho fatto il seguente test (su piccola scala):

• 100 g di cianuro di benzile
• 220 ml di acqua
• 25 g di idrossido di sodio

Procedura:

• Sciogliere l'idrossido di sodio nell'acqua
• Ho tenuto la soluzione diluita di idrossido di sodio e il cianuro di benzile a riflusso per 3 ore con agitazione.
• Dopo questo tempo si è ottenuta una miscela omogenea
• Ho lasciato raffreddare la soluzione e ho ottenuto una sorta di impasto.

Si presume che fino a questo punto la massa di reazione sia un sale, il fenilacetato di sodio, e che per liberare l'acido si debba aggiungere un acido forte: Quanto acido bisogna aggiungere?

Ho aggiunto il 30% di acido cloridrico fino a raggiungere il pH 2 (circa 100 ml), ma la massa di reazione si è separata in due strati, uno oleoso e uno liquido. Speravo di ottenere una miscela che potesse essere filtrata, dato che nel thread che ho preso come riferimento si dice che deve essere messa in centrifuga.

Forse dovevo eseguire esattamente la procedura indicata nel thread.

Spero che possiate aiutarmi per favore.

 

[G.Patton]

Perché hai fatto rifluire 3 ore invece di 9? Avete aggiunto altri 25 ml di acqua?
In teoria, è necessario aggiungere una quantità equimolare di H2SO4. Per 100 g di benzil cianuro sono 83,7 g (45,7 ml).
Avete raffreddato la miscela di reazione come indicato nel tutorial di William?