Sintesi 4mmc con acetato di etile in 20min

Mellym

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Per coloro che sono interessati. Ho provato questa strada. Nel complesso posso confermare che funziona, tranne che per le condizioni di reazione. La temperatura e i tempi non erano nemmeno vicini a quelli indicati nel video. Tuttavia, nel video viene utilizzato lo iodochetone. Questa è una differenza significativa.
Quindi, per la prova ho ottenuto 50 g di 4-MPF sostituito da bromo. Sono stati disciolti in 250ml di etilacetato

poi sono stati aggiunti 100 ml di metilammina al 38% e sono stati lasciati ad agitare a temperatura ambiente:
KodTGgMOq9

Dopo circa 30 minuti non era cambiato molto:
D6jlCeSBds
A questo punto ho deciso di riscaldare il tutto. Non più alto di circa 50-55C.

Un'ora dopo:
SH1aVcQCEZ
Il prodotto mostrava un certo movimento. È stato lasciato per un'altra ora.
Poi i passaggi sono stati fondamentalmente gli stessi del video. Lo strato di etilacetato con la base libera è stato separato, lavato con acqua, aggiunto HCL a goccia fino a raggiungere un pH leggermente acido. Poi è stato versato acetone e filtrato.
MoFsHzIBZ8 0nutxPTB3j I1kq97R3Ow
E questo ha dato un prodotto grezzo. Piuttosto bello a prima vista, ma dovrebbe essere ulteriormente purificato, ovviamente.
 

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Come on 666

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What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate,Then add 40% aqueous solution of methylamine,It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
 

dodobird

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30 mins but acidification issues using ethyl Acetate. Dcm is the easiest
 
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