Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone
- Thread starter William Dampier
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Quello che mi chiedo è la stochiometria di questa reazione. In altri scritti sulla bayer-williger non mi sembra di trovare queste enormi quantità di GAA. Qualcuno può aiutarmi con la logica? Sono davvero vicino a provare questa reazione, ma la quantità di GAA è problematica.
- By billythekid
Questa quantità di gaa è molta e la mia migliore ipotesi sul perché è che la preparazione dell'acido peracetico in situ (durante la reazione) e senza un catalizzatore è inefficiente, quindi il chimico compensa in modo eccessivo per aiutarlo, inoltre il gaa è usato qui come solvente.
preparando l'acido peracetico giorni prima e verificando il contenuto di ossigeno disponibile si otterranno probabilmente risultati migliori. Detto questo, ho visto professionisti utilizzare questo metodo e ottenere al massimo dal 35 al 65% del prodotto finito. quindi un chimico inesperto rischia di ottenere risultati ancora peggiori e un principiante rischia di fallire o peggio di farsi male. Raccomando di leggere e studiare e di iniziare in piccolo
Assicurarsi di pulire accuratamente la miscela di reazione finita alla fine di ogni fase, non superare i -5c nella condensazione di aldol, lasciare agitare mek/benzaldeide per una notte in frigorifero dopo la gassificazione.
non superare i 60c nel Bayer villager. e ricercare altri ossidanti perché ottengo risultati migliori con uno diverso.
preparando l'acido peracetico giorni prima e verificando il contenuto di ossigeno disponibile si otterranno probabilmente risultati migliori. Detto questo, ho visto professionisti utilizzare questo metodo e ottenere al massimo dal 35 al 65% del prodotto finito. quindi un chimico inesperto rischia di ottenere risultati ancora peggiori e un principiante rischia di fallire o peggio di farsi male. Raccomando di leggere e studiare e di iniziare in piccolo
Assicurarsi di pulire accuratamente la miscela di reazione finita alla fine di ogni fase, non superare i -5c nella condensazione di aldol, lasciare agitare mek/benzaldeide per una notte in frigorifero dopo la gassificazione.
non superare i 60c nel Bayer villager. e ricercare altri ossidanti perché ottengo risultati migliori con uno diverso.
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- By TheNut22
Ma ho una domanda. Di nuovo. Perché anch'io sto imparando e questo è, credo, il 23-24esimo tentativo! 
Quindi, la domanda è: ora sto facendo l'idrolizzazione di base dell'acetossifenilpropene a P2P.
La soluzione deve essere neutralizzata al termine dell'idrolizzazione. Ho finito il GAA. Posso usare l'acido formico per neutralizzare la soluzione o anche l'acido cloridrico?
Quindi, la domanda è: ora sto facendo l'idrolizzazione di base dell'acetossifenilpropene a P2P.
La soluzione deve essere neutralizzata al termine dell'idrolizzazione. Ho finito il GAA. Posso usare l'acido formico per neutralizzare la soluzione o anche l'acido cloridrico?
- By lalalander
Sintetizzerò l'ossone neutralizzando l'acido di Caro. Ma come solvente devo usare la DMF, che nel mio Paese è molto costosa. Forse posso seguire il metodo del peracido che hai citato.
- By lalalander
Non è necessario usare l'acido acetico glaciale. Si può usare l'aceto bianco del supermercato.
- By TheNut22
Ha funzionato, l'ho neutralizzato con l'acido formico. Ora sto distillando l'acetato di etile dalla miscela acetato di etile/P2P.
Poi lo purificherò e lo estrarrò di nuovo con l'acetato di etile, perché posso distillare a pressione atmosferica l'acetato di etile, lasciando il P2P nella beuta.
Poi lo purificherò e lo estrarrò di nuovo con l'acetato di etile, perché posso distillare a pressione atmosferica l'acetato di etile, lasciando il P2P nella beuta.
- By TheNut22
Il mio acetossifenilpropene era perfettamente pulito, anche quando ho provato a lavarlo con l'acqua non è venuta via nessuna impurità. Anche la resa è stata la migliore finora. Vale davvero la pena di preparare l'acido peracetico separatamente e lasciarlo fermentare per 3 giorni prima dell'uso.
- By lalalander
Se non si può distillare ma il P2P sembra limpido come l'olio di girasole, non vedo perché non provarlo.
- By TheNut22
Ho notato che il mio P2P non è solubile in acetato di etile, ma in xilene. Quindi, questa è la prima volta che faccio davvero acetossi e P2P. Ora il mio P2P è in xilene. Lo xilene ha un punto di ebollizione di circa 138-140 C. Quindi, se distillo gli xileni dalla mia soluzione di P2P a pressione atmosferica. Proverò la reazione di Leuckart. Mi chiedevo perché la mia Leuckart non funzionasse, ed ecco la risposta. Le ultime volte non avevo nemmeno il P2P.
Ho lavato il mio P2P 2 volte, ma è ancora di colore rosso quando tutto (~20 ml) si trova nel mio matraccio dosatore.
Quando era nel mio piatto di pirex, era di colore chiaro, e quando era bloccato nello strumento che stavo togliendo era di colore giallo.
È normale? È in forma di olio e l'odore è molto simile a quello del miele.
Quando era nel mio piatto di pirex, era di colore chiaro, e quando era bloccato nello strumento che stavo togliendo era di colore giallo.
È normale? È in forma di olio e l'odore è molto simile a quello del miele.
- By ZMI_AA0B
Quando introduco il cloruro di idrogeno, anche questo diventa rosso
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- By TheNut22
Quando ho rivisto il video della distillazione a vapore del P2P qui. Ho notato che il P2P impuro è esattamente come il mio. Quindi, non mi resta che distillarlo, perché non voglio fallire nella reazione di Leuckart, perché questo passaggio da MEK + benzaldeide a P2P è molto impegnativo. TANTISSIMO. Ho intenzione di distillare a pressione atmosferica normale. In un famoso forum ho notato che molti chimici hanno distillato il P2P a pressione normale, senza problemi. Lo zio Fester, di cui ho letto i libri, dice che si decompone, ma è ora di provare.
- By TheNut22
Non ho distillato il mio P2P, perché con l'ultimo lavaggio (3 lavaggi) mi sono rimasti 3,6 g di P2P.
Era così chiaro che si poteva sicuramente vedere il fondo della beuta, come se ci fosse acqua di colore rosso nella beuta. Ma naturalmente era privo di acqua e di soluti.
Era un olio molto denso, ma l'ho fatto cadere con la formammide e i catalizzatori con la pipetta all'interno della beuta in circa un'ora. Ora la reazione sembra buona.
Era così chiaro che si poteva sicuramente vedere il fondo della beuta, come se ci fosse acqua di colore rosso nella beuta. Ma naturalmente era privo di acqua e di soluti.
Era un olio molto denso, ma l'ho fatto cadere con la formammide e i catalizzatori con la pipetta all'interno della beuta in circa un'ora. Ora la reazione sembra buona.
Questo è normale, il fatto che diventi rosso. Con la ricristallizzazione con etanolo, questo può essere purificato.
- By TheNut22
Ho riscaldato gradualmente per circa 5 ore. La mia temperatura di reazione è stata di 160 C per circa 3 ore (il mio digi-metro è fuori dalla beuta). Sono pronto per una reazione di 24 ore, ma secondo voi per quante ore dovrei riscaldare il tutto. Ho il catalizzatore AlCl3, la formammide, il mio P2P e l'acido formico con pietre bollenti.