Così ho comprato una camera a vuoto...

Osmosis Vanderwaal

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L'eptano bolle a 92°C e il cloroformio a 61°C, quindi una miscela 50/50 bolle a 77°C, 15° in meno dell'eptano da solo. -1 barr è di fatto il vuoto perfetto. Una pompa rotativa a palette può raggiungere solo -0,95 barr o giù di lì, gli ultimi 30 torr o giù di lì sono quelli in cui avviene la vera azione. Non credo che la pompa scollegata per un paio di secondi rilasci molti idrocarburi. L'olio stesso è probabilmente un idrocarburo.
 

Rabidreject

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Ah, ok. Ho capito - questo è in linea con il consiglio di mettere la camera su o vicino a una fonte di calore moderata (io l'ho semplicemente messa sopra il mio mantello riscaldante e ho messo la termocoppia tra di loro e l'ho impostata a 50c - poi ho fatto il vuoto il più possibile.
Ad essere onesti, non sono sicuro che questo misuratore salga abbastanza in alto da registrare il vuoto al massimo, perché raggiunge il massimo abbastanza rapidamente, ma ho scoperto che se lasciavo la pompa accesa per un po' più di tempo dopo che aveva raggiunto il massimo, ottenevo un'effervescenza notevolmente maggiore nelle ultime fasi.
Ci sto arrivando, di sicuro....
 

Rabidreject

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Sicuramente tutte le pressioni negative si misurano in - numeri? Questo è ciò che mi confonde SEMPRE.
Ecco il manometro in cima alla mia camera da vuoto - che ho riempito con uno strato di MgSO4 anidro e che ho lasciato sotto vuoto per tutto il giorno (rabboccando - o abbassando 🤔) il vuoto quando il manometro ha iniziato a tornare verso lo 0. Molto lentamente, a dire il vero.
ACNX8LI6Kp

Ma per essere onesti, mi sono svegliato questa mattina per guardare la vasca che pensavo funzionasse (la foto che ho postato sopra circa 5x per caso!).
Ho trovato una sostanza cerosa, principalmente bianca ma leggermente gialla, raschiabile! Questo è un sintetizzatore con il quale mi sono impegnato al massimo per quasi 6 mesi.
Detto questo, 6 mesi fa non sapevo un cazzo di chimica, a parte quello che ho imparato al corso di chimica GCSE (dove l'insegnante ha fatto il vuoto una volta sola - e ora, 30 anni dopo, chissà perché!) e anche alcuni dei principi che ho imparato estraendo la DMT. Questo è l'unico motivo per cui mi sono interessato alla chimica organica, ma OMG, che cosa è stato un ASSOLUTO SCRATCHER DI CERVELLI!!!!

Boom!
G42uSwAFrp


Ok - ora devo riesumare il resto dell'olio della fase precedente 🙄

Grazie mille per tutte le vostre risposte davvero utili!!! Durante tutto il percorso, qualche persona qua e là mi ha dato dei suggerimenti - in particolare per quanto riguarda l'esecuzione in condizioni non acide usando la boroidride standard e non lo STAB.

Il prossimo passo sarà fare un video, credo....
 

Rabidreject

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Non so davvero dirvi quanto sia felice di aver portato a termine questo lavoro, pur non avendo alcuna conoscenza scientifica, se non quella di base della chimica delle scuole superiori (a cui non prestavo alcuna attenzione e facevo parte del gruppo dei "ragazzi stupidi" - non è possibile che non fossimo interessati!) E, cosa più rilevante, per aver fatto molte estrazioni di corteccia, ma ho scoperto che dovevo considerarle completamente diverse e anche nelle parti in cui all'inizio pensavo di poterle paragonare, in realtà non potevo - la cosa più simile all'estrazione è il penultimo passaggio in cui la sintesi mi diceva di far evaporare semplicemente tutto l'esano, ma io l'ho modificata per fare una precipitazione per congelamento, dato che sapevo che si trattava di un idrocarburo, sapevo che la nafta è un gruppo di diversi idrocarburi non specifici e ho fatto 2+2 insieme.
Per me è stato più facile sapere che si tratta di un processo TOTALMENTE separato...

