Sintesi del fenilacetone (P2P) da benzaldeide con butanone

[MadHatter]

Grazie mille per la descrizione semplice e dettagliata del sintetico!
Per quanto riguarda il perossido di idrogeno, è possibile sostituirlo? È una sostanza chimica molto controllata al giorno d'oggi e difficile da sintetizzare. Serve principalmente come catalizzatore nella reazione tra l'acido acetico glaciale e il 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one, giusto? Quale potrebbe essere un buon sostituto?

 

[handle]

I peracidi funzionano (rese inferiori) Ossidazione di Baeyer-Villiger.

 

[TheNut22]

L'ultima volta ho ottenuto 37,28 grammi di acetossifenilpropene da 52,77 grammi di MPB con l'acido peracetico, che ho ottenuto da H2O2 al 30% e acido acetico glaciale, e 0,1 moli di H2SO4. L'acido peracetico è rimasto nel mio armadio per 3 giorni prima di essere utilizzato.
Ma solo 13,04 g di P2P da quei 37,28 g di acetossi tramite idrogenazione di base (senza riscaldamento, solo mescolando e lasciando cadere il tutto in 2,5 ore).

 

[lalalander]

Hai usato acqua/alcool 50/50 o solo acqua e base?

 

[TheNut22]

Alcool/acqua con base.

 

[William Dampier]

sì, 10L di GAA

 

[situ1988]

Quale concentrazione di GAA

 

[waltjr5858]

Basta procurarsi GAA puro al 99% da qualsiasi parte e questo è ciò che si usa

 

[MadHatter]

Perché sostituire il cloroformio? È facile da sintetizzare con acetone e candeggina. Controllate su youtube.
Ma se ne avete davvero bisogno per qualche motivo, il diclorometano e il cloroformio sono solitamente intercambiabili.

 

[waltjr5858]

Toulene va benissimo anche

 

[MadHatter]

Quello che mi chiedo è la stochiometria di questa reazione. In altri scritti sulla bayer-williger non mi sembra di trovare queste enormi quantità di GAA. Qualcuno può aiutarmi con la logica? Sono davvero vicino a provare questa reazione, ma la quantità di GAA è problematica.

 

[billythekid]

Questa quantità di gaa è molta e la mia migliore ipotesi sul perché è che la preparazione dell'acido peracetico in situ (durante la reazione) e senza un catalizzatore è inefficiente, quindi il chimico compensa in modo eccessivo per aiutarlo, inoltre il gaa è usato qui come solvente.
preparando l'acido peracetico giorni prima e verificando il contenuto di ossigeno disponibile si otterranno probabilmente risultati migliori. Detto questo, ho visto professionisti utilizzare questo metodo e ottenere al massimo dal 35 al 65% del prodotto finito. quindi un chimico inesperto rischia di ottenere risultati ancora peggiori e un principiante rischia di fallire o peggio di farsi male. Raccomando di leggere e studiare e di iniziare in piccolo
Assicurarsi di pulire accuratamente la miscela di reazione finita alla fine di ogni fase, non superare i -5c nella condensazione di aldol, lasciare agitare mek/benzaldeide per una notte in frigorifero dopo la gassificazione.
non superare i 60c nel Bayer villager. e ricercare altri ossidanti perché ottengo risultati migliori con uno diverso.

 

[waltjr5858]

Perché non avete avuto il P2P in quel periodo? Qual è stato il fallimento che vi siete persi?

 

[Jamroz]

Preparerò il gas hcl dall'acido solforico e dall'acido cloridrico, qualcuno sa dirmi di che quantità ho bisogno di hcl e h2so4? Quando so di aver aggiunto abbastanza gas?

