Così ho comprato una camera a vuoto...

[Rabidreject]

Ciao ragazzi;
Ho comprato qualcosa che volevo/dovevo comprare da un po' di tempo per finire il mio lavoro sulla DMT dalla triptamina: una camera/dissipatore sottovuoto.
Ad essere onesti è stato un doppio colpo perché è stato fornito con una pompa e tutto ciò di cui ha bisogno per funzionare, ma sì, sono interessato alla pompa.
C'è scritto che viene fornita con un po' di olio, ma mi chiedo: funzionano solo con olio minerale o devo comprare un "olio per pompe" speciale?

È solo una pompa rotativa a palette, dubito che sarà così potente, dato che ce ne sono di più grandi in giro, quindi non sono sicuro di quanto possa essere utile per la distillazione sottovuoto, ma in realtà qualsiasi calo di temperatura potrebbe essere utile a un certo punto.

Ho intenzione di procurarmi uno di quei cavi con connettore a vite da 1/4", che potrò poi collegare a un adattatore a 3 vie con un manometro mm/hg al posto di quello che piace ai ragazzi delle auto, o a quelli dell'aria condizionata...

Ad ogni modo, ho fatto questa RXN due volte e ho semplicemente bisogno di un essiccatore sottovuoto per trasformarla "in una sostanza 'cerosa - raschiabile'...".

Vorrei aver iniziato con la PEA. Oh, beh! Quello che ti fa interessare alla chimica organica, ti ci fa appassionare, credo....

 

[Osmosis Vanderwaal]

Richiede un olio speciale, se si mette l'olio sbagliato, muore rapidamente. Una pompa rotativa a palette singole può fare abbastanza vuoto da far bollire l'acqua a temperatura di congelamento, il problema principale è l'olio. Tutta l'aria aspirata passa attraverso l'olio. Una pompa a membrana è molto meglio perché non prende olio. La pompa rotativa a palette va bene per molte cose come la filtrazione sottovuoto, la dessicazione ECT. Ma distillare con essa è una sofferenza

 

[Rabidreject]

Sì, in realtà ho una piccola pompa a membrana, ma volevo una pompa che potesse essere lasciata accesa per lunghi periodi di tempo e, a causa del fatto che quando ho comprato quella dell'olio precedente, mi hanno detto che poteva essere lasciata accesa a pieno vuoto solo per circa 30 minuti prima di riscaldarsi eccessivamente - ottima per il filtraggio a vuoto, ma non così ottima per gli RXN e speravo di poter usare questa pompa principalmente per questo....

Comunque sembra che io stia sbagliando qualcosa! Ha

 

[Rabidreject]

Non c'è problema. È arrivato con dell'olio - ora lo so, va bene.
Sto sbagliando qualcosa o la mia camera del vuoto/pompa non fa abbastanza vuoto o si suppone che ci sia anche un essiccante all'interno? Come le palline di silice che cambiano colore, o le useresti solo per togliere l'acqua dalle cose, cosa che io non faccio.
Accidenti, avrei dovuto comprare un essiccatore sottovuoto fatto per un vero laboratorio e una pompa a parte...
Sto cercando di trasformare l'olio rimasto dalla riossidazione della sintesi triptamina -> n,n-DMT che ho effettuato, ma finora non si è indurito fino a diventare una sostanza cerosa e raschiabile, ma ho ottenuto alcuni cristalli intorno al bordo del becher.
Dovrei provare a fare una nuova sintesi? Oppure sto semplicemente sbagliando qualcosa o è necessario che rimanga più a lungo sotto vuoto.

Quando ho messo per la prima volta gli oli ottenuti dalla lavorazione, hanno iniziato a gorgogliare, ma non si sono induriti e non si sono stabilizzati in nessun modo

Oh beh. Almeno è Amazon e quindi il reso è super facile haha!

 

[Rabidreject]

È a questo punto che mi trovo e ci sono molto vicino!

 

[Rabidreject]

 

[Rabidreject]

Omg che diavolo è successo!!! Haha accedo a questo sito principalmente dal mio telefono e non funziona così bene!

 

[Rabidreject]

Ma, a dirla tutta, questo è tanto fastidioso quanto lo è avere un carico di olio che non si riesce a cristallizzare!