Se dovessi tornare indietro nel tempo - o se state leggendo questo messaggio pensando che sarebbe più conveniente allestire un intero laboratorio e sintetizzare la DMT da zero per venderla - o anche per ingerirla, vi posso assicurare che non è così. Ho sempre detto che non è questo il motivo per cui lo sto facendo... è una ricerca personale di conoscenza.

Immagino anche che la maggior parte delle persone che tentano di farlo lo facciano nel tempo libero, magari in un laboratorio in cui si lavora, oppure che siano studenti di chimica o addirittura post-laurea e che facciano un piccolo "lavoro" extra a margine - QUESTO può anche essere più economico, ma partire da zero? No... non preoccupatevi, non per una prima sintesi in ogni caso.

Se mi fossi effettivamente preoccupato di confrontare le strutture della DMT con quelle di qualcosa come la mescalina, probabilmente avrei visto che la mescalina è una molecola più semplice, e anche alcune delle anfetamine psichedeliche sarebbero interessanti - ed è per questo che sono titubante nell'usare la piccola quantità di nitroetano che ho, per fare la r-amphet standard.

Ad ogni modo, ho intenzione di provare su scala più ampia, ma voglio vedere se riesco a ottenere qualcosa in più dall'olio originale del passaggio precedente a questo...

Non si tratta di una chimica elegante come quella dell'indolo, direi, ma molto più semplice e sarei interessato a vedere se, facendo lo STAB ovviamente in condizioni acide, sia più facile cristallizzare alla fine, perché quella parte è stata un'assoluta seccatura!

A dire il vero, il fatto di non avere un essiccatore da laboratorio adatto mi ha probabilmente rallentato un po', così come il fatto di non conoscere la differenza tra un essiccatore sottovuoto e una camera sottovuoto! Perciò ho fatto un po' di confusione nell'ultima parte, non facendo un vuoto così forte come avrei voluto, ma sedendolo sopra il mio caminetto a 50c.... ha funzionato e, come potete vedere stamattina, mi è rimasta FINALMENTE la sostanza cerosa raschiabile sul fondo e i cristalli che si sono formati dal congelatore intorno al bordo.
La prossima volta cercherei di usare un piatto per cristallizzare invece di un becher e mi assicurerei anche di farlo da un bagno d'olio caldo, per rallentare il più possibile il processo di raffreddamento.
Oh, e ancora più eptano! Ho usato il n-eptano perché era l'unica cosa che sono riuscito a trovare, ma imparando di più sull'eptano oggi posso capire perché alcune altre sintesi che ho visto di questa natura usano l'1,2-eptano che è in realtà un tipo di eptano.

Gah - 😣 è davvero così, più imparo e meno mi sembra di sapere!!!
 

Osmosis Vanderwaal

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No no. Hept, 5. Hex=6 l'eptano ha 5 carboni e se è ciclico assomiglia alla casa madre. L'esano ha 6 carboni e il cicloesano ha la forma di uno stop. Non ho mai visto un cicloalcano prendere un carbonio e aggiungere un lato. Penso che si possa fare con l'apertura di un anello, ma non credo che lo si veda fare spontaneamente.
 

Rabidreject

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Oh, ok, a dire il vero era solo quello che avevo letto su Wikipedia mentre mi chiedevo cosa fosse l'n-eptano e se fosse questo il motivo dei miei problemi. Dai un'occhiata ad alcuni nomi di altri isomeri... ecco perché ero confuso come dici tu
 

Osmosis Vanderwaal

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Quindi il vostro indicatore. Nella parte inferiore è indicata l'unità di misura. I segni interni sono Barr. 1 Barr= 14,7 psi, 760 torr, 29 INCHES Of HG (mercurio). Tutti questi numeri sono 1. 1 atmosfera. La pressione dell'aria al livello del mare. Se si riuscisse a scaricare completamente il manometro, si otterrebbe un vuoto perfetto. Come ho detto, uno stadio rotante a palette dovrebbe produrre -0,8-0,9 Barr, 28" di mercurio o poco più di 700 torr.
 

