Introduzione
La filtrazione per aspirazione (filtrazione sotto vuoto) è la tecnica standard utilizzata per separare una miscela solido-liquido quando l'obiettivo è trattenere il solido (ad esempio, nella cristallizzazione). Analogamente alla filtrazione per gravità, la miscela solido-liquido viene versata su una carta da filtro, con la differenza principale che il processo è favorito dall'aspirazione sotto l'imbuto (Fig. 1).
Teoria
Schemi dell'apparecchiatura di filtrazione sottovuoto
Annotazioni sul diagramma: 1-Filtro; 2-Imbuto di Büchner; 3-Sigillo tonico; 4-Piattino di Büchner; 5-Tubo d'aria; 6-Piattino da vuoto; 7-Filtro d'acqua; 8-Aspiratore
Annotazioni sul diagramma: 1-Filtro; 2-Imbuto di Büchner; 3-Sigillo tonico; 4-Piattino di Büchner; 5-Tubo d'aria; 6-Piattino da vuoto; 7-Filtro d'acqua; 8-Aspiratore
Passando attraverso l'aspiratore, l'acqua aspira l'aria contenuta nel pallone da vuoto e nel pallone di Büchner. Si verifica quindi una differenza di pressione tra l'esterno e l'interno dei matracci: il contenuto dell'imbuto di Büchner viene risucchiato verso il matraccio sottovuoto. Il filtro, posto sul fondo dell'imbuto di Büchner, separa i solidi dai liquidi. Il residuo solido, che rimane in cima all'imbuto di Büchner, viene quindi recuperato in modo più efficiente: è molto più secco di quanto lo sarebbe con una semplice filtrazione. La guarnizione conica in gomma garantisce la chiusura ermetica dell'apparecchiatura, impedendo il passaggio di aria tra l'imbuto di Büchner e il pallone da vuoto. In questo modo si mantiene il vuoto nell'apparecchiatura e si evitano punti di stress fisico (vetro contro vetro).
Il processo presenta vantaggi e svantaggi rispetto alla filtrazione per gravità.
Vantaggi: 1) La filtrazione per aspirazione è molto più veloce della filtrazione per gravità, spesso richiede meno di un minuto con buone guarnizioni e una buona fonte di vuoto. 2) La filtrazione per aspirazione è più efficiente nel rimuovere il liquido residuo, ottenendo un solido più puro. Ciò è particolarmente importante nella cristallizzazione, poiché il liquido può contenere impurità solubili che potrebbero adsorbirsi sulla superficie del solido quando il solvente evapora.
Svantaggi: La forza di aspirazione può attirare i cristalli fini attraverso i pori della carta da filtro, determinando una quantità di materiale che non può essere recuperata dalla carta da filtro ed eventualmente un'ulteriore quantità che si perde nel filtrato. Questo metodo funziona quindi meglio con cristalli di grandi dimensioni. Su piccola scala, la perdita di materiale nella carta da filtro e nel filtrato è significativa, per cui si consigliano altri metodi per il lavoro su microscala.
Il processo presenta vantaggi e svantaggi rispetto alla filtrazione per gravità.
Vantaggi: 1) La filtrazione per aspirazione è molto più veloce della filtrazione per gravità, spesso richiede meno di un minuto con buone guarnizioni e una buona fonte di vuoto. 2) La filtrazione per aspirazione è più efficiente nel rimuovere il liquido residuo, ottenendo un solido più puro. Ciò è particolarmente importante nella cristallizzazione, poiché il liquido può contenere impurità solubili che potrebbero adsorbirsi sulla superficie del solido quando il solvente evapora.
Svantaggi: La forza di aspirazione può attirare i cristalli fini attraverso i pori della carta da filtro, determinando una quantità di materiale che non può essere recuperata dalla carta da filtro ed eventualmente un'ulteriore quantità che si perde nel filtrato. Questo metodo funziona quindi meglio con cristalli di grandi dimensioni. Su piccola scala, la perdita di materiale nella carta da filtro e nel filtrato è significativa, per cui si consigliano altri metodi per il lavoro su microscala.
