Sintesi del fenilnitropropene a casa: non potrebbe essere più semplice
Ilprincipale precursore per la sintesi dell'anfetamina è il fenilnitropropene.
Il fenilnitropropene è molto facile da sintetizzare, il che rende questo metodo di sintesi dell'anfetamina il più popolare tra i chimici.
La sintesi richiede:
- Pallone (bottiglia di vetro)
- Condensatore a ricaduta
- Stufa elettrica (per il bagno d'acqua)
Le proporzioni delle sostanze sono scalate in multipli, ma si raccomanda di non riempire il reattore per più di 2/3 del suo volume.
Le proporzioni necessarie per un matraccio da 1 litro sono:
- Benzaldeide - 200 ml.
- Nitroetano - 200 ml
- n-butilammina - 20 ml
- Acido acetico glaciale (GAA) - 50 ml
- Alcool isopropilico (IPA)
La reazione è sensibile all'acqua, quindi è consigliabile mantenere i reagenti il più possibile asciutti.
Aggiungere la benzaldeide, il nitroetano, il catalizzatore e il GAA al matraccio, mescolare bene e mettere su una piastra. Porre su fuoco basso e riscaldare a 60ºC mescolando. Per il riscaldamento si può usare un bagnomaria. La temperatura nel reattore può essere controllata con un termometro o con il tatto. La beuta deve essere abbastanza calda al tatto, ma non deve bruciare la mano. Il raffreddamento non è necessario per questa sintesi, si può semplicemente spegnere il calore per un po' finché la temperatura non torna ai parametri desiderati (~60ºC). È necessario agitare periodicamente durante la reazione; il tempo di sintesi è di 3-4 ore. Durante la reazione, il colore cambia da giallo chiaro a rosso scuro e rimane chiaro. Quindi la miscela di reazione viene raffreddata a temperatura ambiente, versata in un bicchiere o in un barattolo, diluita con 250 ml di acqua calda, coperta con un coperchio e posta in freezer per 2 ore. Una volta raffreddata, aprire il coperchio e agitare delicatamente, facendo circolare aria fresca.
La cristallizzazione avviene rapidamente. Il barattolo con i cristalli viene nuovamente tenuto in freezer per almeno 15 minuti. Poi è necessario rompere i cristalli e lavarli con acqua fredda fino alla scomparsa delle tracce di aceto (2...3 volte è sufficiente). Quindi si risciacqua con piccole quantità di alcol isopropilico molto freddo fino a rimuovere le impurità. I cristalli ottenuti vengono poi essiccati all'aria per un minimo di 10 ore. Conservare il fenilnitropropene in un contenitore chiuso in frigorifero o in un luogo buio e fresco.
Importante da sapere!
- Il lavaggio con alcol isopropilico deve essere eseguito alla temperatura più bassa possibile. In questo modo si riducono le perdite.
- Mettere l'alcol isopropilico in freezer per 8 ore prima dell'uso.
- Risciacquare finché il filtrato non diventa incolore.
- È conveniente usare un normale panno sottile come filtro perché i cristalli sono piuttosto grandi.
- Il fenilnitropropene ha un odore sgradevole e pungente ed è corrosivo per la pelle delle mani e del viso.
- Più il fenilnitropropene è scuro, più contiene impurità.
Il fenilnitropropene può essere ricristallizzato dall'alcol isopropilico poco prima di iniziare la reazione successiva.
A tale scopo, i cristalli di fenilnitropropene vengono sciolti in alcol isopropilico a 30ºC e la soluzione viene portata a supersaturazione. Quindi si congela alla temperatura più bassa possibile fino al completamento della cristallizzazione. Filtrare quando la cristallizzazione è completa.
Il fenilnitropropene si asciuga all'aria, non è igroscopico (non assorbe acqua dall'aria).
La resa media è di 300 grammi (~70% della resa teorica).
Per una comprensione completa, guardate il video tutorial sulla sintesi del fenilnitropropene:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