Rabidreject

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Tutto questo ha senso sì....


Non so davvero dirvi quanto sono felice di aver fatto questo lavoro, non avendo alcuna conoscenza scientifica, se non quella di base della chimica della seconda scuola (alla quale non ho prestato alcuna attenzione ed ero nel gruppo dei "ragazzi stupidi" - non è possibile che non fossimo interessati!) E, cosa più rilevante, informazioni derivanti dall'aver fatto molte estrazioni di corteccia, ma ho scoperto che dovevo considerarle completamente diverse e anche nelle parti in cui all'inizio pensavo di poterle paragonare, in realtà non potevo - la cosa più simile all'estrazione è la penultima fase in cui la sintesi mi diceva di evaporare semplicemente tutto l'esano, ma io l'ho modificata per fare una precipitazione per congelamento, dato che sapevo che si trattava di un idrocarburo, sapevo che la nafta è un gruppo di diversi idrocarburi non specifici e ho fatto 2+2 insieme.
Per me è stato più facile sapere che si tratta di un processo TOTALMENTE separato...

Se dovessi tornare indietro nel tempo - o se state leggendo questo messaggio pensando "oh, sarà più conveniente allestire un intero laboratorio e sintetizzare la DMT da zero per venderla" - o anche per ingerirla, vi posso assicurare che non è così. Ho detto fin dall'inizio che non è questo il motivo per cui lo sto facendo... è una ricerca personale di conoscenza....

Ora, come si fa a collegare due gruppi etilici alla triptamina invece dei gruppi metilici? Potrebbe funzionare l'esecuzione in etanolo invece che in metanolo e con l'acetaldeide invece che con la formaldeide?
 

Osmosis Vanderwaal

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Jus) Dietilammina ed etere etilico probabilmente
 

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La dietilammina è difficile da reperire! Per un motivo molto specifico... se c'è un modo semplice per ottenerla, per favore fatemi sapere, ma da quello che ho visto a causa dell'LSD è piuttosto difficile da ottenere...
 

Rabidreject

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Qualcuno sa se ciò che viene detto nella sintesi della n,n-DMT nel programma di Hamiltons è che lo STAB è un migliore riduttore di carbonili rispetto, ad esempio, all'NaBH4?

Questo potrebbe far sì che la lavorazione sia meno... sciatta... sembra particolarmente inzuppata o "oleosa" con il sintetico che sto usando.

Ho avuto successo, ma con l'intento di "migliorare" l'umido una volta trasferito in un contenitore di silicone più piccolo, ho messo l'essiccatore sottovuoto sopra il mio mantello, ma ho messo il calore un po' troppo alto e si è sciolto! Che fortuna... ora non riesco a risolidificare. Forse ci vuole un po' di tempo... non so.
Ho frantumato il MgSO4 che ho fatto ieri e per la prima volta ho sperimentato che è esploso ovunque con la decompressione! Ops. Lezione imparata.

In ogni caso, ne ho altri 3 che sono passati dall'ebollizione al raffreddamento in un bagno d'olio questa volta. Ci vuole così tanto n-eptano per ottenere qualcosa dall'olio giallo della malvagità della fase precedente! Forse non l'ho riscaldato o mescolato abbastanza aggressivamente....

Vedremo, è un esperimento con 20g di triptamina, così saprò cosa mi serve quando farò gli altri 450g!
 