 

[waltjr5858]

Posso dirvi che in questa stessa reazione hanno usato 200 g di benzaldeide per 300 g di MEK. Non so su quale di questi basate la vostra aggiunta di gas, ma hanno aggiunto fino a quando la miscela non è risultata più pesante di 40 g. Quindi, anche in questo caso, non sono sicuro che si possa interpolare con la benzaldeide o il MEK a seconda della bilancia che si utilizza, ma so che il peso proviene da una buona risorsa. Con questa reazione su questo sito usano un 50/50 di benzaldeide MEK. Posso provare a dare un'occhiata in giro e vi farò sapere se trovo qualcosa di concreto.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Direi DCM, ma potrei sbagliarmi.
Si può anche ottenere facilmente il cloroformio facendo reagire la candeggina fredda a 0* C con l'acetone in quantità stoechiometriche con un piccolo eccesso molare del 10% circa di candeggina.Nilered ha un video.

 

[waltjr5858]

Immaginate quante bottiglie di candeggina dovreste usare per ottenere il cloroformio necessario per una reazione di una certa entità. So che il toulene funziona benissimo e, dato che è facilmente acquistabile, è quello che userei io.

 

[Fenster]

Ho bisogno di aiuto!

100 g di Benzaldeide e MEK sono stati aggiunti a un RBF da 500 ml e raffreddati a zero. La miscela è stata messa su Mag Stir e l'HCL è stato gorgogliato attraverso la soluzione, all'inizio velocemente e poi lentamente e costantemente una volta che il generatore di HCl è stato messo a punto. (HCl su Acido Solforico Concreto). La soluzione è diventata gialla, poi rossa, quindi rosso scuro. Dopo 1,5 ore, il gas è stato rimosso e lasciato agitare a temperatura ambiente per 1,5 ore. Aggiunti 200 ml di acqua distillata, si sono immediatamente formati due strati. Uno strato scuro (fondo organico) e uno strato acquoso giallo chiaro. Alla soluzione sono stati aggiunti 40 ml di DCM.

Ecco il mio problema. Il DCM sembra essersi fuso con lo strato organico. La soluzione di canfora ha un odore gradevole, anzi è un odore bellissimo. Tuttavia non riesco a vedere lo strato di DCM nel sep funnel. Dannazione, come cazzo risolvere questo problema?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Non credo che gpatton sia interessato. Ho chiesto tantissimo aiuto e sembrava che aspettassero solo che mi sentissi frustrato per poi disarmare il linguaggio accusandomi di non seguire la procedura. Ho mandato un DM all'operatore e non ho ricevuto risposta.

Ho il documento originale della scientifica. Potrebbe fare un po' di luce. Questo documento è onestamente una merda di cane.

 

[handle]

Sembra che il rapporto tra benzaldeide e butanone sia di 1:4,44.

 

[Ortist]

L'intera procedura di sintesi mi fa pensare che il tizio che l'ha postata non l'abbia mai provata.

1. È meglio usare un rapporto molare 1:2 tra PhCHO e MEK.
2. Per ogni 100 g di PhCHO sono necessari circa 20 g di HCL, non solo "bolle 1,5 ore".
È possibile utilizzare HCL acquoso al 35%...37%.
3. La miscela di reazione deve essere raffreddata per almeno 6 ore dopo l'aggiunta di tutto l'HCL.
4. La miscela di reazione DEVE rimanere a temperatura ambiente per ALMENO 24 ore.
5. Il RM deve essere lavato una volta con acqua e una volta con bicarbonato di sodio.
6. Distillare l'eccesso di MEK a pressione atmosferica.
7. Distillare il prodotto sotto vuoto.
8. Da 1000 g di PhCHO si otterranno al massimo 900 g di chetone.

Bayer-Villager:
1. La vostra quantità di acido acetico è folle
2. L'acido peracetico deve essere preparato in anticipo, non basta "mettere tutto insieme".

Fase di saponificazione:
Assolutamente irrealistico. Nel migliore dei casi si può ottenere il 35% in peso/peso, ma di solito è inferiore.

 

[handle]

Circa 45,4 mL di soluzione di HCl al 37% per ottenere 20 grammi di HCl.
Circa 53,9 mL di soluzione di HCl al 32% per ottenere 20 grammi di HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Negli Stati Uniti, qual è una buona fonte di benzaldeide? So che è contenuta nell'estratto di mandorle amare e negli aromi di ciliegia e vaniglia, ma qualcuno ha qualche consiglio su una marca o un prodotto o ha esperienza nel reperirlo? Se riuscissi a farlo passare inosservato, sarebbe un prodotto OTC negli Stati Uniti.