Poiché l'obiettivo della filtrazione per aspirazione è quello di separare completamente un solido dal liquido circostante, il risciacquo del solido è necessario se il liquido non può evaporare facilmente. In caso di cristallizzazione, il liquido può contenere impurità che possono reincorporarsi nel solido se non vengono rimosse. Per risciacquare un solido filtrato per aspirazione, si rimuove il vuoto e si versa una piccola porzione di solvente freddo sul solido (il "filter cake"). In caso di cristallizzazione, si utilizza lo stesso solvente della cristallizzazione. Il solido viene quindi fatto scorrere delicatamente nel solvente con una bacchetta di vetro e il vuoto viene riapplicato per rimuovere il solvente di risciacquo.
Per dimostrare l'importanza del risciacquo, la Fig. 2 mostra il recupero di un solido bianco da un liquido giallo utilizzando la filtrazione per aspirazione. Il liquido giallo sembrava essere in qualche modo trattenuto dal solido, poiché i primi cristalli raccolti avevano una colorazione gialla (Fig. 2 b). Tuttavia, il risciacquo con alcune porzioni di solvente freddo è stato efficace nel rimuovere il liquido giallo (Fig. 2 d), che avrebbe potuto essere reincorporato nel solido senza il risciacquo.
Per dimostrare l'importanza del risciacquo, la Fig. 2 mostra il recupero di un solido bianco da un liquido giallo utilizzando la filtrazione per aspirazione. Il liquido giallo sembrava essere in qualche modo trattenuto dal solido, poiché i primi cristalli raccolti avevano una colorazione gialla (Fig. 2 b). Tuttavia, il risciacquo con alcune porzioni di solvente freddo è stato efficace nel rimuovere il liquido giallo (Fig. 2 d), che avrebbe potuto essere reincorporato nel solido senza il risciacquo.
Recupero dell'acetanilide (cristalli bianchi) da una soluzione che conteneva impurità gialle (rosso metile). I cristalli erano originariamente colorati di giallo(b) e il colore è svanito dopo il risciacquo con acqua fredda(c e d).
Vuoto
Un aspiratore d'acqua è un accessorio poco costoso da collegare a un rubinetto dell'acqua; la punta dell'aspiratore si collega con un tubo al recipiente da evacuare (Fig. 2 a). Quando l'acqua scorre attraverso il rubinetto e l'aspiratore, si crea un'aspirazione nel matraccio. È possibile utilizzare anche una pompa a vuoto a membrana.Un aspiratore d'acqua crea un'aspirazione attraverso il Principio di Bernoulli (tecnicamente, l'Effetto Venturi, per i liquidi). L'acqua proveniente dal rubinetto viene compressa all'interno dell'aspiratore (Fig. 3 c). Poiché il flusso dell'acqua deve essere lo stesso sia in entrata che in uscita dall'aspiratore, la velocità dell'acqua deve aumentare nell'area ristretta nella direzione del flusso. Un fenomeno simile si osserva nei ruscelli e nei fiumi, dove l'acqua scorre più velocemente nelle porzioni più strette dei corsi d'acqua. Quando l'acqua aumenta la sua velocità nella direzione del flusso, la conservazione dell'energia impone che la sua velocità nelle direzioni perpendicolari diminuisca. Il risultato è una diminuzione della pressione adiacente al liquido in rapido movimento. In altre parole, l'aumento di velocità del liquido ristretto è bilanciato da una riduzione della pressione sul materiale circostante (il gas).
Per questo motivo, la velocità con cui l'acqua scorre attraverso il rubinetto è correlata alla quantità di aspirazione sperimentata nel pallone collegato. Un forte flusso d'acqua avrà la velocità più elevata attraverso l'aspiratore e la maggiore riduzione della pressione.