Rabidreject

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Forse 20 g, o 21 a dire il vero, in 500 ml di metanolo non erano sufficienti o forse erano troppi...
Il fatto è che nel primo tentativo ho ottenuto una quantità maggiore di olio di colore giallo, per cui è andato molto più caldo rispetto al secondo.
Ho dovuto mescolare insieme gli oli della fase precedente perché mi era caduto un barattolo di branston pickle su una delle mie beute con dentro l'olio! Tipici problemi da laboratorio! Haha
 

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Se questa volta non funziona, mi arrendo e compro la 3,4,5-trimetossibenzaldeide che mi serve per eseguire la reazione di Henry con nitrometano o nitroetano. Mi sono assicurato che sia l'ultima cosa che ottengo questa volta....
Al contrario di questo, dove sono bloccato con un sacco di triptamina!
 

Osmosis Vanderwaal

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Il fatto che non voglia asciugarsi significa che non è particolarmente puro. Di che colore è? Come lo avete pulito? Qual era il solvente? Non ho letto a fondo questo thread, non sono appassionato di DMT e non ho letto nessun sintetico, ma per me il più forte agente di riduzione è gratuito e ce l'ho già e probabilmente ce l'hai anche tu. È il litio
 

Rabidreject

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Oh no, ora va bene.... ero solo impaziente.... inoltre, a quel punto, non avevo ancora fatto il mio MgSO4 anidro. Una volta che ho fatto quello che diceva il sintetizzatore ha funzionato bene!
 

Rabidreject

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Si ma io vorrei LiAlH4 per essere onesto e non ho molta voglia di farlo....

Non mi occupo di chimica da più di 6 mesi quindi un passo alla volta ok?

Alcune persone dicono che lo STAB è buono per ridurre i carbonili quindi sarei interessato a provarlo un'altra volta.

L'olio era appena chiaro e si è asciugato fino a diventare una sostanza cerosa, appena bianca e raschiabile, che ha lo stesso odore di tutte le DMT estratte in passato.

Poi sarei interessato a fare la mescalina, ho messo da parte i reagenti per un po' di tempo. Ora mi serve solo l'aldeide
 

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Oh e il LiAlH4 di cui ho bisogno, che per me è fastidiosamente difficile da reperire.
Sto considerando di usare un'amalgama, ma non ne so ancora molto. Ho appena visto che qualcuno l'ha usato per ridurre l'md-p2p e ho sicuramente sentito che qualcuno lo usa per la reazione di Henry o, scusate, dovrei dire per l'aminazione riduttiva dell'md-p2p. Oh, e sto parlando di applicarlo alla riduzione del precursore della mescalina, che si ottiene con la reazione di Henry (mi sfugge temporaneamente la memoria perché sto guardando un documentario su Madoff).

Dipende molto da quale sia il mio sito abituale da cui prendo la boroidride a basso costo - se hanno il mercurico (cloruro?) non citare me - so che è mercurico o qualcosa del genere.
Onestamente, sarebbe molto più facile se riuscissi a trovare qualcuno che mi vendesse 50 g o giù di lì di LAH.
Non mi serve molto, a dire il vero, perché non ho la tendenza a vendere, sono semplicemente interessato a eliminare il più possibile l'intermediario.

Ho iniziato con la n,n-DMT dalla triptamina perché è semplice e anche la corteccia di un albero non può essere particolarmente sostenibile.
Vedo penne di DMT e roba del genere nella comunità della cannabis in questi giorni e dubito fortemente che anche solo l'1% sia sintetizzato e non sono troppo sicuro del perché....
Vale più della coca... il precursore è facile da reperire e abbastanza poco controllato - almeno in questo paese e una volta che hai un laboratorio (che è la parte più costosa di questa equazione - che potrebbe essere parte della mia risposta, ma onestamente, penso che sia più facile abbattere gli alberi...) oh beh. Credo che sia ancora un mercato di nicchia, ma se ne sente parlare sempre di più. Quando l'ho estratto per la prima volta, solo gli psiconauti sapevano cosa fosse. Ora vedo le penne, in particolare, sempre in vendita.

Comunque - grazie per tutto l'aiuto che mi avete dato... è davvero molto apprezzato.
 
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