Sintesi di 2,5-dimetossibenzaldeide da olio di anice (su piccola scala)

[MadHatter]

Questo
È un ottimo suggerimento! Il solfato di dimetile è anche molto sgradevole e non è proprio qualcosa che vorrei preparare nel mio laboratorio domestico. L'ossalato è di gran lunga preferibile. Doug ne ha fatto un po' nel suo laboratorio, vedi il link di youtube.
Ma com'è la stochiometria? Quanto è necessario per sostituire il solfato?

 

[summer_child]

Tavola di discussione di Sciencemadness - Metilazione senza solventi con dimetilossalato - Powered by XMB 1.9.11

Stavo pensando che potrebbe anche essere possibile partire dal fenolo, formilare usando Reimer-Tiemann e poi usare l'ossidazione del persolfato di Elbs per ottenere 2,5 diidrossibenzaldeide, e infine metilare con DMO per ottenere la dimetossibenzaldeide. Non sono necessari l'olio di anice e i bicromati.
Non sono sicuro di quale sia l'ordine in cui si otterrebbe una resa maggiore con la formilazione e poi con l'ossidazione o viceversa. Ma partendo dal fenolo fino alla 2C-B mi aspetterei una resa del 2,5%.

 

[MadHatter]

Come sempre, il problema è OTC. L'anetolo è davvero OTC, ottenibile in buone concentrazioni da fonti online o disponibile con metodi di estrazione relativamente semplici dall'anice. Io ho usato un soxhlet con buoni risultati.
Il bicromato non è un prodotto da banco, ma non lo è nemmeno il fenolo. Tuttavia, è possibile trovare il bicromato di potassio nei negozi di articoli pirotecnici. Viene utilizzato in diverse composizioni stellari. Ma se l'obiettivo è l'ossidazione, si può sostituire con KMnO4?

 

[summer_child]

Il fenolo può essere facilmente ricavato dall'acido salicilico.

 

[MadHatter]

Sì, ma richiede temperature relativamente alte ed è un'altra sintesi da fare. Inoltre, è necessario l'acido salicilico. E sì, si può estrarre dagli antidolorifici o dai prodotti per la pelle, ma c'è un 'altra cosa da fare...

 

[summer_child]

Ho dell'acido salicilico a portata di mano. Potrei fare un tentativo, ma sono davvero curioso di sapere quale sarebbe la resa della dimetossibenzaldeide.

 

[MadHatter]

Davvero entusiasmante! Mi piacerebbe vedere un articolo su questo argomento! Ho un po' di fenolo in giro (da purificare però, peccato che sia un processo puzzolente...), quindi se hai successo potrei provarci anch'io.

BTW, pensi che il bicromato possa essere sostituito dal permanganato come agente ossidante?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Sembra di sì, ma richiedeva un sale di ammonio quaternario. Non sono sicuro che sia fondamentale per la reazione.

 

[ASheSChem]

Ho trovato questo su ebay, è la stessa anisaldeide (in questa sintesi)?

Anisaldeide
4-Anisaldeide
99% di grado alimentare
Sinonimo: p-Anisaldeide, 4-Metossibenzaldeide, p-Metossibenzaldeide, Aubépine
Numero CAS 123-11-5
Numero CE 204-602-6
Numero MDL MFCD00003385

 

[MadHatter]

Questo sarebbe tutto. Collegamento? Spedizione da?

 

[ASheSChem]

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[HIGGS BOSSON]

Diverse benzaldeidi
Anisaldeide - 4-metossibenzaldeide. Da essa si può ottenere la 4-metossi-anfetamina (PMA).
Per 2c-b, DOB, N-bomi è necessaria la 2,5-dimetossibenzaldeide

 

[ASheSChem]

grazie

 

[summer_child]

Sì, è

 

[MadHatter]

Sì, ma per produrre 2,5-dmbenzaldeide attraverso la reazione che hai postato questo potrebbe essere il materiale di partenza, no?

 

[ASheSChem]

pensare che l'esperto abbia ragione

 

[MadHatter]

Ehi amico, questo viene spedito dall'Ucraina. Sei sicuro che lo riceverai con la situazione attuale?

 

[summer_child]

È lo stesso precursore che viene prodotto dalla prima reazione.

 

[MadHatter]

In realtà, ho acquistato reagenti da questo venditore. Molto affidabile. Ma era prima della guerra. In realtà vorrei comprare da lui l'anidride ftalica, che è molto apprezzata ed è un buon precursore dell'acido antranilico. Ma sono stato riluttante a farlo, poiché, beh, sapete cosa. Quindi, se la comprate, fatemi sapere! Mi piacerebbe sapere se il pacco arriva.

 

[ASheSChem]

questo? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

se sì... si saltano molti passaggi ^^