Lepompe per vuoto a membrana rappresentano un sostituto ecologico delle pompe a getto d'acqua nell'uso in laboratorio. Le pompe utilizzano un processo di compressione a secco, evitando sprechi, acqua o olio. Con una sola camera di pompaggio ("testa di pompaggio") si raggiungono pressioni massime di 50 mbar. Questa pressione finale è limitata dal volume morto rimanente tra la testa della pompa e la membrana. Due teste in serie possono raggiungere 3 mbar e tre in serie anche 0,5 mbar. Per razionalizzare la produzione, molti produttori producono camere e membrane della stessa dimensione in grandi quantità. Questi vengono assemblati in serie per una pressione finale più bassa o in parallelo per una maggiore velocità di pompaggio. Le membrane in Teflon® sono resistenti ai solventi e quindi adatte ai processi chimici.
Per questo motivo, la velocità con cui l'acqua scorre attraverso il rubinetto è correlata alla quantità di aspirazione sperimentata nel pallone collegato. Un forte flusso d'acqua avrà la velocità più elevata attraverso l'aspiratore e la maggiore riduzione della pressione.
Lepompe per vuoto a membrana rappresentano un sostituto ecologico delle pompe a getto d'acqua nell'uso in laboratorio. Le pompe utilizzano un processo di compressione a secco, evitando sprechi, acqua o olio. Con una sola camera di pompaggio ("testa di pompaggio") si raggiungono pressioni massime di 50 mbar. Questa pressione finale è limitata dal volume morto rimanente tra la testa della pompa e la membrana. Due teste in serie possono raggiungere 3 mbar e tre in serie anche 0,5 mbar. Per razionalizzare la produzione, molti produttori producono camere e membrane della stessa dimensione in grandi quantità. Questi vengono assemblati in serie per una pressione finale più bassa o in parallelo per una maggiore velocità di pompaggio. Le membrane in Teflon® sono resistenti ai solventi e quindi adatte ai processi chimici.
Sono disponibili sul mercato velocità di pompaggio da 0,1 a 5 m³/h. Le velocità di pompaggio più elevate sono coperte da pompe scroll. Alcune pompe possono funzionare con motori a 24V-DC, consentendo di incorporarle in strumenti mobili. Alcune sono dotate di motori a velocità variabile per ridurre la velocità di pompaggio (e il rumore) se non necessario e per prolungare l'intervallo di manutenzione.
Applicazione
La filtrazione è un'operazione unitaria comunemente utilizzata sia in laboratorio che in produzione. Questa apparecchiatura, adattata per il lavoro di laboratorio, viene spesso utilizzata per isolare il prodotto di sintesi di una reazione quando il prodotto è un solido in sospensione. Il prodotto di sintesi viene recuperato più rapidamente e il solido è più asciutto rispetto alla semplice filtrazione. Oltre a isolare un solido, la filtrazione è anche una fase di purificazione: le impurità solubili nel solvente vengono eliminate nel filtrato (liquido).
La filtrazione per aspirazione è ampiamente diffusa nella produzione di farmaci. Questa tecnica viene utilizzata nella produzione di prodotti solidi per ottenere materiale secco. Inoltre, viene utilizzata in coppia con la tecnica di ricristallizzazione per purificare e risciacquare alcune sostanze.
La filtrazione per aspirazione è ampiamente diffusa nella produzione di farmaci. Questa tecnica viene utilizzata nella produzione di prodotti solidi per ottenere materiale secco. Inoltre, viene utilizzata in coppia con la tecnica di ricristallizzazione per purificare e risciacquare alcune sostanze.
Procedure passo-passo
Assemblare il pallone di filtrazione ad aspirazione.
1 ) Fissare una beuta a braccio laterale a un supporto ad anello o a un traliccio e attaccare un tubo di gomma a parete spessa al braccio laterale. Collegare questo tubo spesso a una "trappola per il vuoto" (Fig. 4) e quindi all'aspiratore d'acqua. È meglio non piegare o sforzare il tubo il più possibile, perché potrebbe causare una scarsa aspirazione.
