L'ho fatto e con la consulenza dei "soldi" sono arrivato a risultati migliori. Ora sto ottimizzando la mia tecnica in attesa dei risultati delle analisi. Ecco una sintesi dei miei prossimi tentativi:
I prodotti chimici che ho usato:
Al Foil (non so quanto um ma quello di qualità superiore del supermercato, più spesso di quelli economici) tagliato a strisce di circa 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (secondo l'etichetta ma quando ho provato ad asciugarlo con il Natriumsulfate ho notato che contiene molta acqua) L'ho usato perché ho pensato che andasse comunque nel RM che contiene acqua.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (senza acqua)
il prossimo tentativo:
La reazione principale con raffreddamento è terminata dopo 10-15 minuti, la RM è rimasta ferma 20 minuti (sotto riflusso) con una temperatura di circa 40°C. Dopo 1:30 ore ho trasferito il tutto in un becker attraverso un setaccio e ho usato un po' di IPA per lavare i residui dal matraccio rotondo al becker. Quindi ho aggiunto la soluzione di NaOH concentrato in piccole porzioni fino a raggiungere un pH di circa 11. La soluzione è rimasta ferma per circa 6 ore e questa volta c'era qualcosa di diverso. I due strati si sono separati abbastanza velocemente e hanno assunto colori diversi da quelli precedenti: lo strato inferiore era quasi nero e quello superiore aveva un colore giallastro/marrone. La reazione si è conclusa più velocemente perché dopo 3 ore non si vedevano più bolle. Lo strato inferiore è di circa 210 ml e quello superiore di 130 ml.
Ho acidificato in due parti: una con H2SO4/acetone 1:4 e l'altra con H3PO4 (non diluito). La prima metà era giallastra prima del lavaggio con Acton e alla fine ho ottenuto circa 2,5 g.
Dopo aver lasciato evaporare la seconda parte a 40°C il prodotto era rosa/rosso, cosa che non capisco visto che ho aggiunto l'acido a gocce e quando mi sono avvicinato a 7 con molta attenzione e lentezza. Quando ha raggiunto il valore di 7 ho lasciato riposare per 20 minuti, agitando di tanto in tanto, prima di aggiungere le ultime gocce.
Il prossimo lotto sta evaporando proprio ora e ho ancora qualche domanda da fare:
Voglio mantenere l'acetone asciutto, quindi ne ho conservato una piccola parte su un setaccio molecolare 3A. Diventa giallo chiaro (a causa della "polvere" del setaccio molecolare, credo), come posso evitarlo?
C'è qualche altro metodo che non sia semplicemente aggiungere H3PO4 fino a raggiungere il pH desiderato e poi far evaporare l'intera miscela? Non riesco a trovare molto al riguardo, quindi se qualcuno ha esperienza o fonti mi faccia sapere.
Cordiali saluti,
Lee
I prodotti chimici che ho usato:
Al Foil (non so quanto um ma quello di qualità superiore del supermercato, più spesso di quelli economici) tagliato a strisce di circa 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (secondo l'etichetta ma quando ho provato ad asciugarlo con il Natriumsulfate ho notato che contiene molta acqua) L'ho usato perché ho pensato che andasse comunque nel RM che contiene acqua.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (senza acqua)
il prossimo tentativo:
La reazione principale con raffreddamento è terminata dopo 10-15 minuti, la RM è rimasta ferma 20 minuti (sotto riflusso) con una temperatura di circa 40°C. Dopo 1:30 ore ho trasferito il tutto in un becker attraverso un setaccio e ho usato un po' di IPA per lavare i residui dal matraccio rotondo al becker. Quindi ho aggiunto la soluzione di NaOH concentrato in piccole porzioni fino a raggiungere un pH di circa 11. La soluzione è rimasta ferma per circa 6 ore e questa volta c'era qualcosa di diverso. I due strati si sono separati abbastanza velocemente e hanno assunto colori diversi da quelli precedenti: lo strato inferiore era quasi nero e quello superiore aveva un colore giallastro/marrone. La reazione si è conclusa più velocemente perché dopo 3 ore non si vedevano più bolle. Lo strato inferiore è di circa 210 ml e quello superiore di 130 ml.
Ho acidificato in due parti: una con H2SO4/acetone 1:4 e l'altra con H3PO4 (non diluito). La prima metà era giallastra prima del lavaggio con Acton e alla fine ho ottenuto circa 2,5 g.
Dopo aver lasciato evaporare la seconda parte a 40°C il prodotto era rosa/rosso, cosa che non capisco visto che ho aggiunto l'acido a gocce e quando mi sono avvicinato a 7 con molta attenzione e lentezza. Quando ha raggiunto il valore di 7 ho lasciato riposare per 20 minuti, agitando di tanto in tanto, prima di aggiungere le ultime gocce.
Il prossimo lotto sta evaporando proprio ora e ho ancora qualche domanda da fare:
Voglio mantenere l'acetone asciutto, quindi ne ho conservato una piccola parte su un setaccio molecolare 3A. Diventa giallo chiaro (a causa della "polvere" del setaccio molecolare, credo), come posso evitarlo?
C'è qualche altro metodo che non sia semplicemente aggiungere H3PO4 fino a raggiungere il pH desiderato e poi far evaporare l'intera miscela? Non riesco a trovare molto al riguardo, quindi se qualcuno ha esperienza o fonti mi faccia sapere.
Cordiali saluti,
Lee
- By Mohammed_Lee
Anche voi avete avuto problemi con l'acidificazione eccessiva della base. Ho semplicemente evaporato il lotto successivo e di nuovo: Ho smesso di aggiungere H2PO4 quando ero più a pH 7 che 6 e il lotto è diventato rosa/rosso dopo l'essiccazione.
È possibile che abbia a che fare con il processo di evaporazione, dovrei aggiungere acido fino a raggiungere il pH 8 o 9, far evaporare metà del liquido e poi controllare di nuovo il pH?
È possibile che abbia a che fare con il processo di evaporazione, dovrei aggiungere acido fino a raggiungere il pH 8 o 9, far evaporare metà del liquido e poi controllare di nuovo il pH?
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- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