 

[handle]

Una sintesi facile facile: Alcool benzilico + acido nitrico, laboratorio di Tom su you tube. Funziona bene con una resa dell'83%.

 

[TucoSalamanca.]

si può scrivere come si sintetizza

 

[handle]

1L Rbf aggiungere in ordine i seguenti elementi.
400 ml di acqua distillata,
52,4 ml di acido nitrico,
4 g di nitrito di sodio,
125 ml di alcol benilico.
Agitare fortemente. Resa 105 g

Spoiler: Procedura

Rifluire per 4 ore <70c >90c
Raffreddare.
Trasferire in un imbuto Sep.
Scaricare l'HNO3 esaurito.
Lavare con poca acqua.
Poi bicarbonato.
Lavare quindi con sol di NaCl.
105 g di resa grezza.
Distillare sotto vuoto la benzaldeide, asciugare con MgSO4.
Conservare in bottiglia d'ambra, in luogo fresco e asciutto.

 

[TucoSalamanca.]

che cos'è lo scarico hno3 speso
Se lo faccio con il carbonato di sodio, quanti gr e quanti ml devo usare per il lavaggio

 

[TucoSalamanca.]

quanti gradi deve avere il gocciolamento

 

[handle]

Spoiler: Benzaldeide dall'alcol benzilico

Questo thread dovrebbe rispondere a tutte le vostre domande. In futuro si prega di utilizzare l'inglese.

 

[Ketaholiker]

Salve,

posso partire dal 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one e fare un'elettro ossidazione.
È possibile?

EP0247526: Preparazione elettrolitica del 3,4-dimetossifenilacetone - [www.rhodium.ws]

Processo elettrochimico per la conversione di olefine in chetoni

Questo forse aiuta anche

Riduzione elettrochimica di nitroalcheni a ossime e ammine - [www.rhodium.ws]

OTC sarebbe super Spero che voi ragazzi possiate aiutare l'elettro-riduzione/ossidazione, è davvero cool e non scontato xD

Buona giornata

 

[TheNut22]

Tutti i reagenti per produrre il 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one sono da banco.
Non farò il nome di nessuna marca per ottenere la benzaldeide, perché "loro" li ritireranno immediatamente dagli scaffali. Oppure, anche se mi sbaglio, è meglio essere un po' prudenti con questi preziosi reagenti.

 

[TheNut22]

MA, guardate il benz-hyde dagli scaffali degli aromi artificiali nei negozi.

 

[OrgUnikum]

No. Si tratta di ossidazioni diverse. Avete bisogno di una BV, un'ossidazione Baier Villinger.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇´)ψLa RM dopo la reazione di benzaldeide + MEK + HCI diventa nera e sfida la distillazione del 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one con un punto di ebollizione di 269! Per la prima volta ho acquistato una pompa da vuoto da -60kpa per la decompressione sotto vuoto e ho ottenuto con successo il liquido giallo oro 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one! Ma la macchina sembra essere surriscaldata. Ora posso solo mettere in pausa la distillazione... Vuoi che il rm rimanente sia completamente distillato, vero? Non voglio distillare impurità con punti di ebollizione più alti e rovinare il mio duro lavoro⋯

 

[TheNut22]

Wow! Se quello è il benzildienemetiletilchetone (nome diverso da MPB), sembra molto puro!
E sì, le condizioni di reazione daranno origine a una fase organica nera, se la reazione è fatta bene.
Sembra anche benzaldeide, con lo stesso colore (punto di ebollizione: 178,1°C), e ho l'informazione che il prodotto, MPB, è giallo, quando viene trasformato in olio, ma voglio credere che questo sia il prodotto giusto, e non voglio essere uno stronzo. Si può distillare senza vuoto? Perché ora ho tanto MPB grezzo e non secco (più di 100 grammi) e se si può distillare con la semplice distillazione, voglio farci questo tipo di olio puro! Wow! Ottimo lavoro amico mio.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!