Una trappola per il vuoto è necessaria quando si collegano gli apparecchi a una fonte di vuoto, poiché le variazioni di pressione possono causare una controaspirazione. Quando si utilizza un aspiratore d'acqua, la controaspirazione potrebbe far sì che l'acqua del lavandino venga trascinata nella linea del vuoto e nella beuta (rovinando il filtrato), oppure che il filtrato venga trascinato nel flusso dell'acqua (contaminando la rete idrica).
2 ) Posizionare un manicotto di gomma (o un adattatore per filtri) e un imbuto Buchner sulla beuta a bracci laterali (Fig. 5 a). In alternativa, utilizzare un imbuto di Hirsch per le piccole scale (Fig. 5 d).
3 ) Procurarsi una carta da filtro che si adatti perfettamente all'imbuto Buchner o Hirsch. Le carte da filtro non sono completamente piatte e hanno una forma leggermente arcuata (Fig. 5 b). Posizionare la carta da filtro all'interno dell'imbuto con il lato concavo rivolto verso il basso (Fig. 5 b e c). La carta deve coprire tutti i fori dell'imbuto e, grazie all'arco della carta verso il basso (Fig. 6 a), è meno probabile che il solido si depositi sui bordi.
3 ) Procurarsi una carta da filtro che si adatti perfettamente all'imbuto Buchner o Hirsch. Le carte da filtro non sono completamente piatte e hanno una forma leggermente arcuata (Fig. 5 b). Posizionare la carta da filtro all'interno dell'imbuto con il lato concavo rivolto verso il basso (Fig. 5 b e c). La carta deve coprire tutti i fori dell'imbuto e, grazie all'arco della carta verso il basso (Fig. 6 a), è meno probabile che il solido si depositi sui bordi.
4 ) Aprire il rubinetto collegato all'aspiratore per creare un forte flusso d'acqua (il grado di aspirazione è legato al flusso d'acqua). Bagnare la carta da filtro con solvente freddo (utilizzando lo stesso solvente usato per la cristallizzazione, se applicabile, Fig.6 b).
5) L'aspirazione deve drenare il liquido e tenere la carta da filtro umida ben aderente ai fori del filtro. Se il solvente non drena o l'aspirazione non avviene, potrebbe essere necessario premere sull'imbuto (Fig. 6 c) per creare una buona tenuta tra il vetro e il manicotto di gomma. La mancanza di aspirazione può anche essere dovuta a un aspiratore difettoso o a una perdita nel sistema: per verificare la presenza di aspirazione, rimuovere il tubo dalla beuta di aspirazione e posizionare il dito sull'estremità (Fig.6 d).
5) L'aspirazione deve drenare il liquido e tenere la carta da filtro umida ben aderente ai fori del filtro. Se il solvente non drena o l'aspirazione non avviene, potrebbe essere necessario premere sull'imbuto (Fig. 6 c) per creare una buona tenuta tra il vetro e il manicotto di gomma. La mancanza di aspirazione può anche essere dovuta a un aspiratore difettoso o a una perdita nel sistema: per verificare la presenza di aspirazione, rimuovere il tubo dalla beuta di aspirazione e posizionare il dito sull'estremità (Fig.6 d).
Filtrare e sciacquare la miscela
6 ) Agitare la miscela da filtrare per staccare il solido dalle pareti della beuta. Se il solido è molto spesso, utilizzare una spatola o una bacchetta per liberarlo dal vetro (Fig. 7 a). Nel contesto della cristallizzazione, la beuta sarà stata precedentemente in un bagno di ghiaccio. Usare un tovagliolo di carta per asciugare i residui d'acqua dall'esterno della beuta, in modo che l'acqua non si riversi accidentalmente sul solido.
7 ) Con un movimento rapido, far girare e scaricare il solido nell'imbuto in porzioni (Fig. 7 b). Se il solido è molto denso, versarlo dalla beuta sulla carta da filtro (Fig. 7 c). È meglio se il solido può essere diretto verso il centro della carta da filtro, poiché il solido vicino ai bordi potrebbe strisciare sulla carta da filtro.