 

[Rabidreject]

Ohhhh merda ok, dovresti far entrare e uscire un po' d'aria e contemporaneamente far funzionare la pompa.
Questo ha più senso...
Ok, quindi sto usando una camera a vuoto progettata per eliminare l'aria dalla resina epossidica, tra le altre cose, quindi presumo di dover trovare il punto giusto con la valvola di "uscita" per mantenere il vuoto alla stessa velocità con cui l'aria passa.
Sarò curioso di vedere se funziona davvero. Mi sono reso conto che stavo pensando erroneamente alle normali camere di essiccazione, alle quali si potrebbe aggiungere qualcosa come le sfere di silice, se ci fosse dell'acqua in quello che sto cercando di rimuovere, ma ovviamente non c'è, dato che ho asciugato il solvente in una fase precedente.
O questo o lasciarlo in funzione con la valvola completamente chiusa... per un periodo più lungo di quello che ho fatto io.
Il sintetizzatore (di nuovo) non lo specifica.
Questo è così fastidioso!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Si mette un essiccante sul fondo, come il sale di epsom o il cloruro di calcio, e poi quello che si sta essiccando, si fa il vuoto massimo. Mettere una lampada o un'altra fonte di calore MITE, come 50°C. Se la camera ha un rubinetto, si può semplicemente fare il vuoto, chiudere il rubinetto e spegnere la pompa.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Dovresti procurarti subito una trappola per l'acqua fredda, o costruirne una. Si tratta in pratica di un bong che fa arrivare l'acqua ghiacciata e il vapore acqueo condensato alla pompa e l'acqua scioglie alcuni acidi, basi e sostanze chimiche nocive come l'ammoniaca. Questa roba si mangia la pompa. Ho distillato qualcosa che aveva un eccesso di HCL e il giorno dopo era congelato e all'interno c'era il 100% di ruggine. Se sapete che state producendo gas di ammoniaca o metilammina. Si può mettere un po' di HCL nel sifone e catturare il gas come sale di cloridrato o conservare l'acqua per l'ammoniaca o la metilammina in acqua.

 

[Rabidreject]

Ah sì, in effetti ho una "trappola fredda" e mi chiedevo se dovessi usare anche quella!
Ok, ora mi sembra di aver capito qualcosa!
Immagino che sia fondamentalmente un bong... bel termine!
Ok, questo ha MOLTO più senso: per qualche motivo ho pensato che fosse il vuoto a trasformare in gas quello che rimaneva, ma non ho pensato che ci fosse qualcosa che agisse da essiccante per assorbire effettivamente il gas....
Ok, oggi ci riprovo e ho due valvole a sfera sulla parte superiore collegate a un manometro (manometro?).

Posso rendere anidri i normali sali di epsom sciogliendo e scacciando l'acqua in una padella o qualcosa del genere? Ho del solfato di Mag anidro, ma non una quantità enorme...
Presumo di non poter usare i normali sali di Epsom, ma potrei sbagliarmi...

 

[Osmosis Vanderwaal]

Certo. Il sale di Epsom semplice è distribuito su fogli di biscotto, a 350-400f per 2 ore. Dopo 15 minuti rompere il tutto e di nuovo a 30 minuti. A 1 ora controllate che non ci siano grumi. Se non lo fate, diventa così fottutamente duro che non si rompe nemmeno con un martello. La cosa interessante del sale di Epsom è che il solfato di magnesio è tipicamente eptaidrato, cioè ogni molecola contiene 7 molecole d'acqua.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quale vuoto indica il manometro della pompa? Dovrebbe tirare 28 "w.g. o -700torr o -0,9 barr, a meno che non ci sia qualcosa che non va.

 

[Rabidreject]

Oh, merda, non sapevo cosa significasse in realtà quando la gente lo diceva prima, oppure leggevo qualcosa come se qualcuno dicesse che è un eptaidrato e non ne conoscevo gli effetti. Certo, si può calcolare il 7 e qualcosa che ha a che fare con l'idrogeno, ma non mi sono reso conto delle implicazioni.
Ho appena sparso un po' del mio mag solf già anidro e sì, sta facendo MOLTO di più, ma devo lasciare la pompa accesa o perdo pressione anche con entrambe le valvole chiuse, significa che ho una perdita nel posto in cui è avvitato il manometro e tutto il resto?
Devo ammettere che mi sono chiesto se non fosse il caso di aggiungere un'altra rondella, lo farò visto che la filettatura non arrivava fino in fondo. Ah, è difficile da spiegare ma è una soluzione facile.
Voglio dire, il barattolo che ha già le x intorno al bordo sembra essere più attivo di ieri.
Ho anche dato un'occhiata stamattina, e per essere onesti, c'era una sezione dell'olio che stava iniziando a rapprendersi...

