Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[MadHatter]

Perché sostituire il cloroformio? È facile da sintetizzare con acetone e candeggina. Controllate su youtube.
Ma se ne avete davvero bisogno per qualche motivo, il diclorometano e il cloroformio sono solitamente intercambiabili.

 

[TheNut22]

Ho provato per la prima volta con il DCM, ma è stato un fallimento totale.
Ho estratto il prodotto con acetato di etile (più) e xilene (meno) - mix.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Quello che mi chiedo è la stochiometria di questa reazione. In altri scritti sulla bayer-williger non mi sembra di trovare queste enormi quantità di GAA. Qualcuno può aiutarmi con la logica? Sono davvero vicino a provare questa reazione, ma la quantità di GAA è problematica.

 

[billythekid]

Questa quantità di gaa è molta e la mia migliore ipotesi sul perché è che la preparazione dell'acido peracetico in situ (durante la reazione) e senza un catalizzatore è inefficiente, quindi il chimico compensa in modo eccessivo per aiutarlo, inoltre il gaa è usato qui come solvente.
preparando l'acido peracetico giorni prima e verificando il contenuto di ossigeno disponibile si otterranno probabilmente risultati migliori. Detto questo, ho visto professionisti utilizzare questo metodo e ottenere al massimo dal 35 al 65% del prodotto finito. quindi un chimico inesperto rischia di ottenere risultati ancora peggiori e un principiante rischia di fallire o peggio di farsi male. Raccomando di leggere e studiare e di iniziare in piccolo
Assicurarsi di pulire accuratamente la miscela di reazione finita alla fine di ogni fase, non superare i -5c nella condensazione di aldol, lasciare agitare mek/benzaldeide per una notte in frigorifero dopo la gassificazione.
non superare i 60c nel Bayer villager. e ricercare altri ossidanti perché ottengo risultati migliori con uno diverso.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Preparerò il gas hcl dall'acido solforico e dall'acido cloridrico, qualcuno sa dirmi di che quantità ho bisogno di hcl e h2so4? Quando so di aver aggiunto abbastanza gas?

 

[waltjr5858]

Posso dirvi che in questa stessa reazione hanno usato 200 g di benzaldeide per 300 g di MEK. Non so su quale di questi basate la vostra aggiunta di gas, ma hanno aggiunto fino a quando la miscela non è risultata più pesante di 40 g. Quindi, anche in questo caso, non sono sicuro che si possa interpolare con la benzaldeide o il MEK a seconda della bilancia che si utilizza, ma so che il peso proviene da una buona risorsa. Con questa reazione su questo sito usano un 50/50 di benzaldeide MEK. Posso provare a dare un'occhiata in giro e vi farò sapere se trovo qualcosa di concreto.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

L'intera procedura di sintesi mi fa pensare che il tizio che l'ha postata non l'abbia mai provata.

1. È meglio usare un rapporto molare 1:2 tra PhCHO e MEK.
2. Per ogni 100 g di PhCHO sono necessari circa 20 g di HCL, non solo "bolle 1,5 ore".
È possibile utilizzare HCL acquoso al 35%...37%.
3. La miscela di reazione deve essere raffreddata per almeno 6 ore dopo l'aggiunta di tutto l'HCL.
4. La miscela di reazione DEVE rimanere a temperatura ambiente per ALMENO 24 ore.
5. Il RM deve essere lavato una volta con acqua e una volta con bicarbonato di sodio.
6. Distillare l'eccesso di MEK a pressione atmosferica.
7. Distillare il prodotto sotto vuoto.
8. Da 1000 g di PhCHO si otterranno al massimo 900 g di chetone.

Bayer-Villager:
1. La vostra quantità di acido acetico è folle
2. L'acido peracetico deve essere preparato in anticipo, non basta "mettere tutto insieme".

Fase di saponificazione:
Assolutamente irrealistico. Nel migliore dei casi si può ottenere il 35% in peso/peso, ma di solito è inferiore.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Tutti dicono che questo metodo ha dei difetti. Qualcuno ha mai ottenuto rese significative con questo metodo?