8 ) Una piccola quantità di solvente raffreddato (1-2 ml per il lavoro su macroscala) può essere usata per aiutare a sciacquare qualsiasi residuo di solido dalla beuta nell'imbuto (Fig. 7 d). Nella cristallizzazione, non è saggio usare una quantità eccessiva di solvente, poiché diminuirà la resa sciogliendo piccole quantità di cristalli. Anche in questo caso, premere sull'imbuto per creare una buona tenuta e un drenaggio efficiente, se necessario.
7 ) Con un movimento rapido, far girare e scaricare il solido nell'imbuto in porzioni (Fig. 7 b). Se il solido è molto denso, versarlo dalla beuta sulla carta da filtro (Fig. 7 c). È meglio se il solido può essere diretto verso il centro della carta da filtro, poiché il solido vicino ai bordi potrebbe strisciare sulla carta da filtro.
8 ) Una piccola quantità di solvente raffreddato (1-2 ml per il lavoro su macroscala) può essere usata per aiutare a sciacquare qualsiasi residuo di solido dalla beuta nell'imbuto (Fig. 7 d). Nella cristallizzazione, non è saggio usare una quantità eccessiva di solvente, poiché diminuirà la resa sciogliendo piccole quantità di cristalli. Anche in questo caso, premere sull'imbuto per creare una buona tenuta e un drenaggio efficiente, se necessario.
9) Sciacquare il solido sulla carta da filtro per rimuovere i contaminanti che possono rimanere nel liquido residuo.
- Rompere il vuoto sul matraccio aprendo la pinza di serraggio della trappola per vuoto (Fig. 8 a) o rimuovendo il tubo di gomma sul matraccio filtrante. Se si regola la pinza, si saprà che il sistema è aperto quando aumenterà il flusso d'acqua dal rubinetto. Chiudere quindi l'acqua sull'aspiratore. È sempre importante aprire il sistema all'atmosfera prima di spegnere l'aspiratore per evitare la controaspirazione.
- Aggiungere 1-2 ml di solvente freddo (Fig. 8 b). Usare una bacchetta di vetro per rompere eventuali pezzi solidi e distribuire il solvente a tutte le porzioni del solido (Fig. 8 c), facendo attenzione a non strappare o staccare la carta da filtro. Riapplicare il vuoto alla beuta e asciugare il solido con l'aspirazione per alcuni minuti.
10 ) Al termine della filtrazione, aprire nuovamente il matraccio all'atmosfera rilasciando la pinza o aprendolo altrove, e chiudere l'acqua collegata all'aspiratore.
11 ) Trasferire il solido, carta da filtro e tutto il resto, in un bicchiere da orologio prepesato usando una spatola (Fig. 8 a e b). Il panetto filtrante non dovrebbe essere molliccio; se lo è, significa che il liquido non è stato rimosso adeguatamente (provare con un altro aspiratore e ripetere la filtrazione per aspirazione).
12) Lasciare asciugare il solido per una notte in un essiccatore, se possibile, prima di registrare la massa finale o il punto di fusione. Il solido si stacca più facilmente dalla carta da filtro quando è completamente asciutto (Fig. 8 c).
13 ) Se il tempo stringe, un solido può essere essiccato rapidamente nei seguenti modi:
12) Lasciare asciugare il solido per una notte in un essiccatore, se possibile, prima di registrare la massa finale o il punto di fusione. Il solido si stacca più facilmente dalla carta da filtro quando è completamente asciutto (Fig. 8 c).
13 ) Se il tempo stringe, un solido può essere essiccato rapidamente nei seguenti modi:
- Se il solido è bagnato d'acqua, può essere messo in un forno a 110 gradi (se il punto di fusione non è inferiore a questa temperatura). Se il solido è bagnato di solvente organico, non deve mai essere messo in un forno perché potrebbe incendiarsi.
- Se il solido è bagnato di solvente organico, può essere pressato tra pezzi di carta da filtro fresca (più volte, se necessario) per asciugarlo rapidamente. Inevitabilmente, un po' di solido andrà perso sulla carta da filtro.
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