Ho appena fatto questa sintesi con successo! (sono rimasto molto stupito dal fatto che funzioni, come descritto...!)
ho usato 1,7g di P2NP
- creato la sol. sncl2 da h202 e HCL conc, fino alla totale dissoluzione, spento l'agente ossidante con bisolfito.
- sciolto p2np in acetone / EtoH e riunito le soluzioni di sncl2/p2np-solvente in 250ml RBF
agitare vigorosamente per 2 ore.
------SKIPPED ISOLAMENTO DI OSSIME !!!!! -----
invece di dare un altro pizzico di HCL conc. al tutto
e si è dato alla polvere di C attivo finemente suddivisa un assorbitore di idrogeno in RM.
Poi sono state introdotte tre porzioni di polvere di Zn in diversi cumuli... con successiva aggiunta di HCL/EtoH.
Quando i reagenti si sono esauriti, ho aggiunto una piccola quantità di AcOH al tutto e ho lasciato reagire ulteriormente per 15 minuti.
- ora ho alcalinizzato lentamente fino a ph 12 (i precipitati metallici si sono formati immediatamente e sono affondati...nessun problema nell'estrazione della base....dato con la miscela xilene/pet.etere/nafta (+una piccola emulsione per evitare spruzzi di 2-propanolo, ad ogni passaggio di estrazione...)
Ho riunito gli estratti organici, li ho lavati con salamoia conc. rocksalt....)
successivamente le fasi organiche lavate sono state fatte passare in un apparato di filtrazione fine.
Ho aggiunto 100 ml di H20 e poi ho titolato con Hcl fino a ph 5,5 ~.
la soluzione acida è stata equiv. mescolata con acetone / etanolo-2propanolo
con concentrazione sotto agitazione con sfiato superficiale.
poi il residuo pastoso è stato ulteriormente raffinato...
ho ottenuto quasi 1,3 g di amf-hcl (igroscopico ma utilizzabile!).
quindi questa è una bella strada ben pensata da percorrere, GRAZIE ALLA MENTE ORIGINALE