 

[Ortist]

Ho usato questo metodo molte volte. Modificato un po'. I migliori risultati che ho ottenuto sono stati 30 ml di P2P da 100 ml di benzaldeide. Conosco anche alcune persone che hanno fatto molte ricerche su questa reazione; i loro risultati migliori sono stati di circa 35 ml di P2P.

Metodo di lavoro:

1. Metil-fenil-butenone preparato come segue: 500 ml di benzaldeide vengono mescolati con 1000 ml di MEK. La miscela viene raffreddata in un contenitore pieno di ghiaccio a circa +5 gradi.
2. Si aggiunge HCL acquoso al 35-37% (100 g di HCL puro corrispondono a circa 286 ml di HCL al 37%).
3. Mescolare e tenere in un secchio con ghiaccio per tutta la notte, per far sciogliere il ghiaccio.
4. Attendere altre 24 ore
5. Mettere il tutto in un imbuto separatore, scartando lo strato inferiore.
6. Lavare la miscela marrone scuro-rossa con 500 ml di acqua, scartare l'acqua.
7. Distillare tutto ciò che bolle al di sotto dei 150 gradi a pressione atmosferica e scartare.
8. Distillare il resto sotto vuoto per ottenere un olio giallo.

Quest'olio si scurisce in piedi entro una settimana.


Bayer-Villiger:
1. Aggiungere 100 ml di olio preparato sopra alla miscela di 300 ml di acido acetico glaciale e 100 ml di perossido di idrogeno al 50%.
2. Riscaldare e mescolare a 55 gradi.
3. Quando inizia la reazione, la temperatura sale oltre i 55-60 gradi (circa 1-2 ore): questa è l'indicazione per spegnere il riscaldamento. Se la temperatura sale a 70, raffreddare un po' la beuta sotto l'acqua corrente.
4. Mescolare finché la temperatura non torna a 50-55 gradi, quindi riaccendere il riscaldamento.
5. Mescolare e riscaldare per 6 ore
7. Versare la miscela in 1 litro d'acqua, estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
8. Distillare il DCM


Saponificazione:
1. Mettere il prodotto Bayer-Villiger della fase precedente in un pallone con agitazione. Aggiungere lentamente
soluzione di NaOH (30 g di NaOH, 250 ml di acqua, 250 ml di etanolo). Lentamente, cioè a gocce, circa 3..5 gocce al secondo. La miscela diventa rosso-arancio

2. Al termine dell'aggiunta, il pH deve essere superiore a 12.
3. Aggiungere alla miscela l'acido acetico (in qualsiasi percentuale) fino a raggiungere un pH neutro. La miscela diventa gialla
4. Versare il tutto in 1 litro di acqua ed estrarre 3 volte con 100+100+100 ml di DCM.
5. Distillare il DCM e le tracce di etanolo a pressione atmosferica.
6. Distillare il P2P sotto vuoto.
7. Nel matraccio rimarrà molto catrame.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Bene, proviamo questa volta.
Fase 1, in corso.
45 g di benzaldeide + 200 ml di M.E.K fanno bollire il gas HCL da 25 ml di H2SO4 su 25 ml di acido cloridrico. Diventa rosso vivo in circa 30 minuti, ora si mescola.

 

[TheNut22]

46 g di benzald. (~95%) + 36,8 g di MEK + 45 g di acido cloridrico (18%). Da 100°C a 115°C.
Tempo: 4 ore.

Penso che d'ora in poi userò queste quantità, perché non ho mai ottenuto una fase organica così grande e non ho dovuto mettere molti più reagenti. Volevo mettere prima tutti i reagenti nella stessa quantità di prima, ma quando ho messo accidentalmente 45 g di acido cloridrico, anche se dovevo mettere gli stessi 30 g. Quindi ho aggiunto anche gli altri reagenti alla miscela.

La quantità di MEK è stata proporzionalmente minore, perché l'ho esaurita, ma non è stato affatto un male, perché a giudicare dalle dimensioni della fase organica, era una buona cosa. Ora ho anche riscaldato a temperature leggermente più alte. Ho provato a riscaldare anche a 120-130°C, ma dopo diversi esperimenti ho finito per arrivare a circa 100°C. Temperature più basse hanno ridotto i rendimenti.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?