Sinceramente spero che questa sia l'ultima cosa che dovevo risolvere per finire questa sintesi in fiore!!! So che ci sarà più DMT nell'olio prima di questo che ho rifatto.

Stavo pensando - se questo fallisce, potrebbe essere il momento di ri, ri-x questa cazzo di cosa haha

ah beh, impariamo dalle avversità, giusto?

 

[Rabidreject]

Sì, -1bar, in effetti ora si sta mantenendo abbastanza bene e anche ieri sera è rimasto lì per molto tempo (anche se non ha fatto molto perché ho dimenticato la parte dell'essiccazione della, MOLTO, azione implicita nel nome!)
Sembra che ora stia facendo molto di più - all'inizio sembrava che dovessi tenere la pompa in funzione per ottenere le bolle, ma non sembra che sia così.
Ha senso per qualcuno che quello in cui ho aggiunto un po' di cloroformio all'eptano prima del rex finale faccia meno bolle (forse per niente) di quello con cui ho usato eptano puro per il rex?
Sicuramente non ho bisogno di installare una trappola fredda solo per far funzionare la pompa per i 5 minuti MAX necessari per portarla in pressione? Dovrei scollegarla e farla funzionare scollegata per un paio di secondi per eliminare ogni residuo di idrocarburo al suo interno?

 

[Rabidreject]

Un'ultima domanda per ora... come faccio a sapere che devo sostituire il mag solf anidro una volta che non è più anidro? Comincerà ad agglomerarsi come fa quando sono solventi? Sicuramente non inizierà a muoversi nel posto in cui l'ho messo?
Qualcuno può spiegarmi cosa sto effettivamente rimuovendo? Sto rimuovendo l'acqua dall'olio finale o sto rimuovendo l'eptano residuo? O sto rimuovendo entrambi?

Se non conoscete la storia, ho reimpastato l'olio finale usando l'eptano come da ricetta e poi, invece di evaporare (dato che non ne ho ottenuto più dopo il test dell'ultima volta, quando ho congelato la precipitazione e poi ho evaporato l'eotano - solo per controllare se era rimasta della DMT), sono rimasti dei cristalli ma soprattutto un olio (sempre come da ricetta) e ora è in un essiccatore sotto vuoto.
Come ho detto prima, ho usato principalmente eptano, ma ho deciso di provare anche eptano:cloroformio 9:1, che sembra aver lasciato un olio solo quando è uscito dal congelatore.

Quindi, sta rimuovendo le molecole d'acqua che mi sono sfuggite quando ho asciugato il solvente sullo stesso solfato magico anidro? O anche quelle che potrebbe aver assunto da allora? Confuso.... sicuramente deve essere acqua se il solfato di mag ha aumentato il livello...

 

[Rabidreject]

Non riuscivo a capire come modificare il mio post precedente e trasformarlo in uno solo.

Ok, allora ho impostato il mio mantello a 50c/ ho messo la sonda tra la camera da vuoto e il mantello e ho cosparso un po' di solfato di mag anidro e poi ho fatto il vuoto.
Poi l'ho osservato.... gorgogliava più di ieri, ma è corretto pensare che una volta che smetto di vedere il gorgogliamento lo tolgo dalla parte superiore della fonte di calore e lascio il vuoto? Ho anche provato ad aggiungere altro solfato di magnesio nel contenitore e poi a fare un altro vuoto per assicurarmi che non sia perché si è idratato.
Sarò curioso di vedere se questo lo trasformerà finalmente nella sostanza cerosa e raschiabile che dovrei avere....

 

[G.Patton]

Salve, è possibile leggere la descrizione tecnica di questa pompa.
Cosa si intende per -1 bar? È impossibile raggiungere una pressione inferiore a 0 bar.
Concordo
Cosa vuol dire?
https://bbgate.com/threads/decantation-gravity-filtration-and-liquid-transferring.566/ c'è un video tutorial

 

[Osmosis Vanderwaal]

È molto difficile raggiungere la pressione nel vuoto.